电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中铁、硅不同溶解方法比较研究

考察了硫酸溶解和氢氟酸溶解两种钛合金的溶解方法。采用氢氟酸溶解试样,钛合金中的Fe 和Si均可进行准确检测,而用硫酸溶解钛合金样品时,Si含量不能准确检测。进一步研究了硫酸溶解法中不同溶解温度对测量的影响,发现将电炉温度调至较高时,钛合金溶解速度较快,且对Fe的分析没有影响,因此用硫酸溶解钛合金时选择此种溶解方式进行Fe含量的分析。此外,系统考察了10余种不同牌号钛合金中基体元素和共存元素对Fe、Si分析谱线的光谱干扰情况,并进行了分析谱线的选择。Fe259.940 nm、Fe238.204 nm和Fe239.562 nm三条谱线可作为钛合金中Fe元素的分析线;Si251.611 nm则做为Si元素的分析谱线,但当钛合金中Mo含量大于1%时,制作校准曲线分析Si时需进行Mo元素含量匹配。硫酸溶解法Fe的检出限为0.089 μg/mL,氢氟酸溶解法Fe和Si的方法检出限分别为0.016 μg/mL和0.097 μg/mL。     

火花直读光谱法测定金属钕中非稀土含量

为了解决金属钕中非稀土元素在线检测需求,建立了火花直读光谱法测定金属钕中Fe,Al,Mo,Si,C含量的方法,用车铣法处理金属钕表面,优化激发条件：电压220V,50～60Hz;稳压电源3KVA;输入压强4bar(0.4MPa),氩气流量8L/min;环境温度25℃/光室温度20℃;湿度50%～60%;吹扫5s,预燃5s,燃烧10s,曝光5s。基体Nd311.6nm、193.7nm作为参比线,优选Fe260.0nm,Al237.3nm,Mo281.6nm,Si251.6nm,C193.0nm为分析谱线。该方法下非稀土元素测定范围在0.0050%～1.00%,工作曲线相关系数大于0.99,线性关系良好。采用定值的金属钕样块进行精密度试验,Fe,Al,Mo,Si,C元素测定结果的相对标准偏差RSD<10%。对金属钕1#、2#、3#样品进行准确度试验,Fe,Al,Mo,Si,C元素测定结果与化学分析法基本一致。     

大尺寸高钾钨块料的烧结工艺研究

合适的烧结坯是制备高性能钨材料的基础,研究以高钾(K)含量掺杂钨粉为原料制备大尺寸钨块材,分析烧结工艺参数对烧结致密化、显微结构以及杂质元素(K、Al、Si、O)分布的影响。结果表明:对于直径65 mm、高度90 mm的烧结坯,通过在烧结中间温度1 950℃和最高温度2 080℃分别保温3 h,可以获得密度合适(相对密度约92%),细晶均匀(5～6μm),K含量稳定(95×10~(-4)%),杂质含量低(Al、Si≤30×10~(-4)%,O≤80×10~(-4)%)的钨块材。     

氢对TC11钛合金超塑性能的影响

(一)原材料及实验方法 实验用TC11钛合金的化学成份(wt％):6.43 Al、3.46 Mo、1.73 Zr、0.24Si、0.10Fe、0.015C,余量为Ti。原材料的初始状态为热轧棒材,经1203K加热、保温4h后空冷至室温,获得晶粒直径大约为4μm的细晶组织,见图1,a与β两相中α相的比例约为55％。将棒材加工成的超塑性拉伸试样充氢至不同氢含量。试样的直径为5mm,     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛及钛合金中19种元素

钛及钛合金产品标准中要求检测19种元素的含量，但是目前国内的相关标准方法中，一次只能检测一个或几个元素。试验采用HCl-HF-HNO₃-HClO₄酸溶体系并使用微波消解法处理样品，采用基体匹配法消除基体效应的影响，结合多谱拟合(MSF)校正技术解决部分元素的光谱干扰。使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛及钛合金中Fe、Si、Mn、Mo、B、Al、Sn、Cr、V、Zr、Mg、Nb、Pd、Ni、Ta、W、Ru、Cu、Nd,从而建立了ICP-AES同时测定钛及钛合金中19种元素的分析方法。在各元素线性范围内，校准曲线线性相关系数均在0.998以上；方法中各元素定量限为0.001%～0.005%。实验方法用于测定钛合金样品中19种元素，结果的相对标准偏差(RSD,n=7)均小于5.0%,加标回收率在95%～102%之间。     

