离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50mg/L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15 mg/L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱法测定油井水泥用分散剂中Cl~-和SO_4~(2-)含量

本文采用离子色谱法,研究分析了一种同时快速准确检测油井水泥用分散剂中Cl~-和SO_4~(2-)含量的方法。选用ICS-900型阴离子色谱仪、以保留时间定性、采用峰面积定量、进样量为10μL,流速为0.8mL/min。试样经前处理后直接进样测定。Cl~-和SO_4~(2-)的检出限可达0.01 mg/L,在浓度1～25 mg/L范围内线性关系良好(相关系数分别为r2=0.9997和r2=0.9998),加标回收率均在99%以上,相对标准偏差(RSD)为1.0%～1.2%。分析研究表明,此方法能同时快捷准确测定分散剂中Cl~-和SO_4~(2-)含量。     

离子色谱法测定食品添加剂磷酸二氢钙中氟离子含量

建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢钙中的氟离子含量的方法。结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢钙中的Ca~(2+)、PO_4~(3-)及SO_4~(2-)等杂质均不干扰F~-的测定。采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/m L的范围内,线性方程为y=0.099 48x-0.108 0,线性相关系数为0.999 9,方法的检出限为0.15μg/m L,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点。     

离子色谱法同时测定直饮水中多种阴离子

为了解直饮水中阴离子含量状况,本文采用离子色谱法建立了水中F~-、BrO_3~-、Cl~-、NO_2~-、Br~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)等8种阴离子检测分析方法,通过淋洗液种类、浓度、流速、进样量等参数的优化选择,建立合适正交试验方案优化出最佳仪器参数。在最佳参数下,对线性范围、检出限、精密度、回收率等进行方法学验证。8种阴离子的线性相关系数都达到了0.99以上,检出限在0.0014~0.0070 mg/L之间,回收率在86%~116%之间,精密度在0.11%~1.91%之间。     

电导检测离子色谱法同时测定饮用水中5种消毒副产物

建立了电导检测离子色谱法同时测定饮用水中消毒副产物氯酸盐(Cl O3-)、亚氯酸盐(Cl O2-)、溴酸盐(Br O3-)、二氯乙酸(DCAA)和三氯乙酸(TCAA)含量的方法。采用Ion Pac AS23型阴离子分离柱,以0.8 mmol/L Na HCO3+4.5 mmol/L Na2CO3为淋洗液等度洗脱,流速为1.0m L/min,抑制型电导检测5种消毒副产物。它们的线性范围:0.01~1.0 mg/L,相关系数(R)范围:0.9995~0.9999,检出限:Cl O3-0.005 mg/L、Cl O2-0.002 mg/L、Br O3-0.005 mg/L、DCAA 0.016 mg/L、TCAA 0.054 mg/L,加标回收率:91.4%~103.8%,精密度:0.20%~2.53%。此方法操作简单,无需样品前处理,分析时间短,分离效果好,检出限低,灵敏度高,适用于饮用水中5种消毒副产物的测定。     

梯度淋洗离子色谱法测定的标准条件

用梯度淋洗离子色谱法同时测定工作场所空气中氟化氢(HF)、乙酸(HAc)、氯化氢(HC_l)、溴化氢(HBr)、硝酸(HNO_3)、硫酸(H_2SO_4)和磷酸(H_3PO_4),用装有KOH吸收液的多孔玻板吸收管采集样品,方法的检出限F~-为0.02μg/m L、Ac~-为0.08μg/m L、Cl~-为0.01μg/m L、Br~-为0.1μg/m L、NO_3~-为0.1μg/m L、SO_4~(2-)为0.02μg/m L、PO_4~(3-)为0.1μg/m L,方法的精密度均小于7%,回收率93.5%~107.2%。该方法具有选择性好、准确度高、检出限低,对于工作场所共存物的采样及检测效率高,成本低。     

气相色谱-质谱法对PVDC材料中18种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

建立了气相色谱-质谱法测定聚偏二氯乙烯(PVDC)材料中18种邻苯二甲酸酯类含量的检测方法。使用正己烷超声提取,GC-MS外标法定量。在优化的实验条件下,18种邻苯二甲酸酯类化合物在5~20 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数大于等于0.994 7,检出限(S/N=3)为0.07~4.84 mg/L,回收率在64.6%~106.1%的范围内,相对标准偏差(RSD)为2.31%~6.07%。结果表明,该方法操作简便,精密度好,准确度高,满足了当前对PVDC材料中邻苯二甲酸酯类化合物含量的检测需求。     

