共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
《精细化工中间体》2018,(4)
以3-溴噻吩-2-甲酸为起始原料,经酰氯、卤代、酰胺化、氨基保护、分子内环化、溴代得中间体9-溴-8-甲氧基-6-甲基噻吩并[2,3-c]喹啉-4(5H)-酮;以(R)-2-苯基丙胺盐酸盐为原料,经中和游离、酰化保护、溴代、水解去保护、氨基Boc保护、亲核取代得到(R)-(2-(4-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二恶硼烷-2-基)苯基)丙基)氨基甲酸叔丁酯; 2个中间体经交叉偶联反应、脱保护得OTS514,纯度99.1%,总收率为24.7%,并采用1H NMR、13C NMR和MS进行其结构确证。该合成路线反应条件温和,适合于实验室研究的小规模制备。 相似文献
3.
氟西汀 (N -甲基 - 3-苯基 - 3- [(4 -三氟甲基 )苯氧基 ]丙胺盐酸盐 (商品名 :白忧解 ) ,美国Lilly公司 1998年上市新型抗抑郁药。本研究的合成路线 :用二甲胺盐酸盐、苯乙酮、多聚甲醛制得N ,N -二甲基 - β -苯甲酰乙胺盐酸盐 (Ⅰ ) ,m .p .15 3~ 15 5℃ ,收率 85 %。再将 (Ⅰ )与KBH4 在甲醇、NaOH条件下反应制得N ,N -二甲基 - 3-苯基 - 3-羟基丙胺 (Ⅱ ) ,m .p .4 7~ 4 9℃ ,收率 90 %。再将 (Ⅱ )与氯甲酸乙酯在NaOH EtOH条件下反应生成N -甲基- 3-苯基 - 3-羟基丙胺 (Ⅲ ) ,m .p .61~ 63℃ ,收… 相似文献
4.
以对甲苯苯乙腈为原料经甲基化、水解和溴代3步反应合成了2-(4-溴甲基苯基)丙酸和以对甲基苯乙酸乙酯为原料经甲基化和溴代两步合成2-(4-溴甲基苯基)丙酸乙酯.重点探讨了甲基化反应的反应时间及不同相转移催化剂聚乙醇(PEG)对反应的影响.实验结果表明,甲基化反应以8 h为宜,对甲基苯乙腈和对甲苯苯乙酸乙酯甲基化反应的最... 相似文献
5.
6.
7.
8.
9.
10.
替卡格雷是一种口服选择性小分子抗凝血药,不需要通过代谢激活,自身具有抗血小板活性。而(1 R,2 S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺是合成替卡格雷的一个关键中间体。本文在文献报道的合成路线基础上进行优化,对其中关键步骤—不对称Corey-Chaykovsky环丙烷化反应进行了研究,并筛选出最优反应条件:以L-薄荷醇为手性辅剂、三甲基碘化锍盐为叶立德试剂、二甲亚砜和四氢呋喃为混合溶剂、温度为10~12 ℃、10 %的碘化亚铜为催化剂时,反应的收率为60.5 %;在此基础上以五步反应,20%的总收率合成(1 R, 2 S)-2-(3, 4-二氟苯基)环丙胺。 相似文献
11.
12.
《精细化工原料及中间体》2018,(12)
正本发明提供了一种合成巴多昔芬杂质的合成方法,以4-羟基苯乙醇为原料,苄氯保护酚羟基,二氯亚砜与苯乙醇反应生成苄氯,与中间体3-甲基-5-苄氧基-2-(4-苄氧基苯基)-1H-吲哚反应,钯碳催化加氢脱去苄基保护,获得巴多昔芬杂质。此方法无 相似文献
13.
以α-甲基苯乙烯为原料,SnCl4为催化剂高效合成了1,1,1-三甲基-3-苯基茚满,考察了影响1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率的各种因素,确定最佳反应条件为:催化剂用量为α-甲基苯乙烯质量的1%,反应温度140℃,反应3h,1,1,1-三甲基-3-苯基茚满收率可达92%以上。结果表明,SnCl4具有催化活性好,环境污染小的特点,是合成1,1,1-三甲基-3-苯基茚满的良好催化剂。 相似文献
14.
