万通酱油HPLC指纹图谱的研究及其在真伪鉴别中的应用

试验摸索出建立万通酱油HPLC指纹图谱共有模式的最佳试验方案,即色谱柱:ODS-C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:CH3OH-0.02 mol/L K2HPO4溶液(2∶98);柱温:室温;检测波长210 nm;流速为0.8 mL/min。在该条件下,样品经C18柱脱色处理后,30 min内就完成了HPLC指纹图谱的检测。应用指纹图谱相似度评价系统软件对各样品图谱信息进行处理,选出10批优质正品万通酱油样品生成酱油HPLC指纹图谱共有模式,从中选出7个重复性好的色谱峰作为万通酱油HPLC指纹图谱的特征峰。以相似度大小作为判定万通酱油质量合格与否的标准,将生成的对照指纹图谱与伪品酱油HPLC指纹图谱进行比较,即可判断出真伪。     

基于高效液相色谱指纹图谱的油菜花粉质量评价研究

目的:构建油菜花粉HPLC指纹图谱,为油菜花粉质量评价以及质量控制提供依据。方法:以芦丁为内标物,采用Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为分析色谱柱,乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速0.8mL/min。结果:10批不同产地油菜花粉的HPLC指纹图谱较相似,各成分得到较好地分离,并根据检测结果确定了10个共有指纹峰。精密度和重复性试验中,各共有指纹峰相对保留时间和相对峰面积的相对标准偏差(RSD)均在3%以内,符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有重现性好,特征性强,方法简便、快速等特点,能够客观反映油菜花粉的指纹特征,可以作为油菜花粉质量评价及控制的表征指标。     

苦瓜皂苷高效液相色谱指纹图谱研究

建立苦瓜皂苷类成分的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱.采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统,对不同产地苦瓜中皂苷进行HPLC分析,流动相:乙腈和水梯度洗脱;流速:1.0mL/min;色谱柱:ZorbaxSB-C18柱(150×4.6mm,5 μm);柱温:25℃;检测波长:209 nm;进样量:20 μL;分析时间:65 min.确定8个共有峰作为苦瓜皂苷的特征指纹峰;不同产地苦瓜皂苷指纹图谱与对照指纹图谱(R)的相似度均大于0.85.该方法建立的苦瓜皂苷HPLC指纹图谱,为苦瓜鉴别和品质评价、质量控制、制定质量标准提供参考.     

可可粉色谱指纹图谱的构建及其质量控制中的应用

目的:建立可可粉高效液相指纹图谱。方法:采用RP-HPLC法。色谱柱为Agilent ZORBAX Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸缓冲盐溶液为流动相梯度洗脱;柱温:30℃;流速:0.8mL/min;检测波长:210nm;进样量:10μL。测定10批不同来源可可粉图谱,并运用相似度分析、系统聚类分析对可可粉进行分类研究。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱,确立了5个共有峰,指认了其中3个色谱峰,并建立了可可粉指纹图谱共有模式,测得各批次样品指纹图谱相似度均在0.90以上,系统聚类分析将10批可可粉分为3类。结论:该方法简便易行、准确、重现性好,可以作为可可粉质量评价的重要依据。     

五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱研究

采用高效液相色谱法建立五指毛桃入药膳的HPLC特征指纹图谱,探讨药膳中可作为评价指标的目标药材。运用HPLC分析五指毛桃药膳的指纹图谱。色谱柱:Waters Shield RPC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.1%磷酸(B),梯度洗脱;流速1.0 mL/min;检测波长246 nm;柱温30℃,测定10批五指毛桃药膳指纹图谱。在特征指纹图谱中,确定14个共有峰,其中补骨脂素含量最高;十批样品相似度在0.90~0.99,且方法学考察符合规定的标准。五指毛桃入药膳后可以检测出相关特征成分,可以作为药膳质量评价的对象。食材脂肪酸成分对五指毛桃特征成分的检出影响不大。     

HPLC测定黄精的指纹图谱

目的建立山东泰安黄精的高效液相色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法(HPLC)比较分析不同批次黄精的指纹图谱,并采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)"计算和处理测定的图谱。色谱条件:安捷伦Eclipse XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 ml/min,检测波长203 nm,柱温30℃。结果通过共有模式相似度分析可确定16个色谱峰,构成山东泰安黄精指纹图谱特征峰。利用该色谱条件比较山东泰安黄精和河北黄精的指纹图谱,二者有显著差异。结论HPLC建立的黄精指纹图谱稳定性、重复性较好,可为区分其他区域的黄精提供参考。     