离子色谱法测定汽车冷冻液中多种阴离子含量

建立了离子色谱检测防冻液中F~-、Br O_4~-、Cl~-、NO_2~-、NO_3~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)7种阴离子含量的前处理方法及检测方法。采用Carbo Pac AS19分离柱,氢氧根淋洗液再生系统进行梯度洗脱,抑制电导检测器完成分析。结果表明,该方法前处理过程能有效去除样品中干扰杂质离子;在线性范围内以上7种离子分离度好,线性相关系数均0.9990,回收率在90.0%～102.0%之间,精密度均在4%以内。方法操作简便,分析速度快,干扰小,结果准确。     

高效液相色谱法测定化妆品中氨甲环酸的含量

建立了测定化妆品中氨甲环酸含量的高效液相色谱法。采用Zorbax SB C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以水-甲醇-18.3 g/L磷酸二氢钠溶液(含体积分数1.26%的三乙胺,pH=2.5)为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 m L/min,柱温25℃,进样量10μL,样品经体积比为1∶1的甲醇-饱和氯化钠溶液提取,用二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长220 nm,外标法定量。结果表明,氨甲环酸在100~4 000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数R~2=0.999 9。方法的检出限为7 mg/L,定量限为22 mg/L。样品的平均加标回收率为94.0%~102.5%,相对标准偏差为0.57%~2.69%(n=3)。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中氨甲环酸含量的测定。     

高效液相色谱法测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量

建立了高效液相色谱-紫外可见检测器法(HPLC-VWD)测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量。通过实验确定较优分析方法,结果表明,此方法在5~500 mg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),平均加标回收率为99.3%,准度度高,重复性实验相对标准偏差(RSD)均小于1.0%,精密度良好。此方法可用于精确测定妥尔油脂肪酸中松香酸含量。     

蒸氨废液和钡法两级去除盐湖老卤中的硫酸根

为了能经济有效的脱除工业生产原料盐湖卤水中的SO_4~(2-),采用蒸氨废液和氯化钡分别作为钙离子源和钡离子源,探究了盐湖复杂体系卤水经2级阶梯沉淀反应工艺的实验条件。结果表明,蒸氨废液和氯化钡的含量对盐湖老卤中硫酸根的影响较大。当搅拌时间为3 h,盐湖卤水与蒸氨废液中SO_4~(2-)和Ca~(2+)的摩尔比为1:1.25时,原料盐湖老卤中SO_4~(2-)的质量浓度可从7.687 g/L降低至1.273 g/L;进一步调整SO_4~(2-)和Ba2+的摩尔比为1:1.2时,搅拌时间为3 h,卤水中SO_4~(2-)的质量浓度可从1.273 g/L降低至44.61 mg/L,为蒸氨废液的回收利用问题提供了一种解决方案。     

氧化铝制备过程中硫酸根的脱除

研究了以工业级硫酸铝铵为原料制备氧化铝的过程中杂质SO_4~(2-)的脱除工艺,并考察了滴加顺序、硫酸铝铵初始浓度、反应温度、滴加速率、终点pH、水热介质和水热温度对SO_4~(2-)脱除的影响。结果表明:在硫酸铝铵初始浓度为0.5 mol/L、反应温度为55℃、滴加速率为4 mL/min、终点pH=9.0、反滴加、水热介质为1 mol/L的精制氨水、水热处理温度为205℃的条件下,可以制得SO_4~(2-)质量分数最低为0.001 5%的Al2O3。水热介质选用氨水可有效增大前驱体粒径,进而大大降低SO_4~(2-)的表面吸附,利于氧化铝中SO_4~(2-)含量的脱除。与传统直接煅烧硫酸铝铵法相比,该工艺煅烧前即洗掉了大量的SO_4~(2-)杂质,有效避免了煅烧不充分造成氧化铝中SO_4~(2-)含量较大的弊端。     

煤化工废水中无机阴离子的检测方法研究

建立了离子色谱法同时分离检测煤化工废水中F~-、Cl~-、NO_3~-、NO_2~-、Br~-、SO_4~(2-)、PO_4~(3-)共7种无机阴离子浓度的分析方法。采用Ion Pac AS14离子色谱柱对煤化工废水进行分离,Na_2CO_3和NaHCO_3为淋洗液。结果表明,F~-、Cl~-、NO_3~-、SO_4~(2-)检出限分别为0.03、0.21、0.55、0.86 mg/L,加标回收率为95%～104%,相对标准偏差(RSD)小于3%。该方法具有灵敏度高、操作简便、结果准确、重现性好等优势,适合于煤化工废水中无机阴离子的检测。     

