微波辐射相转移催化下合成大豆油蔗糖多酯

用微波辐射技术,以大豆油脂肪酸乙酯和蔗糖为原料,十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂,用两步法合成大豆油蔗糖多酯。用响应曲面分析法中的Box-behnken模型对影响大豆油蔗糖多酯产率的3个主要因素(催化剂质量分数、微波功率、反应时间)进行了优化。优化出的最佳合成条件为:微波功率433W,反应时间33min,x(催化剂)=2.3%。在该条件下蔗糖多酯的产率达88.81%,酯化度达6.5。     

无溶剂法合成蔗糖硬脂酸酯的工艺研究

以乙醇代替有毒的甲醇与硬脂酸在酸催化下进行反应制出了硬脂酸乙酯。以硬脂酸乙酯与蔗糖为原料在催化剂和乳化剂的作用下，进行酯交换反应合成出蔗糖硬脂酸酯。详细考察了该合成反应过程中乳化剂、催化剂用量，反应温度，原料配比，反应时间等因素对蔗糖硬脂酸酯产率的影响，得出了较佳合成工艺条件，即硬脂酸乙酯：蔗糖摩尔比为2．15：1，乳化剂与蔗糖质量比为0．1：1，催化剂与反应物料质量比为0．14：1，反应温度－120℃，压力－4．35kPa,反应时间－3.5h。以蔗糖计，蔗糖酯产率约75．2％。此外，还把蔗糖硬脂酸酯制成易挥发衍生物，建立了分析其组成的气相色谱方法。     

微波催化合成乙二醇单硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对氨基苯磺酸为催化剂,乙二醇和硬脂酸为原料合成了乙二醇单硬脂酸酯。考察了催化剂用量、微波辐射时间、微波功率和醇酸比对反应的影响。得出较佳反应条件为：乙二醇：硬脂酸为1．1：1（mol／mol）、催化剂用量0．3％（质量分数）、微波功率800W、反应时间16min。     

微波辐射催化合成硬脂酸乙酯

采用微波辐射技术,以硬脂酸和无水乙醇为原料,浓硫酸为催化剂制备了硬脂酸乙酯,通过正交设计实验优化了微波工艺条件。结果表明,微波辐射技术对硬脂酸乙酯的催化合成具有非常好的效果,优化的最佳工艺条件为,微波功率130W,辐射时间45min,酸醇摩尔比1．0：1．8,催化剂质量分数0．60％。在此条件下反应转化率达87．32％。     

TiGeW_(12)O_(40)/TiO_2微乳化法合成蔗糖酯

以硬脂酸甲酯与蔗糖为原料,在催化剂TiGeW12O40/TiO2和乳化剂的作用下进行酯交换反应合成蔗糖酯,详细考察了乳化剂和催化剂用量、反应温度、原料配比等因素对合成蔗糖酯的影响。结果表明,较佳合成工艺条件为:硬脂酸甲酯∶蔗糖(摩尔比)=2∶1,乳化剂选用十二烷基硫酸钠,用量为投放总量的6%,催化剂占总质量的1.5%,反应温度120～130℃,反应时间3h,得到一酯,二酯的混合蔗糖酯。     

硬脂酸蔗糖酯的合成及工艺优化

以碳酸钾为催化剂,在丙二醇溶剂中,通过硬脂酸乙酯与蔗糖反应,得到硬脂酸蔗糖酯,采用气相进行含量的分析。研究了温度、摩尔比（硬脂酸乙酯：蔗糖、蔗糖：丙二醇）、催化剂用量、反应时间等5个因素对反应的影响。选用L16（5^＋）正交实验,得到合成硬脂酸蔗糖酯的最佳条件为：蔗糖和硬脂酸乙酯摩尔比1．4：1、蔗糖和丙二醇摩尔比为1：17、温度70℃、反应时间9h、催化剂用量1．5％时,蔗糖酯的含量为93．96％。     

蔗糖脂肪酸酯的合成

以蔗糖和硬脂酸乙酯为原料合成蔗糖酯.讨论了原料配比、时间、皂含量、催化剂用量及配比对蔗糖酯得率的影响,得到最优条件：蔗糖/硬脂酸乙酯=1/0.8,反应5 h,加入6%的脂肪酸皂和7%的催化剂,乙醇钠/碳酸钾=1/4;反应温度130～135℃.     

微波辐射快速合成乙二醇硬脂酸酯

在微波辐射条件下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,乙二醇和硬脂酸快速合成了乙二醇硬脂酸酯。讨论了微波功率、辐射时间、催化剂用量和醇酸量比对反应转化率的影响,得出最佳反应条件为:硬脂酸17 1g、乙二醇4 1g、PTSA0 23g、微波功率600W、反应时间5min,转化率为97%。该条件下的反应速率是常规加热条件下的36倍。实验中,采用煤油温度计测量了反应过程中的温度变化。     

固体超强碱催化合成蔗糖硬脂酸酯

利用固体超强碱催化剂合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料配比以及催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出最佳合成条件为：硬脂酸甲酯：蔗糖(摩尔比)=2∶1；催化剂用量为原料总量的6％；反应时间8 h；反应温度130～140℃。     

锗钨酸催化合成硬脂酸乙酯的研究

以硬脂酸和无水乙醇为原料,锗钨酸为催化剂,催化合成硬脂酸乙酯。考察了原料醇酸比、反应时间、催化剂用量等工艺条件对酯化反应产率的影响,并用正交实验优化出较佳的合成条件：醇酸比为9∶1、催化剂与反应物质量比为1∶100、反应时间6h、在此条件下硬脂酸乙酯产率可达95%以上。     

无溶剂合成硬脂酸月桂醇酯的研究

在无溶剂存在、微波辐射协助下,以对甲苯磺酸(PTSA)为催化剂,4A分子筛作脱水剂,以月桂醇和硬脂酸为原料快速合成了硬脂酸月桂醇酯.讨论了醇酸物质的量比、微波功率、辐射时间和催化剂用量对反应的影响.经正交实验得出合成最佳条件为:醇酸摩尔比1∶1.1、PrSA占原料总质量的1.5%、微波功率270±10 W、辐射时间20 min,产率可达95%.     