可在400～500℃使用的TC4-B钛合金棒材研制

通过在TC4钛合金中添加Si、O、Mo、Zr、Sn合金元素,研制出名义化学成分为Ti-6Al-4V-0.3Si-0.3Mo-0.3Zr-0.3Sn-0.15O的TC4-B钛合金。并采用两种镦拔组合变形工艺,制备尺寸为?75 mm圆棒和51 mm×85.6 mm扁方棒。结果表明:经"三三一"工艺锻制的TC4-B钛合金棒材显微组织更为均匀;力学性能明显优于经常规工艺锻制的棒材,其室温拉伸强度可达1 000 MPa以上,500℃时拉伸强度可达636 MPa,伸长率为18%,断面收缩率为61%,可在400~500℃高温条件下使用。     

辉光放电光谱法测定因瓦合金中14种元素

采用11种与因瓦合金成分含量相接近的镍基合金标准样品绘制校准曲线,建立了基本不需要样品处理即可对因瓦合金中14种元素(C、Si、Mn、P、S、Ni、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti、Co、Fe)同时测定的辉光放电光谱法。确定辉光光谱仪检测因瓦合金的最佳条件:模块电压和相电压分别为8.22 V和3.82 V;功率为70 W;冲洗时间为80 s;积分时间为60 s。以各元素质量分数为横坐标,其对应的光谱强度为纵坐标绘制校准曲线,各元素校准曲线的相关系数均在0.99以上。采用实验方法对因瓦合金实际样品进行分析,结果显示:Cr、Ni、Mo、Ti、Fe的质量分数均大于0.3%,各元素测定值的相对标准偏差(RSD,n=11)均不大于1%;C、Si、Mn、P、S、Cu、Al、Nb、Co的质量分数均小于0.3%,各元素测定值的RSD(n=11)均小于5%。将实验方法应用于对因瓦合金样品中14种元素的测定,测得结果与滴定法测定Ni和Fe、高频燃烧红外吸收法测定C和S、电感耦合等离子体原子发射光谱法测定Si、Mn、P、Cr、Mo、Cu、Al、Nb、Ti和Co元素的结果基本一致。     

激光诱导击穿光谱法测定铝合金中铁铜硅

将Nd：YAG激光脉冲会聚于合金表面以产生激光诱导等离子体,等离子体辐射发射光经过多通道光栅光谱仪并由CCD检测。分析发射光谱的特征谱线,建立校准曲线以实现铝合金中代表元素Fe,Cu,Si的定量分析。测量相对误差基本可在10%以内,检出限可达10-4量级。证明激光诱导击穿光谱（LIBS）技术可在短时间内实现合金样品中多元素的定量分析。     

Cr12MOV钢渗硼层的组织和成分

用光学显微镜、扫描电子显微镜和X-射线仪分析和研究了1.72C-11.81Cr-0.40Mo钢渗硼层组织和元素含量的变化。结果表明,渗硼层由白亮的硼化区(FeB相-Fe2B相)和黑白相间的过渡区组成;硼化区前端存在大量形状不规则的岛屿状含硼碳化物。渗硼层中存在B、C、Al、Si、Mo、Cr、Fe等元素,硼化物前端的B、Cr、Fe含量分别为11.48%、36.49%和32.23%,过渡区的B、Cr、Fe含量分别为8.07%、7.04%和77.21%,而Mo含量几乎没有变化。渗硼层中Cr、Mo以碳化物形式存在,Al、Si存在于缺陷处或高碳区中。     

高强、低弹性模量钛合金

一种生物兼容钛合金有不超过100GPa的弹性模量,用含有24wt％的Mo、Ta、Nb或Zr中的一种或多种作为同构β稳定剂;用≤3wt％Fe、Mn、Cr、Co或Ni中的一种或多种作为共析β稳定剂;选择≤3wt％Al或La作为α稳定剂;余为Ti(以下元素最高含量为:≤40.05％C、0.3％O、0.02％N、0.02％H),Mo含量不小于10％,Mo和Zr同时存在时,Mo为10～13％、Zr为5～7％。同构稳定剂和共析稳定剂总量不小于10.2％。     

多组元钛合金电子束冷床炉熔炼挥发规律研究

利用电子束冷床炉(EB炉)一次熔炼制备TC4、Ti6242、TA15钛合金铸锭,采用Langmuir定律对熔炼过程中Al、Sn、Zr、Mo等元素的挥发规律做了简要的数值分析,并与实际挥发规律进行了对比分析.结果表明:EB炉熔炼TC4、Ti6242、TA15钛合金过程中,Al元素在3种合金中的挥发率有所不同,挥发率由大到...     

