复混肥料中总氮含量测定不确定度评定（偏导数法）

1测定方法 依据GB／T8572-2001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。将试样消化处理，各种形态的氮全部转化为铵盐，从碱性溶液中蒸馏出氨，吸收于过量硫酸溶液中，以甲基红-亚甲基蓝混合液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定，计算出总氮的百分含量。     

盐酸法钛白粉生产工艺含盐废酸中盐酸含量测定方法的改进

以甲基红-亚甲基蓝为混合指示剂,用待测含盐废酸来滴定已知质量的基准碳酸钠,建立了稳定、快捷的测定体系,对含盐盐酸废液进行盐酸含量的测定,该测定体系简捷、迅速,终点颜色易于判断,结果准确性高,重现性良好,令人满意。     

α—磺基脂肪酸甲酯钠盐（MES）的分析方法

介绍了用亚甲基蓝作指示剂 ,测定α-磺基脂肪酸甲酯磺化率的滴定方法     

蒸馏法测定硝酸钠含量的一个系统误差及其消除

<正> 现行的硝酸钠国家标准(GB4553—84)中规定测定硝酸钠含量,采用定氮合金在强酸性介质中还原硝态氮,用蒸馏法蒸馏还原出来的氨,并用定量的硫酸溶液吸收,再以氢氧化钠标准滴定溶液回滴。这个方法的原理是经典的。但是,在测定空白值时,由于滴定终点的化学环境和样品测定终点时的化学环境不同,如果按标准规定采用同一种指示剂(甲基红-亚甲基蓝混合指示剂),就产生了一个系统误差,导致实际测定结果偏低3‰左右。     

PAN-6S和次甲基蓝作配合滴定混合指示剂--连续测定铜和镉的应用研究

研究了PAN-6S和次甲基蓝混合指示剂配合滴定连续测定镉和铜的行为。在pH值5．4的六次甲基四胺-HCI介质中,以PAN-6S和次甲基蓝为混合指示剂,EDTA为滴定剂连续滴定镉和铜,滴定终点变化敏锐,准确度高,铜和镉在一定的比例范围内相互无干扰。方法可用于合金和废水的测定,结果满意。     

DBS电极用于阴离子洗涤剂含量的测定

多年来我厂测定阴离子洗涤剂含量是用阳离子两相滴定法,以阳离子(新洁而灭)溶液作滴定剂,酸性亚甲基蓝作指示剂,在水相和氯仿两相中滴定,两相颜色一致为终点。对微量阴离子洗涤剂的测定则采用亚甲基蓝比色法,亚甲基蓝与阴离子生成蓝色的盐,用氯仿萃取,然后用分光光度计比色,色度与浓度成正比。这两个方法都要使用试剂氯仿,而且后一方法氯仿用量大,测定时间长。近年来,中国科学院上海有机化学研究所研制成功液膜型烷基苯磺酸根离子选择性电极(简称DBS电极),用DBS电极作为终点     

百里酚蓝—亚甲基蓝混合指示剂测定十二烷基苯磺酸钠活性物含量

本文提出了使用百里酚蓝－亚甲基蓝混合指示剂，采用毒性比三氯甲烷小十倍的二氯甲烷作溶剂，以两相滴定法测量十二烷基苯磺酸钠活性物含量的方法，与国际标准ＩＳＯ２２７１进行了比较。结果表明，该法终点清晰，干扰小，操作简便，重现性好。     

用溴甲酚绿碱性分相滴定法测定石油磺酸盐的质量浓度

探讨用溴甲酚绿碱性分相滴定法测定石油磺酸盐的质量浓度。该法采用了碱性乙醇—水系溶剂,以溴甲酚绿作指示剂,用磷酸缓冲溶液来调节pH,并用阳离子表面活性剂溶液进行滴定,从而测定出石油磺酸盐的质量浓度。实验测得值与样品参考值误差较小,此方法用来测定石油磺酸盐的质量浓度是可行的。此外,本实验研究了指示剂的用量、有机相溶剂的选择及用量、缓冲溶液用量、无机盐、醇、碱、聚合物、多重综合因素对测定结果的影响,并研究了此方法的测定范围以及可靠性验证。     

