水相体系酶法制备甘油磷脂酰胆碱的研究

研究了脂肪酶（Thermo4S-3）在水相体系中制备甘油磷脂酰胆碱（GPC）的可行性,并探讨了脂肪酶水解条件对GPC得率的影响。实验结果表明脂肪酶（Thermo4S-3）可以实现豆粉末磷脂的水解反应,具有制备甘油磷酸胆碱（GPC）的工业应用前景。正交实验优化结果如下:反应温度40℃,底物浓度33.3g/L,酶添加量30U/mL,CaCl2添加量2g/L。利用HPLC-ELSD进行定量分析,GPC得率达到96.5%。LC-MS/MS定性分析,GPC的结构与标样分析的一致。      

非水相生物催化制备甘油磷酸胆碱

通过在非水相中对生物催化剂脂肪酶水解大豆卵磷脂生成甘油磷酸胆碱的研究,确定最佳的工艺条件。结果表明：最佳条件为反应时间6h、反应温度40℃、pH5.0、加酶量12.5mg/mL、水含量4%,为了增加酶的利用率和减少有机溶剂的使用,反应1.5h后补加底物,补加质量为初始质量的50%,补加的底物质量浓度为0.437g/mL。在此工艺条件下,经高效液相色谱检测分析,3次平行实验测得反应液经水萃取后甘油磷酸胆碱产率为97%。该工艺为甘油磷酸胆碱的制备提供了一种可行的方法。     

新型生物催化剂催化合成植物甾醇酯工艺优化

以具有3D开放孔隙特征的介孔有机硅球为载体构建新型生物催化剂,并用于催化合成植物甾醇酯。采用单因素试验,考察底物类型、底物浓度、酶用量、温度和反应时间5个因素对植物甾醇转化率的影响。通过响应面分析法确定植物甾醇酯的最佳合成条件,当棕榈酸（27.5 mmol/L）作为底物、酶用量21.4 U、反应温度47.2℃、反应时间11.4 h时,植物甾醇获得最大转化率为（96.8±0.7）%。此外,催化剂重复使用10次后,甾醇转化率为97.11%,表明该催化剂具有良好的稳定性。     

固定化磷脂酶A催化制备DHA型磷脂

以磷脂酰胆碱(PC)富集物和二十二碳六烯酸(DHA)浓缩液为底物,正己烷为反应介质,在固定化磷脂酶A1(PLA1)的催化作用下,制备DHA型磷脂(PL-DHA)。研究了底物摩尔比、加酶量、溶剂用量、反应温度、水活度、反应时间对PL-DHA制备的影响。通过条件优化,确定最佳条件为:DHA浓缩液和PC的摩尔比为4∶1,加酶量为2种底物总质量的20%,溶剂用量为4 m L,反应温度为40℃,反应时间为2 h。经气相色谱定量分析,得到的磷脂中DHA的含量为17.7 mg/g PL,并用棒状薄层色谱火焰离子检测器(TLC-FID)分析了PC含量随反应的变化。     

复合磷脂酶水相体系酶法制备甘油磷脂酰胆碱的研究

采用复合磷脂酶在水相体系中酶解大豆卵磷脂制备甘油磷脂酰胆碱(GPC),磷脂酶A1和磷脂酶A2复合酶解作用,不仅有效地缩短了酶解时间,更能提高GPC的得率。通过响应面优化试验确定最佳酶解条件为:底物质量浓度61 g/L,酶解温度45.2℃,磷脂酶A1添加量16.86 U/m L,磷脂酶A2添加量21.98 U/m L,Ca Cl2添加量5.18 g/L。在最佳酶解条件下酶解2 h,GPC得率平均值为96.25%。     