偏振能量色散X-射线荧光光谱法测定水系沉积物和土壤样品中多种组分

采用粉末样品压片制样,用偏振能量色散X-射线荧光光谱仪对水系沉积物和土壤样品中多种元素进行测定。除Na,Si和Fe外,其余元素利用经验系数和二级靶的康普顿散射线作内标校正基体效应。分别采用了Al2O3,W,BaF2,CsI,Ag,Rb,Mo,Zr,SrF2,KBr,Ge,Fe,Ti和Al等不同偏振靶(或二级靶)对被分析元素进行选择激发和测定。在总测量时间为2 000 s(每个样品)的条件下,除Na,Mg,Al,Si,P,K等轻元素外,其余各元素的检出限达到0.25-14.80μg/g。     

激光诱导击穿光谱法分析精度提高的研究

信号波动严重、强烈的连续发射干扰复杂光谱、激光能量波动、重复性差等影响激光诱导击穿光谱法（Laser Induced Breakdown Spectrometry,简称LIBS）的分析精度。本文在自主研制的激光光谱仪上,通过采用激光光束调整技术兼顾空间分辨率和数据稳定性,门控积分技术提高LIBS的分析灵敏度和检测下限,数据筛选技术提高数据的可靠性等手段提高了LIBS的分析精度。对一中低合金钢中的C、Si、Mn、P、S、B、Mo、Ni、Cr、V、Cu、Ti、Al、W、Fe 等15个元素进行LIBS测定,测定结果的相对标准偏差除P和B外,其他元素均小于10%,分析精度高于文献报道的LIBS。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钛合金中7种元素

钛合金中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆的含量会对其热学和力学性能产生影响，因此需要对7种元素含量进行准确测定。实验采用盐酸-氢氟酸-硝酸酸溶体系溶解试样，分别选择Al 308.215 nm、Si 251.611 nm、Fe 259.940 nm、V 311.071 nm、Mo 202.030 nm、Nb 309.418 nm、Zr 339.198 nm作为铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆的分析谱线，用基体匹配法消除了基体效应的影响，建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钛合金中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆的分析方法。干扰试验结果表明，样品中共存元素对测定无影响。校准曲线的线性相关系数均大于0.999 1;方法检出限为0.000 5%～0.002 6%。溶液中各元素在24 h内测定结果稳定。按照实验方法测定钛合金中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆，结果的相对标准偏差(RSD,n=11)为0.86%～3.9%;钛合金标准物质/样品中铝、硅、铁、钒、钼、铌、锆测定结果与认定值/标准值的相对误差均不大于3.8%。     

铸造性能优异的韧性铝硅合金

<正>欧洲专利DE102010055011本专利涉及的铝硅合金的主要化学成分如下(质量分数,%):6~11.8Si、0.02~0.5Mg、0.005~0.7Mn、0.0005~0.6Cu、0.001~0.06Ti、0.03~0.3Fe、Mo0.2、Zr0.2,另外还可含有(70~400)×10-6Sr,余量为铝。该合金中可加入0.00001%~0.0005%P,用以抑制初晶硅相的析出,合金成分中Mg与Si的含量应符合下述关系:Mg=1.018%~0.083%的Si。该合     

