稀土La对优化制备微细Fe-Cu预合金粉末的影响北大核心

运用机械-化学法并以氧化镧为辅助剂优化制备了Fe-Cu预合金粉末。研究了稀土La的加入对还原温度以及还原后粉末微观形貌和粒度的影响。利用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对Fe-Cu预合金粉末的粒径分布、微观形貌、元素分布以及物相组成进行表征。结果表明,运用机械-化学法并以氧化镧为辅助剂在700℃,保温40 min条件下制备的Fe-Cu预合金粉平均粒度为0.4μm,呈均匀固溶态,且添加一定量的La不仅可以有效降低制备Fe-Cu预合金粉所需还原温度,还可以抑制粉末颗粒的长大,减小粉末粒度。     

直流辉光放电质谱法测定高纯氧化镧中25种杂质元素

利用铜粉作为导电介质, 与氧化镧粉末混合均匀, 压片, 采用直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)测定了高纯氧化镧粉末中的部分杂质元素含量。考察了辉光放电条件, 如放电电流、放电气体流量、离子源温度以及压片条件, 如两种粉末的混合比例、压片机压力等因素对放电稳定性以及灵敏度的影响, 优化了实验条件;尝试了将镧, 氧和铜的总信号归一化进行计算的方法, 用差减法计算了高纯氧化镧粉末中的杂质元素含量。将铜粉作为试剂空白, 连续测定11次, 统计各待测元素检出限为0.005~0.34 μg/g;对高纯氧化镧粉末样品独立测定6次, 测定结果与电感耦合等离子体质谱法基本吻合, 相对标准偏差在20%以内。     

辉光放电质谱法测定稀土氧化物中35种杂质元素

稀土元素是重要的战略资源，对稀土氧化物中杂质元素含量的分析日益受到重视。用高纯金属铟做导电介质，将稀土氧化物样品压制在铟片上，选择合适的同位素及分辨率，建立了辉光放电质谱法(GDMS)测定稀土氧化物中35种杂质元素的方法。以氧化镧样品为试验对象对仪器工作参数进行了优化，确定条件如下所示：放电电流40 mA;气体流量330 mL/min;先对铟片进行20 min的预溅射以去除其表面污染，然后添加稀土氧化物样品进行12 min预溅射后再进行测定。其他稀土氧化物的测试参数可参考氧化镧的条件进行微调。对制样条件进行了优化，确定取样量为10 mg,及全覆盖制样方式。各元素的方法检出限小于0.05μg/g,定量限小于0.1μg/g。将实验方法应用于氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕4种稀土氧化物样品中35种杂质元素含量的测定，测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于25%。采用其他方法进行比对，结果表明，实验方法测定氧化镧样品中稀土元素的结果与铜粉混合压片-辉光放电质谱法基本一致；实验方法测定氧化镧样品中各杂质元素的结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)基本一致。方法弥补了高纯铜粉较难获得...     

醋酸镧的制备工艺及表征

采用冰醋酸溶解氧化镧工艺制备醋酸镧。考察冰醋酸液酸度、氧化镧与冰醋酸的固液比、溶解温度、溶解时间对醋酸镧浸出收率的影响,同时阐述常温下冰醋酸溶液浸出氧化镧的工艺。结果表明,在醋酸浓度为1.5 mol·L~(-1),氧化镧与冰醋酸的固液比为0.8,溶解温度为65℃,溶解时间为0.5 h的最佳条件下制备的醋酸镧产品组成为La(CH_3COO)_3·H_2O,并对其稀土总量,杂质含量,形貌与结构,热分解机制指标进行检测和表征。     

稀土La对优化制备微细Fe-Cu预合金粉末的影响

运用机械-化学法并以氧化镧为辅助剂优化制备了Fe-Cu预合金粉末.研究了稀土La的加入对还原 温度以及还原后粉末微观形貌和粒度的影响.利用激光粒度仪、扫描电子显微镜(SEM)、能谱分析仪(EDS)、X射线衍射仪(XRD)对Fe-Cu预合金粉末的粒径分布、微观形貌、元素分布以及物相组成进行表征.结果表明,运用机械-化学法...     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中18种杂质元素

