4英寸低位错锗单晶生长

采用直拉法生长 4 英寸低位错锗单晶,研究了热场温度梯度、缩颈工艺、拉晶工艺参数对单晶位错密度的影响,测量了单晶位错密度,结果表明位错密度小于3000.cm-2,满足空间GaAs/Ge太阳电池的使用要求.     

VGF法生长6英寸Ge单晶中热应力的数值模拟优化

VGF技术生长单晶时温度梯度较低,生长速率较小,目前已成为生长大直径、低位错密度晶体的主流技术之一。采用数值模拟研究了VGF法6英寸低位错Ge单晶的生长,结果表明在采用自主研发的VGF炉生长6英寸Ge单晶时,晶体生长过程中晶体与熔体中均具有较低的温度梯度(这里的温度梯度是指的界面附近的温度梯度),尤其当晶体生长进入等径生长阶段后,晶体中的轴向温度梯度在2～3 K.cm-1之间,熔体中的轴向温度梯度0.8～1.0 K.cm-1之间;晶体中的热应力除边缘外均在(2～9)×104 Pa之间,低于Ge单晶的临剪切应力,且晶体生长界面较平整;坩埚与坩埚托之间的间隙对于晶体生长中的边界效应影响显著,将8 mm间隙减小至2 mm后,埚壁外侧的径向热流增加,使得晶体边缘的最大热应力减小至0.21 MPa和Ge单晶的临剪切应力相当,实现了热场的优化。     

磷化铟单晶退火及热应力分布的研究

磷化铟单晶生长是一种液相转变为固相的过程,晶体生长过程中的热场条件直接影响晶体的热应力、电学均匀性、位错密度、晶片的几何参数。通过实验和理论分析研究热场条件对InP晶体生长的影响,通过晶锭退火、晶片退火、位错测量、应力测量等实验研究、分析位错密度与残余热应力的关系和减除热应力的方法。在InP晶体生长阶段,熔体温度、炉内气体压强、氧化硼厚度、熔体及晶体的形状、炉体结构、加热功率等都是影响晶体生长过程中热场分布的因素。这些因素共同导致晶体内部产生径向和轴向温度梯度,从而产生热应力。晶体长时间处于温度梯度很小的高温状态,能使其应力得到释放并且内部的晶格畸变也会发生变化。通过后期适当的高温热处理可以使晶体内部残余热应力得到释放。采用金相显微镜观察InP样片观察到的位错呈现"十"字状分布,中心和边缘位错低,两者之间的"十"字部分位错高,与晶片残余应力分布基本保持一致。晶体生长过程中,热应力大于临界剪切应力导致的晶格滑移使InP的晶格结构产生畸变,导致晶体内部形成位错。     

锗单晶中位错密度的影响因素

直拉法生长的空间太阳能电池用锗单晶中位错密度的影响因素有:籽晶中位错延伸对晶体中位错密度的影响;温度梯度对位错密度的影响;固液界面形状对位错密度的影响;机械因素对位错密度的影响。通过dash技术排除籽晶中位错的影响;通过调整晶体所处的热场(改变埚位和保温筒高度)、改变熔体中轴向负温度梯度的状况(增加坩埚杆的保温效果和开双加热器)和通过设计出轴向温度梯度为线性温度梯度径向温度梯度较小的热场来减小温度梯度对位错密度的影响;通过调整固液界面形状(改变拉速、埚转和晶转)来改善由于固液界面形状不佳带来的位错增值现象。通过上述措施可以基本消除单晶中位错排、位错堆以及小角晶界,得到低位错密度的单晶。     

低位错掺铟与不掺杂LEC SI—GaAs单晶生长工艺研究

在微波半导体领域内,2～3英寸高迁移率、高完整性的SI-GaAs单晶是制做GaAs器件特别是GaAs IC的理想材料,但用LEC法生长的单晶位错密度较高,EPD达10~4～10~5cm~(-2)。根据国内外的报道,现有降低LEC GaAs单晶位错工艺的实质是降低单晶的热应力与提高临界切应力。根据这种观点,我们在改进的高压单晶炉中生长了直径     

锗单晶脆断强度的研究

不同生长条件和冷却方式下拉制的锗单晶按规定晶向切、磨成一定尺寸的试样片状,用CP-4A腐蚀液抛光,使表面光亮、平整,无划痕,无位错蚀坑,用三点弯曲方法测出脆断强度;研究了脆断强度与拉晶条件的关系;应用位错模型说明了锗单晶的脆断过程,探讨了锗单晶的脆断机理。     

