荆条乙醇提取物对植物病原真菌的抑菌活性初步研究

探索荆条的抑菌活性,为综合开发利用提供科学依据。采用生长速率法测定了荆条花和叶的乙醇提取物以及各萃取物对植物病原真菌的抑制作用。结果表明:荆条花乙醇提取物的抑菌活性好于叶。当供试质量浓度为5.0 g/L时,花的乙醇提取物对苹果腐烂病菌、白菜黑斑病菌、番茄早疫病菌和棉花枯萎病菌的抑菌率分别为87.72%、77.32%、72.69%和71.37%。荆条花乙醇提取物不同溶剂萃取物中,石油醚和乙酸乙酯的抑菌活性较高。石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物对苹果腐烂病菌的EC50值分别为0.32 g/L和0.23 g/L;石油醚萃取物和乙酸乙酯萃取物对白菜黑斑病菌的EC50值分别为0.45 g/L和0.20 g/L。石油醚萃取物是进一步研究的重点。     

薰衣草花提取物对酪氨酸酶的抑制作用研究

以薰衣草花为原料,经体积分数为70%乙醇提取,将提取物浓缩成浸膏后用水分散,再依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取。以L-DOPA为底物测定石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取部分及萃取后水相部分对酪氨酸酶的抑制作用。实验结果表明,薰衣草花水相萃取物对酪氨酸酶有较强的抑制作用,IC50为0.96 g/L,动力学研究表明,薰衣草花水相萃取物对酪氨酸酶的抑制作用是可逆的,其抑制类型为线性混合型抑制,对游离酶和酶-底物络合物的抑制常数分别为3.00和12.00 g/L。     

贺兰山紫蘑菇萃取物抗肿瘤活性研究

以贺兰山紫蘑菇为材料,研究石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取物和水提物对乳腺癌231细胞的抑制效果,通过乙醇浸提以及有机溶剂萃取等步骤得到各有机相后,采用MTT法筛选各相萃取物抗肿瘤活性。结果表明:贺兰山紫蘑菇石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃取物对乳腺癌231细胞均有抑制作用,石油醚萃取物效果最佳,在浓度为0.225 mg/m L时抑制率可达96.99%。而水相提取物对癌细胞抑制作用较弱。     

茜草对枸杞蚜虫的杀虫活性初探

采用点滴法,测定了茜草乙醇提取物和石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇和水5种不同极性萃取物对枸杞蚜虫的触杀活性.结果表明:95%乙醇提取物对枸杞蚜虫有较高的触杀活性,而且随着提取物质量浓度的增大和处理时间的延长,枸杞蚜虫的校正死亡率都在升高.质量浓度为50.00 g/L时,48 h的校正死亡率达97.62%,LC50值2.633 g/L.5种萃取物对枸杞蚜虫杀虫活性的顺序为石油醚＞氯仿＞乙酸乙酯＞正丁醇＞水,石油醚萃取物48 h的校正死亡率69.05%.     

龙眼核提取物对化妆品中常见腐败菌抑制作用的研究

以龙眼核为原料研究龙眼核提取物对化妆品中常见腐败菌的抑制作用。用体积分数70%的乙醇对龙眼核进行提取,提取液经浓缩后,依次用石油醚、乙酸乙酯和正丁醇进行萃取,再采用抑菌圈法和刃天青显色法测试萃取物对金黄色葡萄球菌、枯草芽孢杆菌、绿脓杆菌和大肠杆菌等4种菌的抑菌活性。结果表明,乙酸乙酯相和正丁醇相对4种供试菌都有不同程度的抑制作用,而乙酸乙酯相的抑菌效果强于正丁醇相,且其对4种菌的最小抑菌浓度(MIC)和最小杀菌浓度(MBC)分别为1.5625/1.5625、3.125/3.125、6.25/12.5和6.25/12.5 mg/m L。在此基础上,用HPD722大孔吸附树脂对乙酸乙酯萃取物进行初步分离纯化,发现80%(体积分数)乙醇洗脱物抑菌效果最强,其对4种细菌的MIC和MBC分别为0.78125/0.78125、1.5625/3.125、1.5625/3.125和6.25/12.5 mg/m L。     