采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯金中Ag、As、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ir、Mg、Mn、Ni、Pb、Pd、Pt、Rh、Te、Zn等18种杂质元素.以系列金标样绘制标准曲线,并优化了仪器最佳工作参数.在激光能量为60％、剥蚀孔径为110μm、扫描速率为50μm/s、脉冲频率为10 Hz、载气流量为...     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定纯铜中铁锌砷锡锑铅铋

采用激光剥蚀固体进样和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)相结合的技术测定了纯铜中Fe、Zn、As、Sn、Sb、Pb、Bi共7种痕量元素。对激光剥蚀参数进行了优化,确定实验条件如下所示:激光能量为100%,剥蚀孔径为200μm,扫描速率为50μm/s,载气流量为0.4L/min。在优化的实验条件下,对纯铜标准样品进行测定,根据标准样品的认定值确定了测定元素的相对灵敏度因子(RSF),各元素仪器检出限为0.0065~0.31μg/g。将实验方法应用于纯铜样品中痕量杂质的测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为6.6%~26%。参照国家标准方法GB/T 5121.28—2010中的ICP-MS以及实验方法分别对纯铜实际样品中的杂质元素进行定量分析,同时对两种方法的测定结果进行一致性检验,结果表明,对于Fe、Zn、Sn、Bi这4个元素,t＜t_0.05,9,说明这两种方法测定结果的一致性较好,具有可比性。由于其余3个元素的含量低于国家标准方法GB/T 5121.28—2010检出限,因此未做平均值一致性检验。     

微合金化镧TP2铜管水平连铸工业化试验研究

利用水平连铸生产设备进行了稀土镧微合金化TP2铜管工业化试验,采用电感耦合等离子体发射光谱法仪、金相显微镜、扫描电镜和能谱仪等手段,研究了样品成分、组织、缺陷及稀土镧的收得率等。结果表明:稀土镧微合金化TP2铜水平连铸管坯含镧24~30ppm,杂质元素硫被有效地去除,组织明显改善,表现为晶粒细化、靠近铸坯内壁分布的微裂纹产生几率降低;镧实际收得率为10%~15%,镧大多被氧化成浮渣聚集在铸造炉后膛;稀土镧微合金化TP2铜管坯外表面裂纹沿着轴向不连续分布,而且裂纹较大、较长、较多,裂纹径向最大深度为490μm。     

高纯氧化镧的制备

本文以HEH(EH)P为萃取剂,在研究了分离系数受纯度影响的基础上,应用串级萃取理论设计了制各高纯氧化镧的串级萃取工艺参数,进行了小型串级实验。结果为,氧化镧产品中稀土杂质总量小于3ppm,其中氧化铈含量由原来的0.5％下降到≤0.15×10~(-4)％;非稀土杂质如铜、锌、铅、钴、镍等元素含量均不大于1ppm;实验还验证了串级萃取的动态平衡的计算结果。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯金属镱中锂镁

锂、镁是真空蒸馏法生产高纯金属镱工艺的重要质控指标，是影响材料性能的关键杂质。实验通过优化激光剥蚀参数，建立了激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)测定高纯金属镱中痕量锂和镁的方法。通过试验确定的激光剥蚀工作参数如下：能量密度为8 J/cm²,剥蚀孔径为160μm,扫描速率为25μm/s,载气流量为500 mL/min,脉冲频率为10 Hz。在优化的条件下，对高纯金属镱质控样品进行测定，根据参考值计算各元素的相对灵敏度因子(RSF)分别为0.32μg/g和0.21μg/g。11次载气空白检测确定锂和镁的方法检出限分别为0.020μg/g和0.014μg/g。将实验方法用于高纯金属镱样品中锂和镁的测定，结果的相对标准偏差(RSD,n=6)均小于5.0%。采用实验方法和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别对高纯金属镱样品中的锂和镁进行定量分析，并对两种分析方法进行一致性检验。结果表明，锂、镁元素的t值均小于t_0.05,10,说明LA-ICP-MS和ICP-MS两种方法结果一致性较好。     

