K系维生素中间体β-甲基萘醌的合成工艺研究

本实验研究了一种新颖且环境友好的β-甲基萘醌的合成方法。该方法以冰醋酸为溶剂,OP-10为乳化剂,过氧化氢作为氧化剂,氧化p-甲基萘制取β-甲基萘醌。分别考察了反应温度、反应时间、β-甲基萘与冰醋酸摩尔比等因素对β-甲基萘醌转化率和收率的影响。从而得到较优反应条件为：反应温度100℃;反应时间4h;n（β-甲基萘）：n（冰醋酸）为1：16;n（β-甲基萘）：n（H2O2）为1：11;OP-10用量0．05ml／g（β-MN）。在此条件下,β-甲基萘醌的转化率可达96％,收率可达52％。     

2-甲基萘制备2-甲基萘醌的研究进展

综述了以2-甲基萘为原料制备K类维生素中间体2-甲基萘醌的方法及其进展,总结了各种氧化方法及其优缺点,并针对当前工业生产中存在的问题,提出了合理的建议.     

β-甲基萘醌合成的催化研究进展

β-甲基萘醌(2-甲基-1,4-萘醌)在医学方面应用广泛,是合成K系维生素的重要中间体,合成这种物质的反应工艺要求较高。本文综述了近年来合成K系维生素中间体β-甲基萘醌(2-甲基-1,4-萘醌)以及相似机理的同环氧化反应所使用的催化剂以及这一类反应在催化领域的研究进展。结合现有问题,提出了适宜的发展方向。     

液相氧化法制备维生素K中间体β-甲基萘醌的研究

用溴酸钾氧化β-甲基萘制备β-甲基萘醌。考察了相转移催化剂种类、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对目标产物收率的影响,从而获得了最佳反应条件:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度80℃,反应时间5 h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。在以上较优条件下,得到目标产物β-甲基萘醌的收率为48.12%。比传统的工业生产大约高出10个百分点。     

维生素K3合成的工业化研究

确定了2－甲基萘氧化剂2－甲基－1，4－萘醌，Cr（Ⅲ）电氧化制Cr(Ⅳ)和由2－甲基－1，4－萘醌制维生素K3的最佳工艺条件，结果表明，该新工艺生产过程稳定，原料消耗成本显著降低。     

WO3/HMS催化氧化β-甲基萘合成β-甲基萘醌研究

在冰醋酸中(HAc),以(NH4)2WO4为钨源制备的WO3/HMS分子筛为催化剂,过氧化氢(H2O2)为氧化剂,考察了β-甲基萘(β-MN)合成β-甲基萘醌(β-MNQ)的多相催化反应中反应温度、反应时间、WO3的负载量、催化剂用量以及氧化剂用量等因素对反应的影响.试验结果表明,WO3/HMS催化剂催化β-MN氧化合...     

饲料添加剂维生素K3的生产工艺及经济分析

叙述了2－甲基萘合成维生素K3的生产工艺，提出联产鞣革剂的工艺路线，并进行了经济分析，同时阐述了维生素K3的用途，性质及市场前景。     

β-甲基萘氧化合成维生素K3(1,4-甲萘醌)的研究进展

综述近年来国内外氧化合成1,4-甲萘醌(维生素K3)的研究发展,目的是寻求绿色高效的合成方式。作为目前较热点的过氧化氢的氧化方式,探索最佳的氧化剂/催化剂体系以及反应类型是关键,希望通过综述方法能对1,4-甲萘醌合成的研究起到一定的帮助。     

相转移催化氧化法制备2-甲基萘醌的研究

用溴酸钾在酸性溶剂下氧化2-甲基萘制备2-甲基萘醌。考察了相转移催化剂、反应温度、反应时间、氧化剂与原料的配比等因素对收率的影响,获得的最佳反应条件如下:相转移催化剂为四丁基溴化铵,反应温度为80℃,反应时间5h,氧化剂与原料的配比2.5∶1。2-甲基萘醌的收率为48.12%,比传统的工业生产大约高出10%。     

2,6-二甲基萘的合成

研究了以甲基萘为原料采用转移甲基化法合成2,6-二甲基萘(2,6-DMN)的工艺条件。通过考察温度、反应时间、催化剂的种类及用量、转移甲基化试剂的用量、溶剂用量等因素对2,6-DMN收率的影响,探讨了转移甲基化法合成2,6-DMN的工艺条件。结果表明,2-甲基萘(2-MN)使用量为2 g 时,反应温度为18℃、时间为2．5 h、n(无水三溴化铝)∶n(2-甲基萘)=0．8、n(转移甲基化剂四甲苯)∶n (2-甲基萘)=1．0、二氯甲烷用量为15 mL时,2,6-DMN的收率可达38％。另外,采用GCMS对产物进行了表征。     

