乙酸法合成N-乙酰吗啉

以吗啉和乙酸为原料合成N-乙酰吗啉,考察了原料配比、反应温度和带水剂对反应的影响。试验结果表明,采用带水剂可使N-乙酰吗啉的收率明显提高,在加入10%带水剂、反应温度为40~145°C和原料配比n(乙酸)∶n(吗啉)/摩尔比为0.95下,N-乙酰吗啉的收率91.5%。反应产物经减压蒸馏后可得到大于98.5%的高纯度N-乙酰吗啉。     

乙酐法合成乙酰吗啉

以乙酐和吗啉为反应原料合成了乙酰吗啉,在吗啉与乙酐摩尔比为1∶1.05、温度110℃、时间2h的条件下反应,经氨中和、脱溶、蒸馏等工序制得乙酰吗啉,与传统方法相比,省去了酸性精馏,收率达97%,产品纯度>99%。     

芳烃萃取剂N-甲酰吗啉的合成

研究了以吗林为原料 ,用甲酸或甲酸甲酯等做酰化剂 ,在催化剂存在下 ,并且在一定的反应温度、反应时间和常压下合成N 甲酰吗啉。实验结果表明 :吗啉的转化率可达 95 %以上 ,经精馏后N 甲酰吗啉的纯度可达 98%以上。     

微波催化合成N-乙酰吗啉

以醋酸为乙酰化试剂,在微波辅助作用下合成N-乙酰吗啉。考察了原料配比、反应温度、反应时间、带水剂用量、微波功率等因素对N-乙酰吗啉合成的影响,吗啉和乙酸的物质的量比为1∶1.05,反应体系的温度为115℃,带水剂用量为12 mL,微波功率为900 W,加热10 m in,N-乙酰吗啉收率达86.6%。     

N-甲酰吗啉的合成研究

在研究已有的合成工艺的基础上,以吗啉和甲酸为原料,合成N甲酰吗啉,并考察了影响该反应过程的主要因素。选用了适宜的带水剂循环,确定了较佳工艺条件为吗啉∶甲酸=1∶0.97(摩尔比),反应温度90～100℃,反应时间8.5h。N甲酰吗啉的总收率为91.5%(以吗啉计)。     

N-甲基氧化吗啉合成工艺的研究

通过一步反应,以过氧化氢氧化N-甲基吗啉得到N-甲基氧化吗啉,考察了原料用量、时间和温度等因素对实验结果的影响,确定了最佳工艺条件:反应时间8.0 h,反应温度65~75℃,n(N-甲基吗啉)∶n(过氧化氢)=1.4,得到的N-甲基氧化吗啉结构正确,其收率大于93%,产品质量分数大于97%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留量的分析方法。样品经1%甲酸-乙腈超声提取、石墨化炭黑/氨基复合固相萃取柱净化、HPLC-MS/MS多反应监测模式测定、外标法定量。结果表明,十二环吗啉和十三吗啉在2.0~200.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999。本方法对十二环吗啉和十三吗啉的定量限分别为2.0和5.0μg/kg,样品基质中两种目标物在3个添加水平的平均回收率为78.0%~96.0%,相对标准偏差(RSD)为3.0%~8.2%。该方法简单、灵敏、准确、可靠,可用于粮谷中十二环吗啉和十三吗啉残留的分析。     

高感度活性稀释剂丙烯酰吗啉的合成研究

以二乙胺、丙烯酸甲酯为原料,经迈克尔加成,生成3-甲氧基-二乙基丙烯酸甲酯(产物Ⅰ),再与吗啉酰胺化生成3-吗啉基-二乙基丙酰胺(产物Ⅱ),最后经催化裂解得到丙烯酰吗啉。研究了投料比、反应温度、反应时间等因素对中间产物Ⅱ反应影响。结果表明,最佳反应条件为:产物Ⅰ、吗啉与甲醇钠摩尔投料比1∶1.2∶0.2,反应温度80~90℃,反应时间5~6 h,产物Ⅱ纯度可达82%,收率可达88%。产物Ⅱ再经催化裂解得目标产品丙烯酰吗啉,浓度约50%,收率约35%。     