激光诱导击穿光谱液态金属成分在线分析仪在线监测熔融铝液中元素成分

目前在冶金及压铸行业,产品成分检测属于实验室离线分析,不能实时指导生产过程,而基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术自主研制的液态金属成分在线分析仪,可在线监测冶金工业现场中熔融金属的组分含量,实时指导生产过程,对提高产品质量和降低能源消耗起到重要作用。首先在研究实验室,利用固体LF6铝合金标准样品系列对LIBS液态金属成分在线分析仪进行了测试,验证了仪器的各项性能指标;随后在压铸车间现场,利用在光谱实验室通过火花放电原子发射光谱仪(Spark-OES)定值得到的现场样品的Si、Fe、Cu、Mn、Ti、Mg元素含量值对LIBS液态金属成分在线分析仪进行了标定;最后现场随机选取10个载有熔融铝液的铝包,采用LIBS进行在线分析,同时取样在光谱实验室进行离线对比分析。分析结果表明:10个熔融铝液样品中,Si、Fe、Cu、Mn、Ti在线分析结果的相对标准偏差(RSD)以2%左右居多,Mg的RSD值波动较大,且以10%左右为主;Si的相对偏差绝对值基本都小于2%,Fe、Cu、Mn、Ti的相对偏差绝对值也基本以小于5%为主,但Mg的相对偏差绝对值以大于20%居多。可见,除Mg元素外,LIBS液态金属成分在线分析仪的测量精密度、准确度都能满足工业现场要求,完全可以实现在线监测熔融铝液的成分,在提高生产效率的同时,降低了能源消耗。但Mg元素的精密度和准确度相对较差,有待进一步研究改进。     

激光诱导击穿光谱技术分析岩石和煤样品

本文采用激光诱导击穿光谱(LIBS)技术分别对具有不同成分和紧密度的岩石和煤样品进行分析。由波长为1 064 nm的Nd:YAG脉冲激光器,样品台和分辨率为0.1 nm的微光谱仪等器件组成一个小型激光诱导击穿光谱实验系统,通过计算机对光谱仪采集到的数据进行分析和处理。根据LIBS光谱图的特征谱线,对岩石和煤等样品中部分元素进行了定性分析,并对未知岩石样品进行了简单的分类;选用Si I谱线(251.6 nm),对标准岩石粉末样品的硅元素进行分析,发现谱线的相对强度和元素含量的对数值之间有很好的线性关系,由此可得到Si元素的定标曲线,并用于定量分析Si的含量,同样的方法也可分析样品中的其他元素。实验结果为采用激光诱导击穿光谱技术对物质成分进行快速检测和分析的可行性提供了依据。     

四氯化钛中铁、铝、锰、铅、锌、镍、铋、铜的化学光谱测定

一、原理 在pH9～10的氨性溶液中,以过氧化氢络合钛,用8-羟基喹啉的氯仿溶液萃取Fe、Al、Mn、Pb、Zn、Ni、Bi、Cu等元素,低温下挥发掉氯仿及8-羟基喹啉,在350℃烘烤破坏有机物,以盐酸溶解残渣后用发射光谱法测定。对Mn、Pb、Bi、Cu测定的灵敏度为2×10~(-5)%,对Fe、Al、Ni、Zn为6×10~(-5)％。对含量为10~(-4)～10~(-5)％的元素测定的相对误差约为30～50%。     

激光诱导击穿光谱在铜精矿成分在线检测中的应用

目前铜精矿成分检测多为实验室离线取样检测,存在取样代表性差、检测时间长、检测结果滞后等问题。针对上述问题,实验利用基于激光诱导击穿光谱(LIBS)技术的激光成分分析仪对铜精矿中Cu、S、Fe和Si关键元素含量进行了在线检测,同时采用X射线荧光光谱仪(XRF)对相同样品采用离线检测进行对照。结果表明：激光成分分析仪在线检测结果与实验室X射线荧光光谱仪(XRF)离线检测结果相比,Cu、S、Fe和Si元素的平均绝对误差分别为0.50%、0.56%、0.65%和1.67%,平均相对误差分别为2.80%、2.28%、2.74%和12.89%,各元素重复性在线检测最大差值和相对标准偏差(RSD)均与以国家标准的化学湿法分析检测结果表征的样品不均匀性相吻合,在线检测具有较好的稳定性和重复性。基于LIBS技术的在线成分检测仪器可满足铜冶炼过程中铜精矿成分检测的实时性和可靠性要求,并为配料品质提升和冶炼工艺优化提供有力支撑。     

高强、高韧性钛合金

钛合金含有(wt%)2～5Al、5～12V、0.5～8Mo、0.5～8Ni、余为钛并满足下式:1.5V Mo% 2.4Ni=14～21%此类合金还可从以下元素中选取至少一种(wt%)0.5～0.8Zr、0.1～3Cr、0.1～3Fe 和(或)0.1～4Sn。当合金含有 Zr、Cr、Fe 和(或) Sn 时,满足下式: