Ti—HMS的合成和催化苯乙烯环氧化性能研究

利用中性伯胺（十二胺）作模板剂,合成了过渡金属Ti取代的HMS中孔材料,XRD和FT－IR表征表明Ti能有效嵌入HMS骨架壁中而不会造成其中孔有序度的下降,钛在HMS中的嵌入量是随合成原料Ti/Si的增加而上升的,最高可达1．61mmol Ti.g^-1HMS,IR中960cm^-1带强度与钛嵌入量呈正比,这可能表明960cm^-1是由钛嵌入中孔骨架而引起硅氧四面体结构发生畸变所致。催化实验结果表明,Ti-HMS能有效地催化叔丁基过氧化氢（TBHP）氧化苯乙烯生成环氧苯乙烷（65％－85）,苯乙醛（6％－15％）和苯甲醛（8％－20％）,且能重复使用数次而不失活,此外催化剂的制备条件和反应条件对其活性和产物分布也有不同程度的影响。     

新型含钛分子筛催化剂合成及应用评述

笔者通过对合成舍钛分子筛的影响因素如模板剂、钛源、硅源、碱源等系统分析，并对舍钛分子筛在选择氧化反应的催化性能方面加以评价，为乙苯氧化脱氢制苯乙烯催化荆设计及研制提出了新思路。     

麦草畏合成工艺的研究

研究了以2，5－二氯苯酚为主要原料，经成盐脱水，羰化反应和O－烷基化反应合成麦草畏的工艺，羧化反应的适宜工艺条件为反应温度（140－145）℃，反应压力5．5－6．0MPa；开发成功了羧化反应剂JSY－1，可使羧化收率由40％左右上升到66．4％，O－烷基化反应的适宜（CH3）2SO4配比为1．0：2．1－2．2，本工艺总收率为54％左右。     

乙酰丙酮铁的合成研究

介绍了用乙酰丙酮和三氧化二铁在催化剂的存在下合成乙酰丙酮铁的一种新方法。该法合成的乙酰丙酮铁纯度好，收率高。     

Ti-HMS合成、表征及其催化氧化性能研究

以有机金属二氯二茂钛为钛源,六方介孔二氧化硅分子筛(HMS)为载体,采用嫁接法合成了含钛量(mol)分别为2.8%、3.8%和4.8%的Ti-HMS,HMS合成原料组成中H2O/EtOH(v/v)分别为0.5、1、2、5、9.合成材料用X射线粉末衍射(XRD)、N2吸附-脱附等温线、漫反射紫外可见光谱(UV-VIS)进行了表征,并考察了它们以叔丁基过氧化物(TBHP)为氧化剂在对叔丁基甲苯液相氧化中的催化性能.结果表明,表面钛嫁接后的HMS介孔结构有所损失,比表面积和孔体积减少.载体HMS合成原料中的H2O/EtOH(v/v)影响介孔织构和钛的配位环境.UV-VIS资料表明,H2O/EtOH(v/v)=0.5和9时不利于钛着床于分子筛骨架,H2O/EtOH(v/v)=1、2和5的HMS适合作为嫁接钛的载体.催化剂的活性主要受四配位Ti、介孔织构的影响.钛嫁接的HMS在氧化反应中表现出较好的催化活性,载钛量为4.8%Ti、H2O/EtOH(v/v)=1的Ti-HMS显示最好催化活性,对叔丁基甲苯转化率为21.8%.     

