棉仁生育酚组成及其含量的高效液相色谱测定方法研究

优化并建立了棉仁生育酚含量的快速提取技术及高效液相色谱检测方法。样品用抗坏血酸和乙醇溶液处理后,正己烷超声萃取,以正己烷/异丙醇(100/1)流动相,采用C18色谱柱(ZORBAXRX-SIL)等度洗脱,流速0.88 m L/min,紫外检测器检测并定量(激发波长300 nm,发射波长330 nm)。测得4种生育酚的回归方程R2在0.990~0.999之间,线性关系良好;4种生育酚精密度试验结果的相对标准偏差(RSDs,n=5)均小于1%,加标回收试验的平均回收率范围在90%~105%之间,RSDs(n=3)低于7%;方法检出限范围为0.1~0.2μg/m L,定量限为0.2~0.5μg/m L。该方法作为棉仁生育酚的快速测定方法,准确、快捷、选择性好,具有较强的实用价值。     

两种双液相溶剂浸出棉仁的比较研究

采用甲醇-正己烷和乙醇-正己烷两种双液相溶剂浸出棉仁,比较两种双液相溶剂浸出棉仁时醇相中游离棉酚含量和稳定性,残渣中游离棉酚含量及提油量。结果表明:甲醇-正己烷和乙醇-正己烷溶剂浸出最佳温度分别为40℃和30℃;二者在溶剂比为3∶2时醇相中游离棉酚含量最高,溶剂比为2∶3时提油量最大;棉酚在甲醇相中的稳定性比乙醇相中好。     

正相高效液相色谱法检测婴幼儿乳粉中的α-生育酚、α-生育酚醋酸酯

开发了一种快速测定婴幼儿乳粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯的正相高效液相色谱法。使用乙醇、正己烷提取,40℃下等度洗脱;流动相是体积比为97.2:2.8的正己烷-乙酸乙酯混合溶剂,流速为0.5 mL/min;α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的检测波长分别为284 nm和296 nm。结果表明:α-生育酚和α-生育酚醋酸酯的回收率分别为99.41%,102.17%;多次测定相对标准偏差分别为3.45%和3.27%。检出限分别为5.5ng,6.9ng。本方法操作简单、精密度、回收率和灵敏度高,适用于快速检测婴幼儿奶粉中α-生育酚以及α-生育酚醋酸酯。     

高效液相色谱-荧光检测法快速测定植物油中的α-生育酚

建立了快速测定植物油中α-生育酚含量的高效液相色谱法。采用VP-ODS C18色谱柱,流动相为甲醇/水(体积比为98∶2),流速为1 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为290nm,发射波长为340 nm。在上述实验条件下,α-生育酚的线性范围为0.1-25 mg/kg,检出限为2.7×10-2mg/kg,回收率为87.2%-97.3%,RSD为2.6%。该法测定样品,快速准确,重复性好。     

毛细管气相色谱法测定油脂中d-α-生育酚和1-α-生育酚

采用毛细管气相色谱法对食品中d-α-生育酚和1-α-生育酚含量进行测定,样品平均回收率分别为90.55%、86.84%,相对标准偏差分别为4.92%、5.93%;检测结果表明:采用该方法具有操作简便、快速、准确等优点,适用于食品中天然维生素E和合成维生素E的分析测定.     

α-生育酚油酸酯合成工艺研究

通过正交实验,研究了利用三乙胺作催化剂、α-生育酚和油酸酰氯合成α-生育酚油酸酯的工艺。最佳工艺为:α-生育酚与油酸酰氯的摩尔比为1∶2.5、催化剂用量为0.1mL/gα-生育酚、反应温度为45℃、反应时间为5h。α-生育酚酯化率可达54.87%。     

手性液相色谱法直接定量乳粉中RRR-α-生育酚

目的 建立一种乳粉中RRR-α-生育酚的手性液相色谱直接检测方法。方法 样品经氢氧化钾皂化, 石油醚-异丙醚萃取。经小粒径纤维素衍生物型手性柱Daicel Chiralcel OD-3 (2.1 mm×150 mm, 3 μm)直接分离,采用无水乙醇-正己烷(5: 995, V/V) (A)和三乙胺-正己烷(5: 995, V/V) (B) (A:B=10:90)作为流动相进行等度洗脱, 流速为0.2 mL/min, 柱温30 ℃, 检测波长为294 nm, 外标法定量。结果 RRR-α-生育酚和其他α-生育酚异构体的分离度大于1.2。在0.5~50 μg/mL 范围内线性关系良好, 相关系数大于0.999, 检出限为0.20 mg/100 g , 定量限为0.60 mg/100 g, 加标回收率为95%~109%, 相对标准偏差为2.7%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适合测定乳粉中RRR-α-生育酚的含量。     