低位错锗单晶片的表面位错腐蚀研究

锗单晶在红外以及空间太阳能电池都有广泛应用。目前,超过90%的空间电源都是锗基太阳能电池,使得低位错锗单晶成为空间太阳能电池的基础材料。太阳能电池使用的锗单晶要求位错密度低于1000 cm-2,高效电池甚至要求单晶位错密度低于300 cm-2,其对锗单晶片内部的位错数量要求不断提高,对位错密度测量精度提出更高的要求。采用HNO3-HF体系的抛光腐蚀液对锗单晶片进行处理,通过择优腐蚀显示位错。通过改变金刚砂粒度、抛光温度、抛光时间、腐蚀温度、腐蚀时间、晶向偏离角度等条件,从表面粗糙度及金相图表面形貌等方面进行了比较和分析,确定了不同条件下的锗单晶片抛光腐蚀情况,以及晶向偏离角度大小对位错密度偏差的影响。结果表明,采用本文确定的切割、研磨、表面腐蚀方法,位错形貌清晰显现完全,位错测量误差可以控制在5.5%以内,能够保证测量精密度。为实际应用中锗材料位错密度测量及腐蚀工艺的改进提供实验依据及理论参考。     

VGF法生长6英寸GaAs单晶生长速率的优化

晶体的生长速率关系着晶体质量和生产效率,保证晶体质量的同时,实现较高的生产效率是晶体生长速率优化的主要目标.VGF技术生长晶体时,晶体的生长速率主要取决于控温点的温度及降温速率.在保持加热器控温点不变的情况下,利用数值模拟方法研究了0.9,1.8,3.6mm·h-13个速率下6英寸VGF GaAs单晶的生长,通过对比不同生长速率下温度梯度(均为界面附近晶体中的温度梯度)和固-液界面形状的变化及热应力的分布,得出以下结果:随着晶体生长速率的增加,轴向温度梯度增大的同时,沿径向增加也较快;但由于受氮化硼坩埚轴向较大热导率的影响,晶体边缘轴向温度梯度迅速减小;径向温度梯度在晶体半径70 mm处受埚壁的影响均变为负值,晶体中大量的热沿埚壁流失,导致生长边角上翘;生长速率的增加使得界面形状由凸变平转凹,"边界效应"逐渐增强,坩埚与固-液界面的夹角逐渐减小,孪晶和多晶产生的几率增加;通过对比,1.8 mm·h-1生长时晶体界面平坦、中心及边缘处热应力均较小、生长速率较大,确定为此时刻优化的生长速率.     

<100>P型4英寸低位错锗晶体电阻率径向均匀性的研究

P型锗单晶作为空间太阳电池外延层的衬底片,其电阻率均匀一致性极为重要。在直拉法锗晶体生长中,固液界面即为结晶前沿的等电阻面、等杂质浓度面。固液界面的形状和晶体中径向电阻率均匀性直接相关,对晶体质量有重大影响。因此,要提高外延层衬底片质量就是要控制晶体生长过程中的固液界面形状。晶体生长系统的热场分布和晶体生长工艺参数影响着固液界面的形状。结合数值模拟对影响固液界面形状的因素进行了研究,在TDR-Z80炉中进行的晶体界面实验、高电阻率均匀性单晶生长实验和数值模拟结果基本一致。同时对低位错锗单晶电阻率均匀性进行了表征与研究。优化工艺前的电阻率均匀性大于15%。优化工艺后获得的相对平坦固液界面极大地提高了径向电阻率均匀性,并且可控制在5%以内。     

Φ200 mm CZSi复合式热场的数值模拟研究

对国产TDR-80型单晶炉的复合式热场系统进行了优化设计, 建立了不同条件下的理论模型, 采用有限元数值模拟的方法分析了主加热器的延伸率、埚径比和熔体高度变化对直拉硅单晶生长中的温度梯度和热流密度分布的影响, 为提高晶体生长速率和质量提供了必要的理论依据.     

VGF法生长4英寸GaAs单晶固液界面形状和热应力的数值模拟研究

采用专业晶体生长数值模拟软件CrysMas,模拟了垂直梯度凝固法(VGF)生长4英寸GaAs单晶过程中的固液界面形状,发现晶体在生长过程中固液界面形状经历了由凹到凸的变化.数值模拟结果表明熔体中和晶体中的轴向温度梯度之比小于0.4时,固液界面为凸向熔体,与理论推导结果一致.模拟了晶体生长过程中固液界面附近的晶体中的热应力值,发现固液界面为平界面时晶体中的热应力具有最小值.推导计算了VGF GaAs单晶生长过程中固液界面凹(凸)度的临界值,当固液界面凹(凸)度小于该值时,晶体中的热应力低于临界剪切应力.     

低位错锑化铟单晶的研制

在高频直拉单晶炉中,适当增加石英坩埚的高度,并在坩埚外附加一个石英套管,使之形成一个较为合理的热场。在这个新的热场中已拉制出直径为20～30毫米的低位错密度的Insb单晶。其位错密度接近于10~2厘米~(-2)。从而使InSb单晶的位错密度比原先制备的至少下降一个数量级以上。结合直拉单晶工艺和缩颈技术,对排除和降低位错的措施进行较为详细的实验研究,并就两种热场拉制的InSb单晶进行了位错对比分析和讨论。同时,观察到籽晶与熔体接触面因热冲击而新生的位错,其密度约为3×10~2厘米~(-2)。     

