固相后缩聚法制备高粘度尼龙1212

研究了固相后缩聚对尼龙1212增粘的可行性，讨论了时间、温度、起始粘度等因素对尼龙1212增粘效果的影响。试验表明，固相后缩聚对于提高尼龙1212的粘度有显著作用，是制备高粘度尼龙1212的有效方法之一。采用固相后缩聚方法制备熔体流动速率(MFR)≤1g／l0min的尼龙1212时，宜选择初始MFR在l0～15g／l0min的树脂，反应时间为8～14h，反应温度为175℃。     

尼龙6固相聚合研究

对不同聚合方式、不同尼龙 6预聚体切片以及固相缩聚过程中缩聚副产物小分子在聚合物固体内或表面的扩散 ,在不同聚合温度和聚合时间进行了研究。结果表明 ,在本实验条件下 ,副产物小分子水在尼龙 6固体聚合物中的扩散速度是尼龙 6固相缩聚反应速度的控制步骤 ,而与气体副产物水分子在尼龙 6聚合物固体表面的扩散速度几乎无关。在相同条件下固定床固相聚合时能获得较高的数均相对分子质量尼龙 6产品。数均相对分子质量随聚合温度升高、聚合时间增加、预聚体切片粒子直径减小而增加     

工业丝级PET固相增黏切片生产工艺的探讨

以已投产的年产万吨级连续固相缩聚装置生产工业丝级涤纶增黏切片实测的反应条件为依据,从原料切片、反应温度、停留时间、循环氮气纯度及流量等因素对固相缩聚反应的影响,详细地对连续固相缩聚生产工业丝级涤纶增黏切片的生产工艺加以探讨。     

固相缩聚对聚酯切片热性能和结晶行为的影响

用差示扫描量热仪(DSC) 和热重分析仪分别对普通聚酯切片和通过固相缩聚增黏的聚酯切片进行了热性能和结晶行为的研究。结果表明,固相缩聚增黏的聚酯切片的DSC第一次升温曲线上观察不到结晶吸热峰,说明固相缩聚使聚酯相对分子质量增大的同时,也使其充分得到结晶;固相缩聚聚酯切片的熔点升高;此外,固相缩聚增黏聚酯切片的结晶度较低、结晶尺寸较小、结晶速率较小,而热稳定性优于普通聚酯切片。     

尼龙固相增粘工艺

介绍了固相增粘制备高粘度尼龙的工艺，研究了温度，催化剂，气流速度，反应时间对固相增粘效果的影响及固相增粘效果的重现性，在同一设备上该工艺可应用于不同尼龙品种，如尼龙6，尼龙66，尼龙1010，尼龙11等，该工艺简单，可按需要制备，且所得产品色泽好。     

聚L-乳酸固相缩聚工艺研究

以L-乳酸为原料,采用复合催化剂熔融缩聚的方法,制备预聚物,然后进行固相缩聚研究。研究了抽真空和通氮气2种固相缩聚工艺方法。在通氮气工艺方法中探讨了反应温度、反应时间、物料颗粒的尺寸等对固相缩聚反应的黏均相对分子质量的影响。根据缩聚反应平衡和水分子扩散传质平衡的原理对实验现象进行了合理的解释。     

尼龙66-6T共聚物的晶体结构与力学性能研究

以尼龙6T盐与尼龙66盐为原料,以己二酸为分子量调节剂,通过熔融缩聚法合成了不同尼龙6T盐含量的尼龙66-6T共聚物,然后通过固相缩聚法提高共聚物的相对分子质量,研究了共聚物的分子链主链结构、晶体结构和力学性能。结果表明:尼龙66-6T共聚物分子链中成功引入了苯环,部分己二酸的四亚甲基被对苯二甲酸的苯环替代;尼龙6T盐的加入没有改变尼龙66的晶型,共聚物的晶体结构仍为α晶型,但其结晶完善程度随尼龙6T盐含量的增加而降低;控制固相缩聚的温度为220℃、时间为6 h,各共聚物切片的数均相对分子质量基本处于同一水平;在共聚物的相对分子质量相近条件下,尼龙6T盐质量分数为0～20%时,随尼龙6T盐含量的增大,共聚物样条的拉伸强度和弯曲强度先增大后减小,缺口冲击强度逐步增加,最高可达到12.43 kJ/m~2。     