从双液相棉粕中萃取蛋白工艺条件的研究

对双液相棉粕萃取蛋白工艺条件进行了研究。结果表明，萃取的最佳工艺条件为：搅拌转速200r／min，pOH2．3，萃取温度30℃，萃取时问60min。在最佳工艺条件下，蛋白质萃取率达到74％左右。萃取过程中，pOH、棉粕粒径对蛋白质的萃取率有较大影响。     

反相高效液相色谱法同时测定鸡血清中视黄醇和α-生育酚

旨在建立一种可以同时测定鸡血清中视黄醇和α-生育酚浓度的方法.试验将100μL无水乙醇和0.7 mL己烷加入100μL血清中,混合物振荡离心,用氮气干燥己烷,再用甲醇溶解的方法进行测定.试验用色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),用甲醇:水(98:2)作为流动相,在波长325 nm和285 nm下分别检测视黄醇和α-生育酚.结果表明,视黄醇在0.025～2.0μg/mL浓度范围内呈线性(r2=0.999 9),而α-生育酚在0.5～20.0μg/mL浓度范围内呈线性关系(r2=0.999 6);视黄醇和α-生育酚的平均回收率分别为94.5%和93.3%.利用本方法选择不同波长同时测定鸡血清中视黄醇及α-生育酚的含量,方法快速、灵敏、准确,样品处理简便易行.     

国家标准方法在橄榄油α-生育酚含量测定的应用

目的 探究反相高效液相色谱法和正相高效液相色谱法检测橄榄油α－生育酚含量。方法 反相高效液相色谱法采用C30柱, 流动相甲醇/水梯度洗脱,流速为0.8 mL/min, 柱温为20 ℃, 紫外检测波长为 294 nm; 正相高效液相色谱法采用Si120硅胶色谱柱, 流动相为正己烷/1,4二氧六环按(95:5), 流速为 0.8 mL/min, 柱温为30 ℃, 荧光检测激发波长为294 nm, 发射波长为328 nm。结果 反相色谱法测定α-生育酚的线性范围为2.00~60.00 μg/mL, 定量限为0.6 μg/mL, 精密度RSD为5.5, 回收率为90%~105%, RSD为5.5%。正相色谱法测定α-生育酚的线性范围0.200~6.00 μg/mL, 定量限为0.014 μg/mL, 精密度RSD为1.8%, 回收率为99%~103%, RSD为1.2%。结论 正相色谱简便、更快速、更灵敏、更准确, 更适合初榨橄榄油中α-生育酚的定量测定。     

天然非α-生育酚的甲基化研究

概述了国内外天然非α-生育酚甲基化的主要方法,对最新的胺甲基化-还原研究成果给予了重点介绍.同时,首次提出直接甲基化方法,经过初步研究确定,用此方法在较为温和的条件下(温度低于170℃,压力低于1 MPa)可将α-生育酚的含量从7%提高至50%.     

α-生育酚琥珀酸单酯制取工艺研究

α-生育酚琥珀酸单酯是维生素E商品的一种，具有多种药理功能。本文通过单因素实验和正交实验，研究了利用人工合成的α-生育酚和琥珀酸酐制取α-生育酚琥珀酸单酯的工艺。在优化工艺条件下，α-生育酚的酯化率达90％以上。     

从双液相棉粕中萃取蛋白过程动力学分析

为有效萃取棉籽蛋白提供理论依据，推导出了从双液相棉粕中萃取蛋白质过程的宏观动力学方程，概括了温度、棉粕粒径、萃取时间、碱液浓度等对萃取蛋白质动力学的影响，方程与实验结果吻合较好，萃取过程的表观活化能Eα为7、3kJ／mol，属于内扩散控制。     

RP-HPLC测定新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚

建立了新疆棉籽油脱臭馏出物中α-生育酚的HPLC分析方法.选用Symmetry C18 色谱柱,以甲醇-乙腈(50:50 v/v)为流动相,在292 nm波长进行检测,柱温20℃,流速为1mL/min,获得了较理想的分离效果.该方法线性范围为4.39～439.μg/mL,平均回收率为90.48%～09.59%(RSD=3.62%),信噪比为3时的最低检测限为12.69 ng,重复性好,准确可靠,是棉籽油脱臭馏出物中仅α-生育酚测定的较理想的方法.     