VGF法GaAs单晶位错分布的数值模拟和Raman光谱研究

采用数值模拟技术和Raman光谱法对4inch垂直梯度凝固(VGF)法GaAs单晶位错进行了研究。运用数值模拟软件计算了GaAs晶体生长过程中的位错分布,模拟计算与实验结果一致。通过Raman光谱测量,定量计算了晶片表面的残余应力分布。Raman测量结果表明,残余应力与位错密度分布基本一致。在VGF法生长的GaAs单晶中观察到了不完整的位错胞状结构,并利用Raman光谱法对其进行了微区分析。     

4英寸VGFGaAs单晶生长的数值模拟与实验研究

利用数值模拟和实验相结合的方法,研究了4英寸VGF GaAs单晶的生长.首先基于炉体结构和所采用材料,建立一个和真实单晶生长系统接近的炉体模型.根据此模型,采用晶体生长模拟软件CrysMas计算得到整个炉体内的温度分布、晶体及熔体的温度梯度、界面位置等.通过对单晶生长不同时间点的模拟,制定了一套单晶的生长工艺.然后,严格遵循此工艺进行单晶生长实验.通过对实验和模拟结果的对比分析,建立了实验和数值模拟之间的联系,为进一步利用数值模拟指导晶体的实际生长提供了依据.最后,利用数值模拟研究了单晶生长中"边界效应",探讨了晶体生长过程中产生多晶的原因.     

PVT法生长6英寸4H-SiC晶体的工艺研究

针对物理气相传输(PVT)方法生长6英寸4H-SiC单晶的工艺过程,研究了晶体生长的生长温度、温度梯度和生长腔室内气压对晶体生长的影响。通过实验的方式,着重研究不同温度梯度下生长的碳化硅单晶质量,确定出合理的碳化硅单晶生长工艺,成功得到直径153 mm、厚度11 mm的晶锭。对该晶体使用拉曼光谱仪进行晶型检测,6英寸4H-SiC的面积达100%。     

6英寸砷化镓单晶VGF法生长中坩埚-埚托间隙对晶体生长过程影响

在VGF法生长6英寸GaAs单晶的实际生长过程中,坩埚与坩埚托之间难以实现完全的理想贴合.坩埚与埚托之间的空隙对晶体生长过程中的温场和固液界面形状影响较大.通过模拟计算5种不同的空隙形状时的温场与热应力分布,发现随着空隙面积的增大,固液界面在轴向上的位置逐渐下降.在锥形空隙情况下,得到一个平坦的固液界面.设计了两种不同的空隙填充方案,模拟计算的结果表明,液态Ga完全填充时,在晶体轴向上热应力的分布较为平缓,有利于生长低位错、高质量的GaAs单晶.     

直拉法生长单晶中的微分凝行为

为深入研究晶体生长的微分凝行为与热场及生长参数对它的影响,本工作采用了生长界面线的方法,在普通单晶炉内,坩埚外面放置同心的热管、用B_2O_3覆盖、红外屏蔽、零重力下生长锗单晶,对掺杂分布和生长参数的关系进行了分析。不论采用什么方法改善直拉法生长单晶的质量,只要使晶体生长界面处的热紊流尽量减小,则可获得高质量的晶体。     

2205双相不锈钢急冷后金相组织中微裂纹产生机理的研究

对2205双相不锈钢连铸坯进行了高温淬火实验,采用不同金相腐蚀方法对淬火试样金相组织进行观察,发现在其金相组织中均存在较明显的微裂纹。经分析发现,在淬火过程中因奥氏体和铁素体热膨胀系数不同而产生的热失配应力增加了试验后试样内残余热应力,较大的残余热应力在金相腐蚀过程中诱发了微裂纹;并理论上计算了热失配应力单独作用下淬火过程中微裂纹产生的临界淬火温降,为工业生产提供了理论参考。     

水平法生长无位错掺Si-GaAs单晶

用水平法生长成掺Si的无位错GaAs单晶。位错密度低于500厘米~(-2),电子浓度1-6×10~(13)厘米~(-3)。 水平法生长掺Si-GaAs单晶的主要困难是熔体与石英舟的沾润;其结果有二:(1)引入应力,得不到低位错的晶体;(2)易生孪晶,单晶率很低。 采用三温区法抑制Si与石英的反应,结合新合成工艺可以完善地解决沾润问题。注意选择籽晶的方向,可以减少孪晶的发生率。 克服上述问题后,用籽晶法可以生长成无位错的掺Si-GaAs晶体。     

300 mm 硅单晶生长过程中热弹性应力的数值分析

采用有限体积元法软件CrysVUn对直拉法生长300mm硅单晶热场和热应力分布进行了模拟，模拟考虑了热传导、辐射、气体和熔体对流、热弹性应力等物理现象。针对晶体生长过程中小形变量的塑性形变，以Cauchy第一和第二运动定律作为局部控制方程，考虑了硅单晶的各向异性，计算了〈100〉硅单晶生长过程中晶体内von Mises应力分布和变化规律，结果表明在等径生长阶段热应力上升最显著，界面上方晶体内热应力随晶体生长速率增大而升高。