以N-(4-甲氧基)苯基苯甲酰胺和二氯亚砜为原料,经氯代反应制得氯代4-甲氧基苯基苯甲酰亚胺(2),2与硫氰酸钠加成得中间体N-(异硫氰酸基(苯基)亚甲基)-4-甲氧基苯胺(3)后,与1-萘胺经加成反应合成得到最终产物1-(苯基(4-甲氧苯基亚胺基)甲基)-3-(1-萘基)硫脲(4),总收率为72.6%。合成化合物3的适宜工艺条件为:n(2)∶n(硫氰酸钠)=1∶1.2,丙酮为溶剂,反应温度为-15℃,反应时间3h。 相似文献
15.
16.
以2-羟基-3-萘甲酸和二氯亚砜为原料合成2-羟基-3-萘甲酰氯,再与甲基取代的苯脲化合物反应得到N-(甲基取代苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲。重点研究了N-(3-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲的合成工艺条件对产品收率的影响,确定了最佳合成工艺,即以苯为溶剂、三乙胺为缚酸剂,n(间甲基苯脲)∶n(2-羟基-3-萘甲酰氯)∶n(苯)=1∶3∶33,回流温度下反应4 h,产品质量分数97.40%,收率71.5%。在相同条件下合成了N-(2-甲基苯基)-N′-(2-羟基-3-萘甲酰基)脲、N-(4-甲基苯基)-N-(′2-羟基-3-萘甲酰基)脲和N-(3,5-二甲基苯基)-N-′(2-羟基-3-萘甲酰基)脲,质量分数分别为95.72%、97.69%和99.44%,收率分别为47.1%、71.5%和59.7%。通过紫外吸收光谱、红外吸收光谱和质谱等对化合物进行了表征,证明产品结构正确。 相似文献
17.
《精细化工原料及中间体》2019,(8)
<正>本发明提供了一种(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺(Ⅳ)的合成方法,所述的合成方法为:化合物(Ⅰ)在碱性物质存在下与氰甲基磷酸二乙酯反应得到化合物(Ⅱ);化合物(Ⅱ)经碱性氧化水解反应得到化合物(Ⅲ);化合物(Ⅲ)经Hoffman降解反应得到化合物(Ⅳ);本发明路线简单,以2-(3,4-二氟苯基)环氧 相似文献
18.
设计合成含胺类和烷氧基硅烷类官能基团的3种新型胺类封端剂,分别为N-苯亚甲基-3-三乙氧基硅烷基-1-丙胺(Imine-TEOS)、N-对二甲氨基苯亚甲基-3-三乙氧基硅烷基-1-丙胺(Imine-DTEOS)和N-苯亚甲基-3-三(甲氧基乙氧基乙氧基)硅烷基-1-丙胺(Imine-GLYME),将其应用于阴离子聚合物的封端反应合成末端官能化聚苯乙烯(PS)和聚丁二烯(PB),并对其结构进行表征。结果表明:封端剂能与聚苯乙烯基锂进行等物质的量封端反应,成功实现封端反应制备官能化PS和PB,封端剂不会引发副反应。 相似文献
19.
开发罗沙司他的新中间体合成技术,降低中间体成本,简化操作,节能减排.以对氟苯甲酰氯为原料,在N-(1-甲基乙基)-2-丙胺保护、氮气保护下正丁基锂拔氢后与乙醛反应,酸性条件下关环后再与苯酚反应得到关键中间体.原料和反应试剂廉价易得,成本低,合成方法的安全性高,操作简单,总体收率高,四步总收率可达到60%以上,中间体纯度... 相似文献
20.
以间甲基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、氰化、甲基化、水解和付-克反应合成了2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈,并考察了有关反应条件对溴化反应和甲基化反应的影响,获得了最佳的反应条件。在最佳反应条件下进行合成实验,所得产品2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈的总收率为56·7%,熔点52~54℃,含量98·6%。 相似文献