百里酚蓝－亚甲基蓝混合指示剂测定十二烷基苯磺酸钠活性物含量

本文提出了使用百里酚蓝─亚甲基蓝混合指示剂，采用毒性比三氯甲烷小十倍的二氯甲烷作溶剂，以两相滴定法测定十二烷基苯磺酸钠活性物含量的方法，与国际标准ＩＳＯ＿（２２７１）进行了比较。结果表明，该法终点清晰，干扰小，操作简便，重现性好。     

氯磺酸含量分析方法的探讨

对化学滴定法中的直接滴定和稀释滴定，以铬酸钾为指示剂和以荧光素为指示剂测定氯磺酸含量，分别进行了条件试验；对化学滴定法和电位滴定法测定氮磺酸含量的结果进行了比较。认为以铬酸钾为指示剂，直接滴定的化学滴定法，较适合于我国中小型氯磺酸生产企业采用。     

两相滴定法测定甜菜碱两性表面活性剂活性物含量研究

两性表面活性剂在酸性条件下呈现阳离子性质,因此可在酸性条件下加入过量的阴离子表面活性剂,再用阳离子表面活性剂海明进行滴定。采用亚甲基蓝-百里香酚蓝混合指示剂测定甜菜碱型两性表面活性剂活性物含量并研究表面活性剂复配时其他复配剂(如非离子表面活性剂、聚合物以及无机盐)对测定结果的影响。实验结果表明该法可以快速测定甜菜碱型两性表面活性剂的活性物含量并且准确度较高,现象比较明显,易于判断滴定终点,一定浓度范围的复配剂及无机盐对测定结果有一定程度的影响。     

直接滴定法测定甜菜碱产品中活性物和游离叔胺的含量

研究了用盐酸-异丙醇直接滴定法和两相滴定法分别测定烷基羧基甜菜碱样品中游离叔胺含量和活性物含量。结果表明,用盐酸-异丙醇直接滴定法测定游离叔胺,对双十二烷基甲基羧基甜菜碱样品滴定终点为浅黄色,与用标准盐酸溶液滴定单纯的叔胺产品相同,但对十六烷基二甲基羧基甜菜碱样品,滴定终点为蓝绿色而非黄色,以黄色为终点将高估叔胺含量。与滴定单纯的叔胺产品相比,大量甜菜碱的存在使滴定过程中pH的突跃消失,体系pH随滴定体积的增加缓慢下降,但滴定单位质量叔胺所消耗的盐酸-异丙醇的体积不变。由于指示剂颜色亦呈现缓慢的变化,仍可以根据指示剂颜色变化来确定终点。终点颜色不随叔胺含量而变化,但可能因甜菜碱的分子结构而异。在酸性条件下,叔胺与甜菜碱都显示阳离子性质,可以用两相滴定法测出两者总量。于是在用盐酸-异丙醇直接滴定法独立确定样品中游离叔胺的情况下,通过两相滴定即可测出样品中甜菜碱活性物含量。     

采用蒸馏-中和的电位滴定法测定水中氨氮

蒸馏-中和滴定法测定氨氮时,采用甲基红-亚甲蓝混合指示剂确定滴定终点,但由于人眼分辨颜色的能力不同,判断出的终点往往有一定差异。以电位代替指示剂确定终点,以数字滴定仪代替滴定管,降低标准酸的浓度至0.01 mol/L,提出纯粹空白的概念,并最终通过试验找出了用盐酸滴定含有氨氮的硼酸吸收液的试验终点,即终点时溶液的pH值为5.8～5.9。电位滴定法摆脱了滴定操作对试验员的苛刻要求,而以数字信号代替颜色信号也使滴定终点更易辨别,测得的试验数据更加准确。     