金盏花不同极性溶剂萃取物的抗氧化活性研究

旨在探讨金盏花不同极性溶剂萃取物的抗氧化活性。研究采用分光光度法来测定金盏花粗提物及萃取物的总黄酮和总酚含量。结果表明，正丁醇层萃取物的总黄酮、总酚含量最高，分别为：90.04 mgRE/g, 152.66 mgGAE/g。为了评估金盏花不同极性溶剂萃取物的抗氧化性能，进行了DPPH、ABTS、超氧自由基清除实验和FRAP试验。金盏花正丁醇层对DPPH、ABTS、超氧自由基清除率的IC₅₀值分别为104.04,3.78,91.00μg/mL,其FRAP值为1 466.63μmoL/g。在低浓度时乙酸乙酯萃取物对DPPH自由基的清除能力较强，其IC₅₀值为50.67μg/mL,FRAP值为1 681.67μmoL/g。研究结果显示，金盏花正丁醇和乙酸乙酯萃取物具有较好的抗氧化能力，这与其具有较高的总黄酮和总酚含量有关。     

超临界CO2萃取汉麻3种大麻酚工艺及其抑菌性研究

建立了超临界CO_2萃取汉麻3种大麻酚工艺,考察了其萃取物抑菌性能。通过相应单因素与正交试验分析,确定了超临界CO_2萃取汉麻3种大麻酚的最佳工艺:萃取温度45℃、萃取时间70 min、夹带剂用量300 m L、萃取次数3次。对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌MIC分别为8 mg/m L与6 mg/m L条件下进行滤纸片法抑菌试验。此条件下大麻二酚(CBD)为3. 189 mg/g,六氢大麻酚(CBN)为2. 206 mg/g,四氢大麻酚(Δ9-THC)为58. 757 mg/g,即3种大麻酚为64. 152mg/g。大肠杆菌与金黄色葡萄球菌抑菌圈直径分别为15. 4 mm与25. 8 mm,此超临界萃取物具有一定的抑菌性能。     

油漆涂层中乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚残留量的检测

采用超声波萃取方法和气相色谱质谱联用技术(GC-MS),对油漆涂层中的乙二醇单甲醚和乙二醇单乙醚残留量进行定性定量检测技术研究,得到乙二醇单甲醚的仪器定性检出限为0.075 mg/L,方法的定量检出限最低为25 mg/kg;乙二醇单乙醚的仪器定性检出限为0.033 mg/L,方法的定量检出限最低为11 mg/kg。两者的标准工作溶液(2~50 mg/L)线性相关系数r均为0.999以上,连续进行6次测试各浓度响应峰面积的RSD在10%以内。进行前处理的正交实验,最佳萃取条件是使用甲醇在1130 W超声波萃取30分钟。     

龙葵绿果对小菜蛾的杀虫活性初探

采用浸渍法,测定了龙葵绿果乙醇提取物和石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇、水5种不同极性溶剂萃取物对小菜蛾的触杀活性.结果表明:95%乙醇提取物对小菜蛾有较高的触杀活性,而且随着提取物质量浓度的增大和处理时间的延长,小菜蛾的校正死亡率升高.质量浓度为50.00 g/L时,72 h的校正死亡率达到97.62%,LC50值4.798 g/L.5种萃取物对小菜蛾杀虫活性主要集中在石油醚和氯仿萃取部分,石油醚和氯仿萃取物72 h的校正死亡率分别为83.33%和73.33%.     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8~0.999 7,样品的加标回收率为86.3%~101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1~3μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