盐酸吗啉脒胍的合成研究

以吗啉和盐酸为原料合成盐酸吗啉,使其与双氰胺反应制备盐酸吗啉脒胍。重点讨论了原料配比、加料顺序、反应时间及溶剂等因素对合成工艺的影响。研究表明：吗啉：浓盐酸=1．06∶1(摩尔比),合成盐酸吗啉的收率可达98．27％,且加料顺序对反应无明显影响；以二甲苯为溶剂,盐酸吗啉：双氰胺=0．8∶1(质量比),反应时间为3．5h,盐酸吗啉脒胍的收率为97．01％。两步反应总收率可达96．97％。     

丙烯酰吗啉合成新工艺的研究

以乙酰吗啉、甲醛为原料,通过缩合反应合成丙烯酰吗啉,实现了清洁、高效和高质化的生产目的。考察了投料比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,得到了较佳反应条件:乙酰吗啉、甲醛与氢氧化钠摩尔投料比1∶2∶0.5,反应温度80~90℃,反应时间8~10 h。可使产物浓度达到88%,产率77%。产品经气相色谱仪及液相色谱-质谱联用仪等进行了定量定性分析。     

对氯苯氧乙酰胺衍生物的合成

以对氯苯酚、氯乙酸和二氯亚砜为原料,制得对氯苯氧乙酰氯,在5～10℃,用吡啶作为催化剂,在干燥的苯溶剂中,将N 甲基苯胺、吗啉、邻氟苯胺分别与对氯苯氧乙酰氯反应,反应结束后,分出油相,依次用15%的Na2CO3、10%盐酸和水洗涤,无水MgSO4干燥,用乙醇和水混合溶剂重结晶,得到相应的对氯苯氧乙酰胺衍生物。并用元素分析,核磁共振谱对其结构进行了表征。     

过氧磷钼钒酸盐催化合成乙酰基香兰素

以过氧磷钼钒酸十二烷基吡啶盐为催化剂、30%H2O2为氧化剂,催化氧化乙酰基异丁香酚合成了乙酰基香兰素。单因素实验结果表明,溶剂种类、反应温度、过氧化氢用量对反应有较大的影响;优化的工艺条件为:溶剂乙腈用量5mL、乙酰基异丁香酚用量1mmol、催化剂用量0.03g、过氧化氢用量6mmol、反应温度50℃、反应时间2h,在此条件下,乙酰基异丁香酚转化率和乙酰基香兰素选择性分别达到92.4%和64.2%。     

高纯乙酰氯生产工艺的改进

通过对国内乙酰氯现有生产工艺的考察、研究,对传统的醋酸和三氯化磷合成法进行了工艺改进,改进后工艺的产品收率比原来提高近6%,达到96.3%以上,产品质量达到99.0%以上,反应条件更加温和,操作容易控制,基本无三废产生,生产成本明显降低。     

二茂铁硫代乙酰吗啉合成工艺的研究

以二茂铁和乙酰氯为原料,二氯甲烷为溶剂,氧化锌为催化剂,进行傅-克酰基化反应合成乙酰基二茂铁(主产物为单乙酰基二茂铁),并通过正交实验得出最佳反应条件:n(二茂铁)∶n(乙酰氯)∶n(氧化锌)=1∶3∶1.2,反应时间45 min,在该条件下产率为86%;然后,乙酰基二茂铁与硫磺、吗啉发生Willgerodt-Kinder反应,合成二茂铁硫代乙酰吗啉,通过正交实验得出最佳条件:n(乙酰基二茂铁)∶n(硫磺)∶n(吗啉)=1∶3∶6,反应时间4 h,在该条件下产率为65%,并经元素分析、IR、1HNMR表征确定为目标产物。     