醇相体系制备高纯甘油磷脂酰胆碱的研究

探讨了在醇相体系中甲醇钠催化制备甘油磷脂酰胆碱(L-alpha glycerylphosphorylcholine)的可行性,建立了磷脂酰胆碱(phosphatidylcholine)和L-α-GPC的HPLC-ELSD检测方法,研究了温度、料液比、甲醇钠添加量、反应时间对PC转化率和GPC得率的影响。利用Design Expert软件对工艺参数进行优化,得最佳条件:温度35℃、料液比3/20(g/mL)、甲醇钠添加量2 mL、反应时间1.5 h,GPC得率为88.2%。极差分析结果,反应条件对GPC得率影响的顺序为:甲醇钠添加量>温度>反应时间>料液比。大豆粉末磷脂的醇解反应液经过硅胶柱色谱纯化,最终可以得到纯度为99.8%的L-α-GPC,回收率78.4%,这为工业级规模制备高纯L-α-GPC提供了一种好的思路和方法。     

微乳体系中磷脂酶A1水解磷脂酰胆碱的研究

在微乳体系中研究了新型磷脂酶A1(Lecitase Ultra)水解磷脂酰胆碱生成溶血磷脂酰胆碱的反应。磷脂酰胆碱既是反应底物,又是表面活性剂。分别讨论了底物浓度、酶浓度、水分含量对反应的影响,并采用响应面法分析了这3个主要因素的交互作用,确定反应的最佳工艺条件为:底物浓度0.0218 g/mL、酶浓度1.744 mg/mL、W0(水与表面活性剂的摩尔比值)为27.267、pH 5.0和温度50℃。经HPLC分析,反应转化率达到95.2%。     

常压碱催化合成菜籽油蔗糖酯的研究

以K2CO3为催化剂,DMSO作溶剂,由蔗糖和菜籽油醇解所得脂肪酸甲酯制备了非离子表面活性剂蔗糖脂肪酸酯（Sucrose fatty acid esters,SE）,考察了反应温度、反应时间、酯糖比、催化剂用量对试验结果的影响,确定了最佳的合成工艺条件。试验结果表明：反应温度130℃,反应时间7h,酯糖摩尔比为3.0∶1,催化剂用量为反应物总量的4 wt%时,菜籽油蔗糖酯的产率可高达66.7%,临界胶束浓度（CMC）为0.006mol/L,表面张力为32.4mN/m,稳泡能力为8.0/6.5mm/mm（5min后）,乳化力为30s,浊点指数为14.90mL,HLB值为14.2。     

均匀设计在松节油液相法直接制备对伞花烃中的应用

直接以马尾松松节油为原料,对伞花烃为目的产物,进行Pd/C-H2SO4复合催化剂一步液相法催化异构-歧化的反应研究。采用均匀设计和回归分析方法,以蒎烯转化率和对伞花烃收率为指标,考察了催化剂用量、酸油比、搅拌速度、反应温度和反应时间对反应的影响,优化了反应的工艺条件,经优化筛选得到的最佳工艺条件为:Pd/C催化剂用量0.2%（以松节油质量计）、油酸比（V∶V）1.0∶1.0、搅拌转速500r·min-1、反应温度120℃、反应时间10h,蒎烯的转化率与对伞花烃的收率分别为99.03%、61.82%。      

复合磷脂酶微乳体系非均相酶法制备甘油磷脂酰胆碱的研究

以磷脂酶A1和磷脂酶A2为复合酶,在非均相微乳体系下酶解制备甘油磷脂酰胆碱(GPC)。在单因素试验基础上,通过响应面优化试验确定最佳酶解条件为底物质量浓度92.10 mg/m L、酶解温度50.46℃、磷脂酶A1添加量12 U/m L、磷脂酶A2添加量12 U/m L、CaCl_2添加量4.50 mg/m L,在此条件下,GPC得率有最优值为95.34%。     