低碳钢表面稀土改性化学镀镍-锌-磷

研究了在基础镀液中添加镧系稀土化合物改善化学镀Ni-Zn-P的工艺和产品性能。首先采用单因素实验方法考察了基础镀液组成和工艺条件对Ni-Zn-P镀层的沉积速率和耐蚀时间的影响,确定了所有试剂的最佳组成浓度分别为:六水合硫酸镍27 g·L~(-1)、次亚磷酸钠16 g·L~(-1)、柠檬酸钠二水合物90 g·L~(-1)、七水合硫酸锌8 g·L~(-1)、氯化铵46 g·L~(-1),硫酸镉2×10~(-3)g·L~(-1),最佳操作条件分别为pH 9.0和温度90℃。然后重点考察了基础镀液中添加不同浓度的镧系稀土化合物氧化镧、硫酸高铈和氧化镱对镀层的沉积速率、外观形貌、耐腐蚀能力和晶相结构等性能的影响。结果表明,上述性能均随着三种稀土化合物浓度的增加呈先改善而后减弱的趋势,最适宜的浓度分别确定为10×10~(-3)g·L~(-1)、15×10~(-3)g·L~(-1)和15×10~(-3)g·L~(-1)。与基础镀液比较,在添加最适宜浓度的上述三种稀土化合物的情况下,可分别使沉积速率从3.7×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)提高至4.3×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)、4.4×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1)和4.5×10~(-3)g·cm~(-2)·h~(-1),耐蚀时间从240 h延长至300 h、275 h和280 h,外观形貌由粗糙、暗淡、不均匀、有局部缺陷变为较平整、光亮、均匀和致密,并使镀层的非晶相程度得到改善,提高了产品的耐蚀性能。     

钒钛专利

正专利名称:用于激光3D打印的球形TC4钛合金粉末及其制备方法专利申请号:201610025205.4专利公开号:CN105642879A申请日:2016-01-14公开日:2016-06-08申请人:鞍山东大激光科技有限公司一种用于激光3D打印的球形TC4钛合金粉末及其制备方法,钛合金粉末颗粒为球形形貌,粒径为1~180μm,含氧量为0.09~0.14%,松装密度2.587~2.656g/cm3,50 g粒径为54~150μm的粉末的流动性为20.0~30.0 s;粒径1~54μm的粉末可用于铺粉法激光3D打印,粒径为54~150μm的粉末可用于送粉激光3D     

基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探

高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60L/min(He)和1.0L/min(Ar)。采用线扫描方式,以基体元素~(158)Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律。结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移。这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致。同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息。不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系。因此,LA-ICPMS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

重量法测定镧镍合金中稀土总量

准确测定镧镍合金中稀土总量,对于有效控制镧镍合金的生产技术和产品质量具有重要意义。因镧镍合金中镍含量在50%(质量分数,下同)以上,其他共存元素中钴约10%、锰约5%,故很难通过单一分离方式彻底分离共存元素。实验依次采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀方式分离共存元素,进而对镧镍合金中稀土总量的测定进行探讨。试样经盐酸和硝酸溶解,采用氢氟酸、氨水、草酸沉淀稀土,逐一分离去除干扰元素,在pH值为1.8~2.0条件下,稀土元素沉淀为草酸稀土,950℃灼烧草酸稀土生成稀土氧化物(不含氧化钍),再以镧对氧化镧换算成金属稀土总量。盐酸-硝酸能够完全平稳溶解试样,且测定结果(30.42%)与参考值(30.43%)相符;采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀的分离方式很好地去除了镍、钴、锰、铝、铜、铁等非稀土杂质;按照实验方法测定镧镍合金样品中稀土总量,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于0.50%;加标回收率为 99%~101%。按照实验方法选取两家实验室对镧镍合金中稀土总量进行测定数据比对,结果基本一致并与参考值相符。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定不锈钢中17种元素