一种由乙酰基次黄嘌呤直接制备6-氯嘌呤的新方法

以乙酰基次黄嘌呤为原料,经三氯氧磷氯代直接制得6-氯嘌呤。该方法避免了老工艺先将乙酰基次黄嘌呤脱乙酰基制成次黄嘌呤,然后再氯代制得6-氯嘌呤的过程。考察了三氯氧磷的用量、缚酸剂的选择与用量、温度、时间对反应的影响,确定了较优的工艺条件:n(乙酰基次黄嘌呤)∶n(三氯氧磷)∶n(三乙胺)=1∶8∶1,105℃反应5 h,后处理中氨水过量10%。新方法步骤少、操作简单、三废污染少,改进后的工艺收率达95.0%,纯度为99%,适合工业化生产。     

阿司匹林合成实验改进

以水杨酸和乙酰氯为原料,浓硫酸为催化剂合成阿司匹林。结果表明,当水杨酸用量为2.0 g,乙酰氯用量为5 mL,浓硫酸用量为1 mL时,85℃反应15 min,阿司匹林收率可达73.8%,比同等条件下乙酸酐的收率提高了20%左右。     

Characterization and photoluminescence properties of diglycidyl methacrylic resin doped with the Eu3+–β‐diketonate complex

Triaquatris(acetyl acetonate)europium(III) [Eu(acac)₃] at 1, 5, 10, and 15% was doped in diglycidyl methacrylic (DGMA) resin, and their luminescent properties in the solid state are reported. These systems were characterized with elemental analysis, thermogravimetric analysis (TGA), differential scanning calorimetry (DSC), and Fourier transform infrared spectroscopy. On the basis of TGA data, the thermal stability of the DGMA/Eu(acac)₃x% system was similar to that of the polymer, except at the highest concentration (15%). The DSC results indicated that the new systems were chemically stable and underwent the cure process before decomposition. The emission spectra of the Eu³⁺/acetyl acetonate complex doped in DGMA, recorded at 298 and 77 K, exhibited the characteristic bands arising from the ⁵D₀→⁷F_J transitions (J = 0–4). The luminescence intensity decreased with an increasing precursor concentration in the doped polymer. The system doped at a low concentration (1% Eu³⁺ complex) presented more luminescence efficiency than those doped at 5, 10, and 15%. © 2006 Wiley Periodicals, Inc. J Appl Polym Sci 100: 406–412, 2006     

乙酰二茂铁谷氨酸Schiff碱的合成

由乙酰二茂铁和谷氨酸合成乙酰二茂铁谷氨酸Schiff碱,优化了反应条件。实验结果表明,当原料物质的量比为1∶1.5、反应温度为50℃、反应时间为7h、pH值为7～8时,产品收率最高。     

Lewis酸离子液体催化合成4-甲基苯乙酮

以甲苯和乙酰氯为原料,在Lewis酸离子液体中,催化合成4-甲基苯乙酮。考察了反应条件对4-甲基苯乙酮的收率和选择性的影响。当[Bmim]Cl-FeCl3离子液体中FeCl3的摩尔分数为0.67,n（[Bmim]Cl-FeCl3）：n（乙酰氯）=1：1,n（苯甲醚）：n（乙酰氯）=3：l,反应温度80℃,反应时间4h时,4-甲基苯乙酮的收率和选择性最高,分别达到93.7%和83.9%。该方法操作简单、且Lewis酸离子液体可循环使用,是环境友好的绿色方法。     

4-羧基-对-三联苯的合成

以对 三联苯和乙酰氯为原料 ,合成了 4 羧基 对 三联苯。n(对 三联苯 )∶n(乙酰氯 ) =1 0 0∶1 2 5 ,反应温度为 4 5℃ ,反应时间 5h ,经升华提纯 ,得到 4 乙酰基 对 三联苯 ,收率为 76 %。在 4 0～ 5 0℃ ,4 乙酰基 对 三联苯经次溴酸钠氧化反应 2h ,得到 4 羧基 对 三联苯 ,收率为78% ,熔点 315～ 316℃。通过核磁谱验证了产品的结构