亚油酸甲酯烯烃复分解制备长链终端烯烃化合物

对亚油酸甲酯通过烯烃交叉复分解反应制备长链终端烯烃化合物1-庚烯和9-癸烯酸甲酯进行反应路线探究和工艺优化。通过对比10种底物分别与油酸甲酯和亚油酸甲酯的反应,以及以亚油酸甲酯为原料4种典型的商业烯烃复分解反应催化剂催化效果的对比,确定了反应底物和催化剂。采用单因素实验探究了反应温度、反应时间、催化剂用量和底物比对亚油酸甲酯烯烃复分解反应的影响,并通过正交实验对工艺条件进行了优化。结果表明：丁香酚是最佳的反应底物,原料转化率均达到95%以上;在4种典型的商业烯烃复分解反应催化剂中,第二代Grubbs催化剂能高效稳定地催化反应;亚油酸甲酯烯烃复分解制备长链终端烯烃化合物的最佳工艺条件为反应温度0 ℃、反应时间60 min、催化剂用量3%（以原料物质的量计）、底物比1∶ 20（原料与底物物质的量比）,在此条件下亚油酸甲酯转化率、1-庚烯产率和9-癸烯酸甲酯产率分别为99%、74%和43%。     

棉籽原位酸催化转酯化联产生物柴油和无毒棉粕

通过棉籽原位酸催化转酯化联产生物柴油和无毒棉粕。考察了棉仁粒径、反应过程中的反应时间、酸催化剂用量、醇油摩尔比、反应温度、搅拌速度对产物中脂肪酸甲酯（FAME）含量和棉粕中游离棉酚（FG）含量的影响;通过单因素和正交试验得到反应的适宜条件为：棉仁粒径小于0.335mm,反应时间7h,酸油质量比1∶1,醇油摩尔比310∶1,反应温度65℃,搅拌速度600r/min。在此反应条件下,通过验证试验得到反应产物中甲酯含量为93.3%,棉粕中游离棉酚含量为0.018%,低于FAO规定的国际标准。     

植物油制备生物柴油的研究

报道了植物油在甲醇钠为催化剂的条件下,通过酯交换反应生成脂肪酸甲酯即生物柴油的研究;考察了反应温度、搅拌强度、反应时间、催化剂用量、醇油比等因素对生物柴油得率的影响;采用气相色谱法测定反应体系中脂肪酸甲酯的含量;应用正交试验方法找出了茶油酯交换反应的最佳条件为:反应温度65 ℃,油醇比6∶1,催化剂用量1.2%,反应时间90 min,搅拌强度6档.在此反应条件下生物柴油得率可达到91.68%,产品主要质量指标达到了德国生物柴油质量标准.     

自生压条件下三种催化剂对红花油脂肪酸二聚作用的影响

以红花油为原料,皂化酸解后得到复合脂肪酸。研究了在自生压条件下,蒙脱土、高岭土和二氧化锆3种催化剂对红花油复合脂肪酸二聚作用的影响。结果表明,在加料量140mL(脂肪酸与反应容器的体积比为0.47)、加水量2%、搅拌速度550r/min的条件下,红花油脂肪酸二聚化制备二聚酸的适宜条件为:(1)催化剂蒙脱土的用量9%,催化助剂Li2CO3用量0.6%,反应温度280℃,反应时间4h,产率74.99%;(2)催化剂高岭土用量9%,催化助剂Li2CO3用量0.5%,反应温度280℃,反应时间5h,产率72.16%;(3)催化剂二氧化锆用量7%,催化助剂Li2CO3用量0.7%,反应温度260℃,反应时间5h,产率为67.49%。     

混合油脱酸富集谷维素工艺优化

本方法从米糠混合油出发富集谷维素,减少炼耗,二次碱炼后皂脚中谷维素捕集率提高。通过单因素试验对混合油两道碱炼工艺条件进行了优化,得到最佳反应条件,在一道碱炼中,NaOH溶液浓度5%（w/v）,油与正己烷比例为1：2,反应温度55℃,反应时间60min,谷维素损失率仅为3.6%。二道碱炼时,NaOH溶液浓度为11%（w/v）,反应温度60℃,反应时间120min,二道碱炼谷维素捕集率达到84.9%,精炼率为90.8%。     

碱催化酯交换法制备低热量油脂的研究

以大豆油和三乙酸甘油酯为原料,利用甲醇钠为催化剂,通过酯交换反应,制备短碳链的脂肪酸甘油酯,即低热量油脂。考察了原料摩尔比,反应温度,反应时间,催化剂的用量对酯交换反应产率的影响。通过单因素和正交实验,找出了制备该产品的最佳工艺条件为：原料摩尔比为3:1, 反应温度为120 ℃, 反应时间为1.5 h, 甲醇钠用量为底物的0.975% (m/m)。由色谱分离和分析技术测定,在该反应条件下,反应混合物中产品含量为73.14%,由量热法测定产品的热值为32450 J/g, 约为大豆油的热值的71%,改性达到降低热值的目的。     

褐藻胶寡糖制备及其对啤酒污染菌抑制的研究

以抑制啤酒污染菌为指标对过氧化氢法制备褐藻胶寡糖条件进行优化。对褐藻胶降解的反应时间、温度、过氧化氢浓度以及底物浓度进行优化,将不同条件制备的寡糖添加到MRS培养基中对一株啤酒污染菌(Lactobacillus brevis 49)进行抑菌试验,制备出具有最高抑菌活性褐藻胶寡糖。结果表明:反应50min、温度70℃、过氧化氢浓度5%(v/v)和底物浓度1.5%(w/v)的条件下,制备的褐藻胶寡糖对啤酒污染菌生长具有最优的抑制效果。进一步将不同浓度该寡糖添加到接有混合污染菌的啤酒中,当寡糖浓度达到0.25%(w/v)时能够完全抑制污染菌生长,防止啤酒浑浊。     

高环氧值环氧大豆油制备工艺的研究

研究了用一种新型催化剂制备环氧值大于6．8％的环氧大豆油的新方法,考察了加料方式、反应时间、反应温度、双氧水用量、催化剂用量对环氧值的影响,确定了环氧大豆油的最佳制备条件：采用逐步加料,按m（大豆油）：m（20％双氧水）：m（催化剂）=100：（85～100）：（0．5～1）的比例加料。反应时间9h,反应温度55℃。     

酶法制备甘油磷酸胆碱的研究

研究了水相体系中磷脂酶A<,1>水解大豆粉末磷脂制备甘油磷酸胆碱(GPC)的可行性,探讨了反应条件对磷脂酰胆碱(PC)转化率和GPC得率的影响.确定磷脂酶A<,1>催化制备GPC的最佳反应条件为:在pH 7的150 mL磷酸盐缓冲溶液中,粉末磷脂添加量5 g、CaCl2添加量0.50 g、酶添加量0.50 mL,温度55 ℃,反应时间6 h;利用LC-MS分析最佳条件下的反应液,得到PC转化率为98%,GPC得率达到95%;同时验证了在磷脂酶A<,1>催化制备GPC的过程中生成的溶血磷脂(LPC)Sn-2位不饱和脂肪酸发生了酰基转移,转移到Sn-1位.     

有机相酶促粉末磷脂制备溶血磷脂的研究

选用磷脂酶A1为工具酶,以响应面为数值分析方法,在正己烷有机相中进行了大豆粉末磷脂水解制备溶血磷脂研究。探讨了反应时间,反应温度,加酶量,底物浓度,加水量,pH对其反应的影响。结果表明,溶血磷脂制备优化条件为:反应时间12.1 h,反应温度45℃,加酶量3%,底物浓度20.8%,加水量23.8%,pH 6。该条件下验证得溶血磷脂酸值(KOH)为77.8 mg/g。所得产物中磷脂酰胆碱和1-酰基-溶血磷脂酰胆碱含量分别为15.51%和3.99%,且2-酰基-溶血磷脂酰胆碱相对含量为19.6%。