环境友好方法合成2-甲基-1,4-萘醌的研究

本实验研究了在不添加任何催化剂的条件下，以冰醋酸为溶剂，用过氧化氢氧化2-甲基萘制取2-甲基-1，4-萘醌的方法。考察了反应温度、反应物起始浓度、2-甲基萘与过氧化氢摩尔比、反应时间等因素对产品收率的影响，得到较优的反应条件为：反应温度为80℃；反应物起始浓度为4.54％；2-甲基萘与过氧化氢摩尔比为1：10；反应时间为4h。在此条件下2-甲基-1，4-萘醌的收率为32．6％。该方法具有无环境污染，技术简单，合成时间短等优点。     

2,2,3,3—四溴—1,4—丁二醇的合成研究

研究了２，２，３，３－四溴－１，４－丁二醇的合成方法，讨论了温度、溶剂、催化剂、反应时间、原料配比等因素对产品收率的影响，并提出了反应母液循环利用的有关问题。     

用于舰船防污涂料的环氧甲萘醌微胶囊的性能调控

该文以聚丙烯酸酯为囊壁,环氧甲萘醌为囊芯制备了环氧甲萘醌微胶囊,并将其应用于舰船防污涂料中。采用透射电镜(TEM)和纳米粒度仪对微胶囊形貌进行表征。考察了微胶囊核壳质量比对涂料中环氧甲萘醌渗出量及涂料防污效果的影响。结果表明,制备的环氧甲萘醌微胶囊平均粒径约为323.5 nm。环氧甲萘醌微胶囊的核壳质量比为1∶7时,制备的涂膜中环氧甲萘醌的释放速率最平稳,涂层防污效果最好。该类微胶囊的研究,为获得使用寿命长、毒性小、价格低廉的舰船防污涂料提供了新途径和新思路。     

水、4-甲基-2-戊酮、4-甲基-2-戊醇三元体系汽液平衡和液液平衡的研究

用改进的双循环平衡釜测定了水、4-甲基-2-戊酮、4-甲基-2戊醇三元体系常压下的汽液平衡,将实测值与由二元体系以NRTL模型推算的三元体系汽液平衡计算值进行了比较,结果比较吻合.提出了一种改进的平衡釜用以测定常压、沸点下该体系的液液平衡.     

1—甲氧基—2—丙醇的合成研究

阐述了利用环氧丙烷和甲醇在催化剂HM-9512存在下,通过选择性开环加成制备1-甲氧基-2-丙醇的工艺过程。讨论了几个主要反应因素对产物选择性和收率的影响,确定了适宜的工艺条件和产品的检测方法。     

新法合成1，4－二羟基－2－萘甲酸

新法合成１，４ 二羟基 ２ 萘甲酸，操作简便，溶剂消耗少，反应时间短，收率高。探索了影响反应产率的几种因素。     

新法合成1，4－二羟基－2－萘甲酸

新法合成１，４二羟基２萘甲酸，操作简便，溶剂消耗少，反应时间短，收率高。探索了影响反应产率的几种因素。     

2,4—二氟苯胺的制备

以间－二氯苯为原料，经硝化、氟化和还原，制得２，４－二氟苯胺，总收率为４７％，含量≥９８％。     

双甲苯基乙酰基－1，3－茚满二酮铵盐（双甲苯敌鼠铵盐）的合成

以三氯异丙醇、甲苯、邻苯二甲酸二甲酯为原料，合成了新型杀鼠剂双甲苯基乙酰基－１，３－茚满二酮铵盐，并对其结构进行了验证。     

“槽内式”间接电氧化法制备2-甲基-1,4-萘醌

以Ti/PbO2为阳极、Pb为阴极、硫酸为支持电解质,采用Cr6+/Cr3+为氧化媒质,四丁基溴化铵为相转移剂,在阳离子交换膜为隔膜的“板框式”电解槽中,进行“槽内式”间接电氧化2-甲基萘(2-MN)合成2-甲基-1,4-萘醌(2-MNQ)的研究。考察了2-MN间接电氧化制备2-MNQ的工艺条件对2-MNQ选择性和电流效率的影响规律。实验结果表明:在2-MN和Cr2O72-浓度分别为0.02 mol/L和0.03 mol/L,硫酸质量分数20%,温度50℃,电流密度110 A/m2,通电量为理论通电量0.2倍的工艺条件下进行电解,2-MNQ的平均选择性为71.9%,平均表观电流效率为69.7%。