双盐酸肼分子中盐酸含量的测定方法研究

针对双盐酸肼分子中盐酸含量测定无国家标准以及行业标准的现实,对掩蔽-返滴定法测定双盐酸肼分子中盐酸的含量进行了研究,探讨了影响测定结果准确度的各种因素。实验发现,样品掩蔽反应时间、掩蔽剂用量、样品质量以及指示剂种类都对测定结果有影响。结果表明,应用水杨醛-甲苯掩蔽肼分子,用过量的氢氧化钠完全中和盐酸,过量的氢氧化钠用标准硫酸返滴定的方法,可以准确测定双盐酸肼分子中盐酸的含量。最佳测定条件为:称量0.1 g左右的样品加入250 m L烧杯中,加入30 m L(0.1 mol/L)氢氧化钠溶液,10 m L水杨醛-甲苯溶液,搅拌20 min后加入中性红-次甲基蓝的指示剂,用0.05 mol/L硫酸溶液滴定,相对误差0.5%。     

工业纯碱总碱度测定中指示剂的改进

阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲基铵（CTMAB）与甲基橙（MO）体积比为1：9时,可作为酸碱滴定的混合指示剂,甲基橙变色范围从3．1-4．4变为混合指示剂3．5-4．4,滴定终点由无色变为红色,变色敏锐,易于观察,克服了甲基橙作指示剂时,由黄色变为橙色终点难以观察的缺点。该混合指示剂用于测定工业纯碱总碱度,效果满意。     

无水乙酸钠含量的快速测定

研究了对无水乙酸钠含量的快速测定。具体方法为：精确称取无水乙酸钠0.2g，加30mL冰乙酸、1mL乙酸酐、2滴结晶紫指示剂，用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色。电位滴定法与指示剂法的测定结果一致，极差0．3％。此方法容易操作、滴定终点清晰、准确可靠、重复性好。     

非水滴定法测定乙氧基喹含量的研究

研究了用高氯酸标准溶液对乙氧基喹含量的非水滴定 ,具体方法为 :精确称乙氧基喹0 2 g ,加 5 0mL冰乙酸、1mL乙酸酐、加 2滴结晶紫指示剂 ,用高氯酸标准溶液滴定至溶液由蓝紫色变为绿色。电位滴定法与指示剂法的测定结果一致 ,极差 0 34%。此方法容易操作 ,滴定终点清晰 ,准确可靠 ,重复性好。     

用THAM替代Na2CO3电位滴定标定酸浓度探讨

以国标GB601-2002为依据,改进了减量法的称样模式,验证了三羟甲基氨基甲烷(THAM)替代国标基准物碳酸钠的可行性和优越性,同时用滴定仪代替手工滴定,用电位突跃替代指示剂判断终点,摸索了自动电位滴定法标定酸标准溶液的适宜控制参数。试验表明,用THAM和Na_2CO_3作基准试剂,分别以自动电位滴定法与国标手工滴定指示剂法标定酸标准溶液的结果均具有较好的一致性。     

硼酸锌中三氧化二硼含量测定的新方法

建立了一种测定硼酸锌中三氧化二硼(B2O3)含量的新方法．即以溴甲酚绿-甲基红混合指示荆来确定硼酸的滴定起点。已有方法以甲基橙为指示剂来确定硼酸的滴定起点，溶液颜色由橙色变为黄色，变化不明显．因而不易掌握，误差大。以溴甲酚绿．甲基红混合指示剂指示时，溶液的颜色由绿色变为暗红色．变色明显，准确率及精密度高，且操作音易于掌握。     

羟基类聚醚硫酸酯盐类阴离子活性物含量的测定

以CTAB阳离子表面活性剂为标准溶液,亚甲基蓝为指示剂;用两相滴定法测定了羟基类聚醚硫酸酯盐类表面活性剂中阴离子活性物的质量分数,平均回收率99．71％,相对标准偏差<0．2％,结果令人满意。