固相增黏环境氧含量对超高黏尼龙6薄膜晶点的影响

以相对黏度为3.3的尼龙6(PA 6)切片为原料,在不同氧含量环境下,通过固相增黏制备超高黏尼龙6(PA 6)切片,并利用小型实验室吹膜机制得相应超高黏PA 6薄膜,研究了环境氧含量对超高黏PA 6切片熔融结晶行为、紫外性能,以及相应超高黏PA 6薄膜晶点数和晶点形貌的影响。结果表明：超高黏PA 6切片的结晶起始温度、结晶峰温度、结晶焓随环境氧含量的提高先增大后下降;超高黏PA 6薄膜的晶点数随着环境氧含量的提高而增多,当环境氧含量大于10 mg/kg时,超高黏PA 6薄膜的晶点数超过3个/cm²,无法满足使用要求;室温下超高黏PA 6切片薄膜的晶点呈带状,当温度升至300℃,晶点周围PA 6完全融化,但晶点仍保持形态不变;PA 6切片在热氧的作用下发生交联反应形成凝胶物质是导致晶点形成的主要原因。     

PBT的固相增黏研究

通过对PBT固相增黏反应条件:温度、真空度、反应时间的改变,检测PBT固相扩链反应物的流动速率,比较不同反应条件下的固相聚合增黏效果,总结了工艺参数对固相聚合反应的影响。并且通过红外谱图,DSC谱图分析了增黏反应对PBT树脂分子结构、结晶情况以及熔点的影响。     

尼龙6固相聚合模型及计算机模拟研究

根据尼龙6固相聚合反应机理,建立了由可逆化学反应和小分子扩散共间控制的尼龙6固相聚合动力学模型,并确定了其动力学和热力学参数。通过计算机模拟实验表明,聚合反应温度越高,预聚体尺寸越小,预聚体初始相对分子质量越高,越有利于固相增粘反应,有利于固相聚合尼龙6相对分子质量的增加。     

固相缩聚对半芳香族聚酰胺树脂结构和性能的影响

为了研究固相缩聚对半芳香族聚酰胺可纺性能的影响,为半芳香族聚酰胺的纺丝成型提供理论基础,研究了固相缩聚时间对半芳香族聚酰胺树脂的特性黏数、流变行为、结晶性能和热稳定性的影响。结果表明,固相缩聚时间增加,树脂的特性黏数增加;固相缩聚时间增加到一定程度,树脂的特性黏数略有减低。半芳香族聚酰胺的熔体为假塑性流体,固相缩聚使得熔体的非牛顿指数n及熔体黏度对温度的敏感性增大;固相缩聚使得树脂的玻璃化转变温度、熔融温度和结晶度有小幅度增加,但长支链的存在反而使之降低;固相缩聚时间对树脂的热稳定性的影响也呈现相同的趋势。     

玻纤增强尼龙66的固相增黏工艺

研究了盐浴温度和时间对玻纤(GF)增强尼龙66 (PA66)中提取物含量及其熔体流动速率(MFR)、相对黏度、黄变指数和熔融与结晶行为的影响,结果表明,GF增强PA66在高温和高真空条件下可以实现较好的增黏效果。当盐浴温度为190℃、盐浴时间为6h时,对GF增强PA66进行固相增黏,增黏样品中抽提物的含量降低到0.16%,增黏样品的结晶更加完善。在盐浴温度为130～170℃进行增黏,随着盐浴时间的增加,增黏样品的相对黏度和黄变指数提高较缓慢,但是MFR降幅较大;在盐浴温度为190℃进行固相增黏,当盐浴时间为6h时,增黏效果明显,但黄变指数增幅较大,MFR降幅也较大,增黏样品的相对黏度升至3.33,黄变指数达到47.3,MFR为11.1g/(10min)。     