基于麻味物质构成特征的红花椒高效液相色谱 指纹图谱建立研究

目的针对红花椒的麻味物质构成特征建立红花椒的高效液相指纹图谱。方法采用Diamonsil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行梯度洗脱,流动相为甲醇-水系统,检测波长为268 nm,建立指纹图谱并对谱图进行相似度分析。通过高效液相色谱-质谱联用法(HPLC-MS)对共有指纹峰进行分析定性。结果建立了红花椒HPLC特征指纹图谱,确定13个共有峰,共有峰相对保留时间的相对偏差较小,均小于5%,相似度良好,HPLC-MS定性结果显示可知共有峰大部分为麻味物质。结论该分析方法简便、快速,且指纹图谱反映了红花椒麻味物质的主要构成特征,为红花椒的鉴定和质量评价提供了科学依据。     

花椒HPLC指纹图谱建立及指标性成分的测定

文章采用HPLC法建立多批次花椒指纹图谱,并测定其主要成分含量。指纹图谱的色谱条件为Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈-水梯度洗脱,检测波长268nm,柱温30℃,流量0.8mL/min。以其指纹图谱为特征,进行相似度和聚类分析。指纹图谱确定了12个共有峰,所有样品的相似度均大于0.9,表明各产地花椒具有较好的一致性;当类间距离为10时,16批次花椒样品被分成3大类;花椒的2个主要成分羟基-α-山椒素的含量在0.323%～1.570%,羟基-β-山椒素的含量在0.03%～0.622%。花椒样品各批次间指纹图谱和主要成分含量均有一定的差异。建立的花椒HPLC指纹图谱及主要成分含量测定方法可为花椒食品质量控制和评价提供科学依据。     

天然鱼肝油脂肪酸指纹图谱研究及掺假鉴定

目的 建立一种天然鱼肝油脂肪酸成分的气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry)指纹图谱分析方法, 鉴定天然鱼肝油掺假问题。方法 脂肪酸经柱前衍生转化为脂肪酸甲酯后, 采用GC-MS联用方法测定脂肪酸指纹图谱, 选取13批具有代表性的样品建立共有模式, 选定15个脂肪酸峰为共有峰, 棕榈酸峰为参照物峰, 建立天然鱼肝油脂肪酸对照指纹图谱。借助“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件, 以对照指纹图谱为参比, 计算样品指纹图谱相似度。结果 对收集到的48批样品经指纹图谱分析和相似度评价, 共检出3批掺假鱼肝油, 其中2批掺假鱼油, 掺假水平为20%及30%, 1批掺假植物油, 掺假样品比例约为6%。结论 本研究建立的脂肪酸GC-MS指纹图谱分析方法操作简便、准确可靠, 结合相似度评价方法, 为天然鱼肝油的质量控制和掺假鉴定提供了一种新的技术手段。     

栀子多波长融合HPLC指纹图谱研究

目的采用高效液相色谱法(HPLC)建立栀子药材的特征图谱,为栀子药材的质控提供依据。方法采用Phenomenex Luna C18柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.2%磷酸水溶液变波长梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃。结果通过测定10批不同批号栀子药材,标定9个共有峰,并通过"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2.0版",计算10批药材相似度均在0.9以上。结论此法重复性好,结果准确可靠,为更好地控制该药材的内在质量提供了科学依据。     

基于赣南脐橙指纹图谱的主成分及UPLC-Q-TOF-MS分析

建立不同产地赣南脐橙的指纹图谱,对其进行主成分分析,并采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析共有峰成分。采用色谱柱为Agilent-C18 column (2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸水溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 m L/min,检测波长254 nm,质谱以正离子模式进行全扫描。以色谱图构建赣南脐橙指纹图谱,对其相似度研究,并对指纹图谱上的共有峰进行主成分分析。结果表明,14批赣南脐橙样品的指纹图谱中有21个共有峰,样品与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。通过相似度分析,可以有效区分非赣南脐橙。样品经主成分分析,得到4个主成分,其累计方差贡献率为85.75%,并可将样品分为4类。通过分析正离子质谱信息,结合相关文献报道,推断并鉴定出3个共有峰的化合物。该方法准确、可靠,重现性好,所建立的指纹图谱结合主成分分析可用于赣南脐橙的专属性鉴定和其产地的区分。     