高纯度壬二酸的分离纯化工艺研究

以油酸臭氧氧化法制备的纯度为88.37%的壬二酸粗品为原料,用固液萃取法分离提纯,得到了纯度为98.73%的壬二酸。用GC-MS气质联用仪测定了壬二酸粗品的成分,分析了常用溶剂对各个组分的溶解性能,比较了乙酸乙酯、乙醚、正庚烷和环己烷对壬二酸粗品的纯化效果,确定了以乙酸乙酯为溶剂提纯壬二酸。结果表明,100 g壬二酸粗产品加入800 mL乙酸乙酯,搅拌混合3 h,抽滤、洗涤、真空干燥,得到的壬二酸产品通过GC-MS气质联用仪分析检测,其质量分数达到98%以上。溶剂可以循环利用,并且循环3次之后均可萃取得到纯度96%的壬二酸。     

N-甘氨酰甘氨酸-MCI-GEL反相萃取钯的研究

探讨了N-甘氨酰甘氨酸-MCI-GEL体系固相萃取分离钯的行为。结果表明,MCI-GEL树脂能够吸附钯与N-甘氨酰甘氨酸(Gl C)形成的配合物。探究出了实验的最佳萃取条件:n(Gl C)∶n(Pd(Ⅱ))=1∶1,c(HCl)=0.05 mol/L,V过柱=1 m L/min,钯的萃取率可达99%。实验测定了小柱的萃取容量为4.8 mg/g,以丙酮为洗脱溶剂,2 m L丙酮以1 m L/min的洗脱速度能完全洗脱钯的配合物。对合成试样中的钯进行了分离和测定,效果良好。     

响应面法优化花生壳中白藜芦醇提取工艺及其抗氧化活性研究

以单位质量花生壳中白藜芦醇含量为响应值,乙醇体积分数、提取温度和提取时间为响应变量,用响应面法(RSM)确定最佳工艺条件,测定白藜芦醇粗提物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和羟自由基的清除率,用半抑制率(IC50)评价其抗氧化活性。结果表明,最佳提取条件为:乙醇体积分数62%,提取温度41℃,提取时间91 min,料液比1∶20 g/m L。在此条件下,白藜芦醇的提取量1.054 mg/g,与模型预测值1.041 mg/g基本符合。DPPH自由基和羟自由基的IC_(50)分别为(0.970±5.862)mg/m L,(0.188±2.911)mg/m L。研究表明,花生壳可以作为白藜芦醇的来源,且白藜芦醇具有较好的抗氧化活性。     

响应面法优化花生壳中白藜芦醇提取工艺及其抗氧化活性研究

以单位质量花生壳中白藜芦醇含量为响应值,乙醇体积分数、提取温度和提取时间为响应变量,用响应面法(RSM)确定最佳工艺条件,测定白藜芦醇粗提物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基和羟自由基的清除率,用半抑制率(IC50)评价其抗氧化活性。结果表明,最佳提取条件为:乙醇体积分数62%,提取温度41℃,提取时间91 min,料液比1∶20 g/m L。在此条件下,白藜芦醇的提取量1.054 mg/g,与模型预测值1.041 mg/g基本符合。DPPH自由基和羟自由基的IC_(50)分别为(0.970±5.862)mg/m L,(0.188±2.911)mg/m L。研究表明,花生壳可以作为白藜芦醇的来源,且白藜芦醇具有较好的抗氧化活性。     

固相萃取-气相色谱/质谱法检测纺织品中的邻苯二甲酸酯

针对纺织品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)环境激素富集困难的问题,建立了固相萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中PAEs的方法。通过比较3种性质不同固相萃取剂的萃取效果,筛选最优固相萃取柱,再探讨影响萃取效果的主要因素。结果表明,最优萃取条件为:选取C18为固相萃取柱,5 m L甲醇活化,上样流速1 m L/min,5 m L的乙酸乙酯洗脱,洗脱速率3 m L/min。该方法线性关系良好,相关系数为0.997 8⁰.999 7,样品的加标回收率为86.3%0.999 7,样品的加标回收率为86.3%¹01.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1101.9%,含量检测的相对标准偏差小于4%,方法的检出限为1³μg/L。对实际样品检测结果表明,该方法能够有效、便捷地检测出纺织品中痕量的邻苯二甲酸酯类物质。     

气相色谱-质谱法同时检测化妆品中5种乙二醇醚及其酯类

建立了同时检测化妆品中5种乙二醇醚及其酯类化合物的气相色谱-质谱方法。按照蜡基与非蜡基样品称取不同质量试样,以甲醇-乙酸乙酯混合溶液(体积比80︰20)为萃取溶剂,通过涡旋、超声、除水等简单前处理,采用气相色谱-质谱法测定,外标法定量。5种乙二醇醚及其酯类化合物在质量浓度0.1~10μg/m L范围内的响应线性关系良好,非蜡基试样中5种目标物检出限均为0.6 mg/kg,蜡基试样中5种目标物检出限均为1.0 mg/kg。在3个加标水平下,方法平均回收率为86.1%~100.7%,相对标准偏差1.65%~9.47%(n=5)。该方法前处理简单,灵敏度、回收率高,可以应用于化妆品领域的相关检测。     

气质联用测定酱油中氯丙二醇研究

建立了对酱油中3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)残留量的固相萃取-气相色谱-质谱(GC/MS)分析方法。利用SampliQ高效固相萃取柱对样品进行净化,以乙醚作为洗脱溶剂。洗脱液在室温下氮气吹干,用双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺+三甲基氯硅烷(BSTFA+TMS),m(BSTFA)∶m(TMS)=99∶1作为硅烷化试剂对3-MCPD衍生处理。采用质谱的选择离子模式(116,147)进行定量测定。本方法最低检出限为0.10μg/kg,添加质量分数在0.05μg/kg~1.00μg/kg,平均回收率在98%~103%,相对标准偏差RSD为1.4%。衍生物的峰面积与样品质量浓度在0.01mg/L~1.00mg/L呈良好的线性关系(r=0.998)。     

石榴皮抑菌活性物质的初步研究

研究了石榴皮初提物对黄瓜枯萎病菌的室内生物活性.结果表明:在甲醇、氯仿及正己烷提取物中,甲醇提取物的抑菌活性最为显著.采用生长速率法和孢子萌发法测定了石榴皮溶剂萃取物对黄瓜枯萎病菌、番茄灰霉病菌、玉米小斑病菌和棉花立枯病菌等4种病原菌的生物活性.在甲醇提取物的石油醚、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇萃取物中,以正丁醇萃取物的抑菌活性最强,在质量浓度为200 g/L时.对4种供试真菌的抑制率均大于70%,而对玉米小斑菌的抑制作用达90.67%,其EC50值为26.2 g/L.     

高效液相色谱法测定葡萄酒和葡萄干中白藜芦醇的含量

采用Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（36∶64）体系流动相。用二级管阵列检测器在306 nm波长处检测,得白藜芦醇的保留时间约为7.3 min,检出限为0.020 3μg。测得红葡萄酒中白藜芦醇含量在1.21-3.44 mg/L,葡萄干中白藜芦醇含量在21.6-52.2μg/g。     

气相色谱法测定水产品中五氯苯酚及其钠盐残留量

对研究南美白对虾、鳕鱼、草鱼肌肉中五氯苯酚及其钠盐残留量气相色谱检测方法,样品中的五氯酚钠,在酸性的条件下转化为五氯苯酚,用正己烷萃取,再用碳酸钾溶液反萃取,萃取物以乙酸酐衍生,生成衍生物五氯苯酚乙酸酯,再用正己烷萃取,用气相色谱(配备电子捕获检测器)测定,外标法定量。在0.5～100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.99996。本方法最低检测限为0.7μg/kg。加标水平为2.0、5.0、10.0μg/kg时加标回收率为82.5%～92.3%之间。