烟草中α-生育酚的毛细管气相色谱测定

采用超声波提取、毛细管气相色谱法测定烟草中的α-生育酚,确定了烟草样品提取的最佳条件:以石油醚为溶剂40℃下超声萃取60min。该方法的线性相关系数为0.9993,检出限为1.4μg/mL,回收率为94%~105%,RSD为1.71%。     

分散液液微萃取-高效液相色谱法测定枸杞中α-生育酚

建立基于分散液液微萃取样品前处理法,并结合高效液相色谱紫外检测技术测定枸杞中α-生育酚的含量,考察影响分散液液微萃取的因素包括萃取剂和分散剂类型及用量、p H值、离子强度、萃取时间和萃取温度。方法的线性范围为100~50 000μg/L,r=0.999 7。在最优条件下,日内和日间重复性分别为2.9%和6.5%,检出限为3.1μg/L,定量限为10.2μg/L。并将该法成功应用于3种市售枸杞中α-生育酚含量的测定,加标回收率为85.7%~106.3%,相对标准偏差为0.68%~4.62%。方法具有有机溶剂用量少、操作简单快捷、准确度和灵敏度高、重复性好等优点。     

高d-α-生育酚的研制

为制备高含量d-α-生育酚,采用维生素E与甲醇通过催化法使非α-生育酚转变为α-生育酚.优化的工艺条件为:催化剂用量4%,时间2.5 h,温度220℃,搅拌转速700 r/min.在此条件进行试验验证,得到产品的α-生育酚含量为93.16%,维生素E的收率为81.68%.     

在线固相萃取-液相法测定新疆南瓜中生育酚

建立两泵一阀的在线固相萃取-高效液相色谱法测定南瓜中4种生育酚,并对18份南瓜样品中的α-生育酚、γ-生育酚、β-生育酚、δ-生育酚含量进行测定。在线固相萃取柱PLRP-S, 2.1 mm×12.5 mm液相分离色谱柱PFP;固相萃取泵流动相,水+甲醇,液相分离流动相,甲醇+乙腈;检测波长294 nm。结果表明,南瓜中的4种生育酚在20 min内得到较好分离, 6次精密度高(RSD 0.22%～1.79%),加标回收结果准确可靠,加标量为0.120, 0.240, 0.600和1.20 mg/100 g时,回收率在88.4%～102.3%之间,方法检出限为0.120 mg/100 g。18份南瓜样品中生育酚含量差异较大,新疆喀什种植的特色小南瓜生育酚含量普遍高于其余品种。     

α- 及γ- 生育酚对玉米油回色的影响

为了研究不同生育酚异构体对油脂回色的影响,分别将α-生育酚、γ-生育酚及α-和γ-生育酚添加到中链脂肪酸甘油酯(MCT)和玉米油甘油三酯中,通过105℃烘箱加热10 h来考察回色情况。结果表明,在MCT和玉米油三酰甘油中,虽然α-生育酚损失量远大于γ-生育酚,但微小的γ-生育酚的变化对油脂回色的影响却更显著。加热之后,玉米油甘油三酯中生育酚的损失量大于MCT中的损失量。尽管α-生育酚单独存在的情况下对玉米油的回色几乎没有影响,但当α-及γ-生育酚共同存在的情况下,α-生育酚对γ-生育酚引起的玉米油的回色起到抑制作用。     

焙烤小麦胚芽中α-生育酚含量的测定与分析

以小麦胚芽为样品,设定140、160、170、180、190、200℃,6个焙烤温度,每个温度按不同的焙烤时间(10、15、20min)进行焙烤,利用高效液相色谱测定其α-生育酚的浓度,并比较不同焙烤条件下麦芽中α-生育酚含量。结果:α-生育酚浓度在0.05～0.8mg/mL范围内具有良好的线性关系(R=0.9997),加标平均回收率在85.1%～103.3%之间,相对标准偏差(RSD)小于7.3%;当焙烤温度低于190℃时,焙烤时间的延长对α-生育酚的含量的影响不显著;当温度达到190℃时,焙烤时间的延长对α-生育酚的损失具有显著影响。