基于高效液相色谱图谱结合化学计量学的红参指纹图谱研究

目的 建立红参药材高效液相色谱(high performance liquid chromatography, HPLC)指纹图谱分析方法。方法 采用Diamonsil Plus C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm), 以乙腈–水为流动相梯度洗脱, 柱温30 ℃, 流速为1.0 mL/min, 检测波长为203 nm。通过相似度评价、聚类分析对指纹图谱进行评价。结果 建立的 21批红参的对照指纹图谱, 确定25个共有峰, 通过对照品对比对其中14个共有峰进行了指认, 21批红参药材, 除S4, S20, 其相似度均大于0.97。结论 该方法操作简便、准确可靠、重复性好, 普适性高, 为红参药材质量控制提供有效手段。     

红糖HPLC-DAD指纹图谱与化学模式识别

为了建立红糖的高效液相(HPLC-DAD)指纹图谱的质量评价方法。采用MYCOTOXTM反相C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),以0.1 mol/L磷酸二氢钠(pH 2.3)-乙腈为流动相,等度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温30℃,进样量20μL,检测波长210nm,根据相似度评价,结合化学计量学方法对红糖进行质量评价。结果建立了21批红糖的HPLC-DAD指纹图谱,标定共有峰13个,其中19批样品指纹图谱的相似度均大于0.913,通过聚类分析可将样品聚为2类,结合主成分分析、正交偏最小二乘法-判别分析发现其中11个成分是造成不同批次样品差异性的主要标记物。所建立的液相指纹图谱特征性和专属性强,可作为红糖内在质量控制的有效方法。     

石硖龙眼HPLC指纹图谱的研究

采用高效液相色谱(HPLC)法,建立了石硖龙眼的HPLC 指纹图谱。色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(250mm × 4mm,5μm),流动相为0.01mol/L 的KH2PO4 和甲醇,二元梯度洗脱,流速0.8ml/min,检测波长260nm,柱温4℃。结果表明：14 批次的石硖龙眼水溶性提取物色谱图共有峰13 个。经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在1.2% 以下,相似度均在0.967 以上。符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价石硖龙眼产品质量的检测方法。     

红花椒和青花椒HPLC指纹图谱的分析

采用HPLC法建立了花椒的高效液相指纹图谱。色谱条件为色谱柱:迪马铂金C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温:30℃,流动相:V(乙腈)∶V(水)=50∶50,流速:0.8 mL/min,检测波长:254 nm,进样量2μL,检测时间:40 min。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统A版》(研究版)提取HPLC图谱共有模式,计算各批次样品的相似度,结果显示,红花椒特征指纹图谱中有11个共有峰,15批红花椒样品中,除一份样本外,其他14批样品相似度均大于0.97,表明不同产地红花椒内在品质相似;青花椒特征指纹图谱中有10个共有峰,18批青花椒样品相似度都很低,相似度为0.52～0.67,表明不同产地青花椒内在品质差异性很大。红花椒相比青花椒在保留时间约30 min处存在一个比较明显的色谱峰,并采用飞行时间质谱对该特征差异色谱峰进行鉴定,推断该物质为不饱和五烯酰胺,即羟基-γ-山椒素或2'-羟基-N-异丁基-2,4,8,10,12-十四烷五烯酰胺及其同分异构体。     

化橘红HPLC指纹图谱的建立

为建立广东化州市特有药材化橘红的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,采用色谱条件为：Nucleosil C18 反相柱(150mm × 4.6mm,3μm),DAD 检测器,流动相为水- 体积分数50% 甲醇溶液+ 体积分数15%～50%乙腈溶液,三元梯度洗脱,流速为0.3～1mL/min,柱温35℃,分离波长315nm。结果表明：11 批次的化橘红提取物色谱图共有峰9 个;经“中药指纹图谱鉴别分析系统”统计分析,共有峰相对保留时间的相对标准偏差在0.3% 以下,相似度均在0.965 以上。本法符合指纹图谱的要求,可建立共有模式,作为科学评价化橘红产品质量的检测方法。     