以线扫描进行激光剥蚀进样,采用激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)定量分析不锈钢中主、次和痕量元素。考察了激光剥蚀池载气及流量、激光脉冲频率、激光剥蚀孔径、激光输出能量密度对分析性能的影响,对激光剥蚀参数进行了优化。以基体⁵⁷Fe为内标,校正了元素分馏和灵敏度漂移：以湿法分析用不锈钢屑状标准物质通过环氧树脂等固化剂镶嵌成集合式标准物质作为校准样品,建立了校准曲线。结果表明,除P和Pb校准曲线的线性相关系数分别为0.9782和0.9679外,其他各待测元素均达到0.99以上：各元素的检出限为0.02~39.71μg/g。将方法应用于不锈钢标准样品分析,测定值与认定值吻合,除样品BSCA316-4中Al和Pb外,其它各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=5)在10%以内,而Pb元素的含量本身较低,因此其RSD为10.3%也满足要求。     

激光散射(衍射)法测定稀土氧化物粒度的条件优化

用库尔特LS230型激光粒度仪对氧化镧、氧化铈、氧化镨和氧化钕粉末进行测量,通过对影响粒度测定的各种因素进行比对,确定了最佳工作条件,提高了粒度测定的可靠性和稳定性,确定了氧化镧、氧化铈、氧化镨、氧化钕粉末的粒度测试的较佳条件。     

基于激光诱导击穿光谱法的不锈钢粉末直接测定方法研究

传统的金属粉末的定量分析方法需要经过化学溶样或熔融压片的过程,本文提出了一种不经熔融或化学制样,而对不锈钢粉末进行直接定量的激光诱导击穿光谱分析方法。研究了不同的制样方式和激光剥蚀条件对不锈钢粉末中的元素定量分析结果的影响规律,发现制样模具材质对制样效果有重要影响,合适的制样压力对分析结果的稳定性、准确性有较大提升。同时激光剥蚀次数的选择也会影响光谱信号的稳定性。在这些研究的基础上,建立了不锈钢粉末中9种元素激光诱导击穿光谱直接定量分析的制样和分析方法,其中Mo、Si、W、Ni、Mn、Cr、Co的分析结果与化学分析参考值具有较好的一致性。     

基于激光诱导击穿光谱法的不锈钢粉末直接测定方法研究北大核心

传统的金属粉末的定量分析方法需要经过化学溶样或熔融压片的过程,本文提出了一种不经熔融或化学制样,而对不锈钢粉末进行直接定量的激光诱导击穿光谱分析方法。研究了不同的制样方式和激光剥蚀条件对不锈钢粉末中的元素定量分析结果的影响规律,发现制样模具材质对制样效果有重要影响,合适的制样压力对分析结果的稳定性、准确性有较大提升。同时激光剥蚀次数的选择也会影响光谱信号的稳定性。在这些研究的基础上,建立了不锈钢粉末中9种元素激光诱导击穿光谱直接定量分析的制样和分析方法,其中Mo、Si、W、Ni、Mn、Cr、Co的分析结果与化学分析参考值具有较好的一致性。     

激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法测定高纯草酸中锌镍钡铅

高纯草酸是电子工业中重要的试剂,其纯度和洁净度对于产品的成品率、电性能和可靠性有很重要的影响。若用化学湿法对其中杂质进行测定,则前处理过程较为繁琐。由于缺少相应的标准物质,使得元素分馏效应和基质效应得不到很好的校正,故而激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)在定量分析中受到限制。在系统研究激光剥蚀条件对LA-ICP-MS测定结果影响的基础上,通过在高纯草酸中添加不同量的待测元素标准溶液,烘干研磨后压片,自制了一系列高纯草酸校准样品片以绘制校准曲线,同时将实际样品也压制成片,实现了采用LA-ICP-MS对高纯草酸中Zn、Ni、Ba、Pb这4种杂质元素的测定。在优化的实验条件下,各元素的线性范围为50.0~600.0ng/g,相关系数均大于0.98,方法检出限为3.2~21.1ng/g。按照实验测定6个不同批次的高纯草酸样品中Zn、Ni、Ba、Pb,每个样品平行测定5次,同时采用微波消解-ICP-MS进行方法比对试验。结果表明,两种方法测定值基本一致,相对标准偏差(RSD)为3.0%~15%;连续3天重复测定同一样品,每天重复测定5次,测定结果的相对标准偏差为5.7%~16%。