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以硫酸锌和乙酰水杨酸(ASP)为原料,固液相法制得了乙酰水杨酸锌(C18H14O8Zn·2H2O),用XRD、FT-IR、DSC等对产物进行了表征。X射线粉末衍射数据计算结果表明,所合成的配合物属于单斜晶系,晶胞参数为a = 1.1449 nm,b = 1.4048 nm,c = 0.9247 nm,β = 94.46°。合成工艺条件为n(ASP)∶n(Zn2+) = 2∶1,pH = 6,反应温度80 ℃,反应时间30 min,产率82.5%。 相似文献
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吡啶催化合成乙酰水杨酸的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
用吡啶催化剂,以水杨酸和乙酸酐为原料合成乙酰水杨酸.结果表明,当水杨酸用量为2.0g,乙酸酐用量为5.9 mL,吡啶用量为水杨酸质量的5%时,80℃反应30min,纯化乙酰水杨酸收率可达80.2%,且吡啶是合成乙酰水杨酸的优良催化剂. 相似文献
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对甲苯磺酸催化合成乙酰水杨酸的研究 总被引:18,自引:0,他引:18
以水杨酸和乙酸酐为原料,采用对甲苯磺酸作催化剂合成了乙酰水杨酸,考察了影响反应的因素。实验结果表明酰化反应的优化条件为水杨酸:乙酸酐:对甲苯磺酸摩尔比为1:2:0.0153,反应20min,反应温度81~85℃,产率达94.44%。 相似文献
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探讨乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件。以浓硫酸作催化剂,用乙酸酐与水杨酸进行酰化反应制备乙酰水杨酸,改变反应条件进行实验,重点考察了反应物摩尔数比、反应温度、反应时间及催化剂等条件对反应的影响。乙酰水杨酸微型化合成的最佳实验条件是:乙酸酐和水杨酸的摩尔数比为3∶1,反应温度60~80℃,以浓硫酸作催化剂,反应时间3~5 min。 相似文献
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研究了以冰乙酸作为催化剂,由水杨酸和乙酸酐合成乙酰水杨酸。较系统地研究了催化剂种类、物料比、反应温度、反应时间等因素对乙酰水杨酸收率的影响。结果表明,冰乙酸是一种比较好的反应催化剂。较佳反应条件为:水杨酸用量为2g,V(冰醋酸)=3mL,n(水杨酸)/n(乙酸酐)=1∶3.5,反应温度70℃,反应30min,乙酰水杨酸收率可达91.23%。 相似文献
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本文以常量、微量两种方法做对比,对阿司匹林药片中乙酰水杨酸的含量进行了测定和讨论,微量滴定的精密度达到常量测定水平,相对标准偏差小于2‰,微量测定简便快捷,节约经费,减少污染,效果良好,可满足分析化学的要求。 相似文献
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对乙酰水杨酸"老药新用"的应用现状以及应用前景进行了详细的分析。比较了目前市场上乙酰水杨酸各种合成方法的优劣,设计了适合于工业化的较佳的合成路线,考察了原料物质的量之比、催化剂用量、反应温度、反应时间对反应收率的影响,进一步优化了合成工艺。经过实验数据的处理与分析,采用O-酰基化反应合成乙酰水杨酸的适宜条件为:无水环境下,对甲苯磺酸为催化剂,n(水杨酸)∶n(乙酸酐)=1∶2.0;反应温度为85℃和反应时间为30 min时,乙酰水杨酸的收率高于97%。所得样品符合《中国药典》和《美国药典》中乙酰水杨酸的质量要求,能够用于合成乙酰水杨酸。 相似文献
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从实验和理论上对撞击流浓缩器(ISC)进行了研究。实验主要研究了空气进口温度、空气进口流量、液滴加速管的长度对ISC容积蒸发系数的影响。研究结果表明:ISC的容积蒸发系数随空气进口流量的增加、空气进口温度的升高而增大;并证明,宜使用较短的加速管。在理论分析的基础上建立了ISC浓缩溶液的理论模型,借助基于该模型的数值计算,模拟了ISC内液滴的蒸发过程,通过与实验值的比较证明了模型的正确性。 相似文献
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经复分解反应制得了对甲苯磺酸铝,并用元素分析、IR、TGA等测试技术对产物的组成与结构进行了表针,并将其作为固体酸,用于催化水杨酸与乙酸酐合成乙酰水杨酸的O-酰化反应。实验结果表明,对甲苯磺酸铝对O-酰化反应表现出良好的催化活性,水杨酸与乙酸酐摩尔比1∶2(0.01 mol水杨酸),对甲苯磺酸铝0.15 g,水浴温度75℃,反应时间35 min,乙酰水杨酸平均收率可达87%以上。 相似文献
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循环撞击流干燥设备和过程研究 总被引:4,自引:0,他引:4
叙述了新开发的连续操作循环撞击流干燥机基本结构、工作原理和设计参数,以悬浮法PVC为对象,热态实验研究了干燥机的基本性能,结果表明,该干燥机用于单机脱除游离水和孔隙水是可行的;物料循环具有延长停留时间和有利于水分颗粒内部向表面迁移的双重作用。实验和理论研究了干物料出口的安排,表明溢流方式不可行。以容积蒸发系数为主要判据,实验研究了某些重要结构和操作参数对悬浮法PVC循环撞击流干燥过程的影响,确定了最优撞击距离和下部间距,并为操作条件和选择指明了方向。 相似文献