甘露聚糖肽片剂中氨基酸成分HPLC指纹图谱研究

采用HPLC法建立甘露聚糖肽片剂中氨基酸类成分的指纹图谱。选用异硫氰酸苯酯进行柱前衍生,色谱柱为Diamonsil C18柱,采用2种流动相进行梯度洗脱,流动相A为乙腈-水(80∶20),流动相B为0.1 mol/L醋酸钠-乙腈(93∶7,用乙酸调p H至6.4);流速:1.0 m L/min;检测波长:254 nm;柱温:25℃;进样量10μL;分析时间45 min。对来自3厂家共10批甘露聚糖肽片剂建立了氨基酸成分的指纹图谱,发现精密度、重现性、稳定性试验RSD均不大于3%,未水解甘露聚糖肽片剂指纹图谱共有峰9个,水解后共有峰9个,且水解后样品色谱图与对照色谱图之间的相似度相差不大均在0.938以上。研究结果表明,所用方法准确可靠,适用于甘露聚糖肽片剂的质量评价。     

基于聚类分析的白茶高效液相色谱指纹图谱研究

采用高效液相色谱法对白茶样品中儿茶素类和生物碱类成分进行分析,建立白茶的特征性指纹图谱,为白茶的质量评价提供参考依据。以福鼎、政和等地的多种类白茶为样品,经提取溶剂、流动相、波长、流速、柱温等条件筛选,确定白茶指纹图谱高效液相色谱条件为:用70%甲醇在70 ℃条件下进行提取,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈-0.5%乙酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长258 nm,柱温35 ℃,进样量为10 μL;咖啡碱作为参照峰,计算共有峰相对保留时间和相对峰面积;选取中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价;采用系统聚类分析法（Hierarchical cluster analysis,HCA）对其进行聚类分析。建立了白茶高效液相色谱法的指纹图谱,确认了28个共有峰;相似度评价结果显示,12批不同品种白茶相似度在0.98以上,表明不同年份不同产地的白茶样品成分组成一致;对没食子酸（Gallic acid,GA）、咖啡因（Caffeine,CAF）、表儿茶素（Epicatechin,EC）、表儿茶素没食子酸酯（Epicatechin gallate,ECG）、表没食子儿茶素没食子酸酯（Epigallocatechin gallate,EGCG）、表没食子儿茶素（Epigallocatechin,EGC）六个成分进行了峰指认;系统聚类分析结果表明,存放时间对白茶成分的组成及含量有一定的影响,聚类分析将测定的白茶样品分为两类,2013、2014年为一类,2017~2020年为一类。该方法方便、快捷、简单、准确可靠,可为白茶的质量控制提供参考依据。     

胀果甘草悬浮细胞中黄酮类化合物HPLC分析

用HPLC法建立野生胀果甘草与悬浮培养的胀果甘草细胞中黄酮类化合物的HPLC指纹图谱,并采用LC-MS技术推测HPLC共有峰中主要指纹峰的化学结构。采用Agilent EclipseXDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈:0.1%冰醋酸,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长310 nm。Agilent1100LC/MSD液质联用系统,ESI源。在设定的色谱条件下,分别得到的野生甘草与甘草细胞中黄酮类化合物指纹图谱,用中国药典相似度评价系统软件进行评价相似度为75.2%,根据LC-MS结果推断了HPLC共有峰中2个主要指纹峰分别为甘草苷和甘草素。结果表明野生甘草中绝大部分黄酮类化合物在甘草细胞中均有合成,使利用细胞悬浮培养生产的甘草黄酮类化合物成为可行的途径。     

广陈皮提取物的HPLC指纹图谱研究

建立广陈皮提取物的高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)指纹图谱,为陈皮提取物原料的质量控制提供依据。采用HPLC法分析测定13批广陈皮样品。色谱柱:Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:甲醇-2.0%乙酸水溶液梯度洗脱;检测波长:283 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min;上样量:10μL。建立广陈皮提取物的指纹图谱,确定出11个共有峰,广陈皮样品的相似度在0.967~0.974之间。