杂多酸（盐）催化剂及在酯合成中的应用

介绍了杂多酸（盐）的结构及其催化性能，综述了杂多酸盐作为酯合成催化剂的应用。     

丙烯氧化制丙烯酸催化剂性能研究

丙烯酸是化工生产行业中主要生产原料,被广泛应用于丙烯酸各种脂类、高吸水性树脂、减水剂以及助洗剂等。而丙烯酸的生产主要是由原料丙烯经过两步氧化反应而生成的。本文简述了丙烯氧化生产丙烯醛,再由丙烯醛氧化生成目标产物丙烯酸的反应原理及反应条件。通过分析不同催化剂条件下,氧化反应中原料丙烯的消耗率与转化率、原料氧稀比、目标产物的收率与选择以及主要副产物收率等数据情况,来验证催化剂性能的优劣,并择优选择相应的催化剂,以期为相关研究提供参考。     

1,3-2,4-二亚(对甲基)苄基山梨糖醇的合成研究

在14L模式釜中合成出了1，3-2，4-二亚(对甲基)苄基山梨糖醇成核剂，产品收率在98％以上，熔点合格。确定了合成反应的最佳工艺条件为：酸催化剂用量A／S为1．3％左右，反应原料物质的量比为1．9～2．1，反应中要加入“促进剂M”并以方式2加入效果最好，反应时间4．5h，反应初期缓慢加热，中后期加热循环水温度90℃左右。将合成的1，3-2，4二亚(对甲基)苄基山梨糖醇(P-Me-DBS)应用于聚丙烯，结果表明：p-Me-DBS透明效果好于DBS，与进口产品接近。     

XNC—98新型合成甲醇催化剂性能及工业运行纪实

受中国石化总公司委托,为赶超甲醇合成催化剂的国际先进水平,1995年开始进行了小试研究,并于1998年通过石化总公司鉴定。1999年初本催化剂进行工业生产,同时4月投入彭州氮肥厂1.5万t/a甲醇装置中运行。目前,第二批产品已提供湖南岳阳兴长3万t/a甲醇装置使用,即将装炉。     

苯乙烯环氧化研究进展

环氧苯乙烷是有机合成、制药工业、香料工业的重要中间体。近几年苯乙烯环氧化合成环氧苯乙烷所用的的催化剂中,分子筛、杂多化合物、金属络合物催化剂等研究较多,并取得了较好的研究成果。作者对这些催化剂的研究状况进行了简要介绍。     

氮化硅晶须结构性能研究及其应用现状

在介绍晶须生长机制的基础上分析了氮化硅结构特点、物化性能,简单介绍了氮化硅的制备方法,较详细阐述了其作为复合材料的应用现状,最后对其今后的发展方向做了展望。     

杀菌性水性聚氨酯乳液的研制

以异氰酸酯、聚醚多元醇为主要原料,以二羟甲基丙酸(DMPA)为亲水单体,通过添加自制的2-氨基-3-[(2-羟基-5-硝基-亚苄基)氨基]-2-丁烯二腈为杀菌剂,合成了杀菌性水性聚氨酯分散液,讨论了杀菌剂的用量对乳液的杀菌性能和涂膜力学性能的影响。研究表明,当杀菌剂质量分数为0.9%时,抑菌率达到90%以上;杀菌剂结构中氨基、羟基等基团与聚氨酯的交联作用改善了胶膜的力学性能。     

玉米羧甲基淀粉崩解剂的合成及性能改进

采用玉米淀粉为原料,以环氧氯丙烷为交联剂、氢氧化钠和氯化铵为复合催化剂、氯乙酸为醚化剂复合变性合成用作药片崩解剂的羧甲基淀粉,探讨了各种反应条件对淀粉的取代度、膨润性能及反应效率的影响,反应效率提高,反应时间大大缩短。原料最佳配比:n(脱水葡萄糖单元)∶n(环氧氯丙烷)∶n(氯乙酸)∶n(氢氧化钠)=1∶0.4∶0.6∶1.2,反应温度60°C左右,反应时间1～2h。     

PP-硅橡胶-LLDPE三元共聚物的合成及性能研究

以聚丙烯(PP)为基体树脂,硅橡胶为增韧剂,线性低密度聚乙烯( LLDPE)为辅增韧剂,制备了一系列的PP/硅橡胶LLDPE的三元共聚物,考察了PP填充不同配比的硅橡胶共混物的力学性能.结果表明,随着硅胶含量不断的增加,样条的断裂伸长率,弹性模量,冲击强度逐渐增加,样条的拉伸强度随着硅胶的增加而逐渐减少;LLDPE的加入量为15％时,PP/硅橡胶/LLDPE的三元共混体系力学性能最佳;硅橡胶的加入量为20％时,PP/硅橡胶/LLDPE的三元共混体系具有良好的拉伸性能和冲击强度.     