基于硫酸盐还原的酸性矿山废水全流程处理研究

采用p H调节-上流式厌氧污泥床-曝气除S~(2-)-活性污泥法-强化混凝沉淀工艺对某铜矿酸性废水进行了全流程处理,并利用产生的H_2S实现了Cu的回收。进水pH实验表明,pH=4.50为宜,此时厌氧反应效率高,有效产物H_2S含量最高。中试通过控制进水ρ(DOC)/ρ(SO_4~(2-))、HRT、好氧单元气水比等参数来优化反应器运行效果。当进水pH为4.50、ρ(DOC)/ρ(SO_4~(2-))为1.5、HRT为24 h时,厌氧系统具有最高利用效率,DOC以及硫酸盐去除率均在80%以上,H_2S的质量浓度达到140 mg/L以上,Cu、Zn、Fe、Mn的去除率分别达到99.19%、96.46%、95.67%、71.48%。好氧池气水体积比以及HRT分别为5:1和4 h时,出水COD可降至41.3 mg/L,达到污水GB 8978-1996一级标准。     

气相色谱-质谱联用法测定驱蚊产品中7种驱避剂

[目的]建立一种气相色谱-质谱联用法分离测定驱蚊产品中驱蚊醇、驱蚊油、避蚊胺、驱蚊酯、避蚊酮、驱蚊啶、驱蚊叮共7种驱避剂的分析方法。[方法]采用TG-5MS,30 m×0.25 mm×0.25μm毛细柱和质谱(EI离子源)检测器,同时测定试样中7种驱避剂的含量。[结果]7种驱避剂在质量浓度1~100 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9853~0.9998,方法检出限为0.1×10~(-3)~1.5×10~(-3)mg/L,定量限为0.4×10~(-3)~2.6×10~(-2)mg/L,相对标准偏差为1.3%~3.0%,平均回收率为104.2%~109.3%。[结论]该方法操作简便、分离效果好、精密度与准确度高,可同时快速测定驱蚊产品中7种驱避剂含量。     

络合分光光度法检测养殖废水中土霉素含量

建立了养殖废水中土霉素含量的测定方法。采用络合分光光度法测定土霉素含量,筛选了测定土霉素含量时金属离子的增敏剂,探讨了土霉素与增敏剂的显色条件。结果表明:在pH 4～8范围内和常温条件下,Cu~(2+)的增敏效果最好;Cu~(2+)与土霉素络合物的最大吸收波长为309 nm,表观摩尔吸光系数为3.9×10~5 L/mol·cm;土霉素的线性测量范围为1.0～10.0 mg/L (r~2=0.999 0),平均回收率为100.9%,精密度RSD为2.8%。该方法准确性高,精密度好,方便快捷。     

液液萃取气相色谱法测定水中有机磷农药

实验研究了气相色谱法测定水中七种有机磷农药的方法,包括对硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏、敌百虫、内吸磷。对该方法的检出限、精密度、加标回收率、线性进行了验证。结果表明,有机磷农药的线性相关均可达到0.995以上,精密度在4%以内,检出限为9.72×10-5~1.35×10-4mg/L,加标回收率在65%~104%范围内。     

比色法连续测定不同形态的硫

根据S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)在微酸性条件下可与定量的碘反应使碘溶液褪色,其吸光度和碘液的浓度成正比。方法在0~5.00 mg/L范围内线性良好,摩尔消光系数分别为11.62×10~4、5.36×10~4、3.18×10~4L·mol-1·cm-1,平均加标回收率在97.7%~102.8%之间。该法检出限低,灵敏度高,可用于温泉水中S~(2-)、SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)的测定。     

单价选择性电渗析对高盐废水一/二价阴离子的分离

采用由实验室改性得到的单价选择性阴离子交换膜电渗析技术对模拟高盐废水中的Cl~-和SO_4~(2-)进行分离,考察了流量、电压、Cl~-和SO_4~(2-)浓度比、pH对Cl~-和SO_4~(2-)的选择性迁移比(STR)及能耗的影响。实验结果表明:设定浓室、极室流量分别为20、30 L/h,Cl~-与SO_4~(2-)的初始总浓度为0.5 mol/L,在淡室流量为20 L/h,电压为5 V, Cl~-、SO_4~(2-)浓度比为1∶1,pH为7的最佳条件下,电渗析装置运行120 min时,Cl~-和SO_4~(2-)的STR达到6.6,能耗为0.67 kW·h/kg。     

固相萃取-GC-ECD检测地表水中常见的5种有机氯农药

应用固相萃取-气相色谱质谱法建立测定地表水中常见的5种有机氯农药的方法。实验结果表明,在0.01~2.0μg/m L质量浓度范围内,5种有机氯农药线性关系良好,相关系数均不低于0.995;5种有机氯农药的检测限在0.001~0.01 mg/L之间。精密度(n=6)的RSD在2.3%~4.0%之间(n=6);加标回收率在84.1%~98.7%之间。实验表明,该方法样品处理简单、重现性好、精密度高,可用于地表水中中多种有机氯类农药残留的检测。