尼龙6固相聚合中试试验研究

通过工厂中试实验研究,探讨了中试规模下聚合反应时间、反应温度、预聚体初始黏度等因素对尼龙6固相聚合的影响,确定了尼龙6固相增黏的工艺操作条件为:最佳温度175￣185℃,停留时间48h。     

PET固相缩聚反应动力学研究

建立了综合考虑 PET固相缩聚化学反应、小分子副产物物理扩散、大分子结晶三方面的 PET固相缩聚动力学模型 ,并用文献报道的实验测定数据验证该模型。运用该模型 ,研究了水、乙二醇、乙醛小分子副产物的含量与分布及其对固相缩聚的影响 ,从乙醛含量分布图可以得出 ,随着反应时间的延长 ,切片内各层乙醛含量降低不明显     

固相缩聚反应温度与时间对PET结晶的影响

研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)切片在固相缩聚反应中特性粘数和结晶度随反应条件的变化及其热行为。结果表明:固相缩聚PET特性粘数随反应温度和反应时间不断增大,反应温度为215～ 225℃时较佳,随反应的进行新结晶产生,一定时间后结晶度增加缓慢并趋于平衡;DSC分析表明固相缩聚反应后的PET存在一个特征熔融峰(253℃左右)和固相缩聚峰,随着反应温度和反应时间的增加,固相缩聚峰不断向特征熔融峰靠拢,一定反应温度和反应时间后融合为单峰,之后低温峰跨过特征熔融峰向高温移动。     

SA型透明聚酰胺的固相后缩聚

将固相缩聚应用于SA型透明聚酰胺(SATPA)的后缩聚,通过改变一系列反应温度和反应时间,研究了它们对SATPA固相后缩聚反应的影响.结果表明,固相后缩聚可以明显提高SATPA的特性黏度,降低其熔体流动速率;温度恒定时,反应时间越长,SATPA的特性黏度越大,相同的时间内,反应温度越高,其特性黏度越大,延长反应时间可使...     

十四烷辅助下聚酯的固相缩聚

在200～240℃研究了聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)在十四烷辅助下的固相缩聚反应.结果表明,溶剂辅助下的固相缩聚(分散相固相缩聚)的反应速度较传统气相环境中的固相缩聚更快,最佳反应温度为230℃左右.随着反应温度的升高,分散相固相缩聚得到的PET切片的熔点和结晶度也相应提高.分散相固相缩聚前后PET切片的孔隙率并未发生明显变化.用苯酚处理之后的PET孔隙率增加,有利于小分子扩散,使缩聚反应速率加快.聚合物在十四烷中溶胀导致链活动性增强可能是分散相固相缩聚分子量提高的主要原因.     

大有光PET切片的固相增粘

根据相同条件下不同 PET大有光切片固相增粘效果差异 ,对不同 PET大有光切片间内在质量进行分析表征 ,并探讨影响固相增粘的各种因素。通过同时升高结晶温度、延长结晶时间 ,升高后期增粘温度等方法 ,提高了切片固相增粘速度和切片特性粘数。     

固相缩聚生产高粘度聚酯

叙述了高粘度聚酯的发展概况以及制造工艺,并重点阐述了影响固相缩聚生产高粘度聚酯反应的主要因素。指出聚酯固相缩聚应选择合理的原料路线,严格精选切片颗粒大小及预聚体切片结晶度(预聚体极限密度控制为1.38g/cm~3);根据最终产品需要选取不同的催化体系并通过调整 PTA/EG 配比控制预聚体中醚键含量;反应温度及反应时间是固相缩聚反应的主导影响因素,但控制反应中副产物的去除是破坏反应平衡、提高固相缩聚表观反应速率的重要手段。     

粉状聚酯固相缩聚反应动力学与降解行为的研究

与固相缩聚工业生产用常规粒径聚酯相比,粉状聚酯的传质和反应均可得到增强.实验研究了不同粒径粉状聚酯(0.2～0.8 mm)在氮气氛围中的固相增黏规律,并采用模型方法对缩聚反应与降解行为进行了分析.结果表明粉状聚酯的固相缩聚反应是缩聚与降解的竞争过程,反应初期缩聚反应占主导地位,特性黏度随反应不断增加,后期降解反应占主导...