耐光型有机锑的合成及其性能研究

硫醇锑稳定剂由于其耐紫外光性能很差,在存储、运输和使用方面受到很大的限制。为解决这一问题,试探性以三氯化锑和巯基酯为原料,引入抗紫外线活性基团TBP-1(2,4-二羟基二苯甲酮),合成了"晒不黑"的有机锑热稳定剂。用红外光谱对产品结构进行了确认,光敏性实验表明其7周内不变色;静态热稳定性实验结果表明其与硫醇锑热稳定剂相当。     

Synthesis and Physicochemical Properties of Partially and Fully Epoxidized Methyl Linoleate Derived from Jatropha curcas Oil

Partial epoxidation of methyl linoleate was carried out at room temperature (30 °C) using a methyltrioxorhenium catalyst in the presence of pyridine and urea‐hydrogen peroxide. Full epoxidation of methyl linoleate was carried out using the Prilezhaev method. The reactions were monitored using the oxirane oxygen content value. The products from partial and full epoxidation were analyzed using GC‐FID, FTIR, NMR and GC–MS. Methyl 9,10‐epoxy‐12Z‐octadecenoate and methyl 12,13‐epoxy‐9Z‐octadecenoate were obtained as the major products from partial epoxidation, with a percent yield of 46 %. The product from full epoxidation afforded 97 % yield with methyl 9,10‐12,13‐diepoxyoctadecanoate as the major component. Physicochemical properties such as kinematic viscosity, viscosity index, crystallization temperature and oxidative stability were examined. Fully epoxidized methyl linoleate exhibits superior kinematic viscosity and oxidative stability due to the complete conversion of double bonds to epoxy groups. Partially epoxidized methyl linoleate exhibits intermediate kinematic viscosity, viscosity index, crystallization temperature and oxidative stability.     

烯烃环氧化催化剂的研究进展

由于烯烃环氧化物在多领域的广泛应用,人们在烯烃的环氧化反应方面做了大量的工作.反应催化剂的研究无疑是工作的重中之重,因为绝大部分的烯烃环氧化反应都是需要催化剂来催化的.均相催化剂由于其不易分离、无法回收、流出液难于处理客易造成污染等缺点,不较多相催化剂研究的少.作者将主要从催化剂方面,尤其是多相催化方面介绍一下烯烃环氧化的研究进展.     

Solvent-free allylic oxidation of cycloolefins over mesoporous CrMCM-41 molecular sieve catalyst at 1 atm dioxygen

Oxidation of cycloolefins was effectively performed under aerobic (1 atm dioxygen) and mild solvent-free conditions using mesoporous CrMCM-41 molecular sieve catalyst. For instance, Cycloolefins (C₅–C₇) were selectively oxidized to the corresponding α,β-unsaturated ketones (for example, cyclohexene – 52.2% conversion and 71.2% selectivity) and cycloolefins (C₈–C₁₂) were oxidized to epoxides (for example, cis-cyclooctene – 50% conversion and >99% selectivity) at 323–353 K for 24 h. The catalytic activity over recycled catalyst remains nearly same.     

脂肪族水性聚氨酯的合成及其性能的研究

以异佛尓酮二异氰酸酯(IPDI)和聚酯二元醇及二羟甲基丙酸(DMPA)、1,4-丁二醇(BDO)为主要原料,三乙胺为中和剂合成了稳定的脂肪族水性聚氨酯乳液,并对乳液的粒径、稳定性及膜的机械性能和耐水性进行了测试。结果表明,总体R值(nNCO/nOH)为1·3左右、羧基质量分数为1·36%~1·57%时,乳液的稳定性及膜的机械性能好,吸水率较低。该乳液可作为织物的防水透湿涂层剂。