微波辐射下无溶剂合成葡萄糖五乙酯

在微波辐射下以硫酸铝钾为催化剂无溶剂合成了葡萄糖五乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响.最佳条件为:辐射功率为462W,反应时间为8.0min,葡萄糖与乙酸酐的物质的量比为1:8,硫酸铝钾用量为2.0%,产率可达88.4%.     

微波辐射吡咯烷催化合成香豆素-3-羧酸乙酯

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,在无水乙醇中,以吡咯烷为催化剂,冰醋酸为助催化剂,采用微波辐射技术,经Knoevenagel缩合反应合成了香豆素-3-羧酸乙酯。最佳合成条件为:n(水杨醛)∶n(丙二酸二乙酯)=1.0∶1.1,吡咯烷1.0 g,冰醋酸3滴,微波功率250 W,反应时间20 min,产率可达92.5%。合成方法具有反应时间短、产率高等优点。     

微波辐射下无溶剂合成己二酸二乙酯

微波辐射下以对甲苯磺酸为催化剂无溶剂合成了己二酸二乙酯,考察了微波辐射功率、微波辐射时间、原料配比、催化剂用量对产率的影响。最佳条件为:辐射功率为595 W,反应时间为10.0 min,己二酸与无水乙醇的摩尔比为1∶8,对甲苯磺酸用量为2.0%,产率可达85.9%。     

微波辅助分子筛合成DL-苹果酸二乙酯研究

传统的苹果酸酯的合成污染大,能耗高,本项目采用微波-分子筛合成苹果酸酯的方法,以苹果酸和无水乙醇为原料,以分子筛为催化剂,在微波辐射条件下合成苹果酸二乙酯,对影响合成苹果酸二乙酯的因素进行研究.结果表明:当酸醇物质的量比为1︰5,改性HZSM-5型分子筛用量是苹果酸质量比为3％、微波辐射功率400 W,微波辐射作用时间...     

微波辐射下二丁基锡（Ⅳ）对氨基苯磺酸酯催化合成对羟基苯甲酸异戊酯

以二丁基氧化锡和对氨基苯磺酸为原料合成了二丁基锡（IV）对氨基苯磺酸酯,并以此为催化剂,在微波辐射下合成了对羟基苯甲酸异戊酯。探讨了微波功率、催化剂用量、反应时间、温度及醇酸摩尔比对酯合成收率的影响。结果表明,该有机锡化合物在微波辐射下对酯化反应有良好的催化活性,在辐射功率为550 W,辐射时间为40 min,催化剂用量为0.5 g,醇酸摩尔比为5∶1,反应温度为110℃的条件下,对羟基苯甲酸异戊酯的收率可达94%。     

相转移催化合成蔗糖硬脂酸酯

采用相转移催化的基本原理和方法合成蔗糖硬脂酸酯,考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖硬脂酸酯产率的影响,得出反应时间为3 h,反应温度为95-100℃、硬脂酸甲酯与蔗糖的摩尔比为1:2.5,硬脂酸甲酯与PTC之比为1:0.07时为最佳配比。     

微波辐射对甲苯磺酸催化合成氯乙酸异辛酯

在微波辐射下,以对甲苯磺酸为催化剂合成氯乙酸异辛酯。考察微波输出功率、反应时间、催化剂用量、酸醇的物质的量比等因素对反应的影响。通过实验得出合成氯乙酸异辛酯的最佳反应条件是:氯乙酸和异辛醇的物质的量比为1:2.0,催化剂用量为2.0g,微波输出功率为522W,反应时间为20min。在此反应条件下,氯乙酸的酯化率为97.6%。     

无溶剂合成硬脂酸高碳醇酯的研究

以硬脂酸、十四醇、十六醇作原料,对甲苯磺酸为催化剂,4A°分子筛作吸水剂,在无溶剂存在下,微波协助合成硬脂酸十四醇酯、十六醇酯。采用正交法筛选出的最佳合成条件如下:酸醇物质量比1:1.2～1:1.3,对甲苯磺酸用量0.15～0.2g,微波功率285W,反应时间25mins,产率达93%～95%。     

微波辐射法合成香豆素-3-甲酸乙酯的研究与教学实践

以水杨醛和丙二酸二乙酯为原料,用微波辐射法合成了香豆素-3-甲酸乙酯,通过单因素考察得出了最佳反应条件:微波辐射时间为8 min,n水杨醛∶n丙二酸酯=1∶1.17,催化剂六氢吡啶用量是水杨醛的7.7%(摩尔百分数),无水乙醇作溶剂,产率达88.8%,在此条件下,又研究了同炉多组实验,并应用于实验教学中,得到了良好的教学效果。