离子色谱法电导检测测定土壤中的吲哚—3—乙酸

吲哚－3－乙酸在流速为1ml/min,淋洗液为3mmol/l的Na2CO3和3mmol/l的NaOH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX（DX－100T）上较好的检测。其检测限为0．73μg/ml（S/N=2.5);保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为1．88％、4．44％、0．51％,在线性范围1－1000μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0．9901和0．9997。在此条件下,常规阴离子对吲哚－3－乙酸的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率分别为107．84％（峰高）和94．81％（峰面积）。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸

吲哚-3-乙酸和吲哚-3-丁酸在离子色谱仪Dionex4000i上使用荧光检测器进行检测。该测定采用1.0ml/min的0.45V／VCH     

离子色谱法电导检测测定土壤中的对氯苯氧乙酸

对氯苯氧乙酸在流速为1ml／min,淋洗液为0.8mmol/l的Na2C03和0.5mmol/l的NaOH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX(DX-100T)上较好的检测。其检测限为0.18μg／ml(S/N=2.5);保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为1.0967％、0.9786％、0.5836％,在线性范围30-300μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0.9977和0.9971。在此条件下,常规阴离子对对氯苯氧乙酸的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率分别为99.70％(峰高)。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

离子色谱法电导检测测定土壤中的对氯苯氧乙酸

对氯苯氧乙酸在流速为1ml/min,淋洗液为0．8mmol/l的Na2CO3和0.5mmol/l的NaOH的混合溶液的离子色谱仪DIONEX（DX－100T）上较好的检测。其检测限为0．18μg/ml（S/N=2．5）;保留时间、峰高、峰面积的变异系数分别为1．0967％、0．9786％、0．5836％,在线性范围30－300μg/ml,峰高、峰面积的线性回归系数分别为0．9977和0．9971。在此条件下,常规阴离子对对氯苯氧乙酸的测定没有干扰。对土壤样品进行测定,回收率分别为99．70％（峰高）。这种方法快速、灵敏,结果令人满意。     

离子色谱荧光检测植物生长调节素吲哚—3—乙酸和吲哚—3—丁酸

吲哚－3－乙酸和吲哚－3－丁酸在离子色谱仪Dionex 4000i上使用荧光检测器 进行检测。该测定采用1.0ml/min的0．45V／V CH3OH,0.01mol/lNa2CO3的混合溶液作为淋洗液在Dinoex OmniPacPAX-500柱分离。吲哚－3－乙酸和吲哚－3－丁酸的检测限分别为0．045μg/ml和0．167μg/ml,有良好的重现性和线性关系。对土壤样品进行测定,有较好的回收率。     

3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应

由于吲哚啉-1-酮单元广泛存在于各类天然产物及药物分子中,且3-取代异吲哚啉-1-酮对于天然产物的合成及新药研发具有重要价值;因此,化学家和药学家广泛关注3-取代异吲哚啉-1-酮合成方法。针对目前大部分合成方法反应条件苛刻、底物不易制备等问题,本文在易于合成的吡啶甲酰胺–磺酸酯类路易斯碱催化下,以廉价易得的三氯硅烷为还原剂,实现了3-亚甲基异吲哚啉-1-酮的硅氢化反应,以中等到优良的收率(63%~99%)得到了一系列3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物,从而找到了一种便捷、经济、环保的制备3-甲基异吲哚啉-1-酮类化合物的新方法。     

3-(1-愈创薁亚甲基)-2-吲哚酮的合成

2-吲哚酮和愈创薁衍生物都具有优良的生物活性,将二者合二为一的3-(1-愈创薁亚甲基)-2-吲哚酮预期也具有优良的生物活性。以2-吲哚酮和1-愈创薁甲醛为原料,在室温下,无需惰性气体保护。详细考察了可能影响反应收率的14种类溶剂和16种类碱,最优条件是乙二醇为溶剂、氢氧化钠为碱。获得了高收率的3-(1-愈创薁亚甲基)-2-吲哚酮产物,产物经核磁和质谱表征确认。     

2-吲哚乙酸乙酯的合成

丙二酸二乙酯在醇溶液中,与氢氧化钾皂化得到丙二酸单乙酯钾盐,然后在N,N'-羰基二咪唑(CDI)作用下,与2-硝基苯乙酸进行亲核加成得到4-(2-硝基苯基)-乙酰乙酸乙酯,再经三氯化钛的催化还原环化制得医药中间体2-吲哚乙酸乙酯,收率达72.2%。     

三抑制柱离子色谱提高阴离子电导响应的研究

研究了在离子色谱中采用三级抑制柱成功地使弱酸阴离子(X^-)发生三级离子交换，即：X^-→HX→NaX→NaOH。与两级抑制体系相比，第三级交换可使醋酸根离子(Ac^-)的峰高增大约110％．且由二级(HX→NaX)到三级(HX→NaOH)体系使电导检测性能提高的理论讨论与事实相符。并对第三个抑制柱中的抑制剂的种类及浓度进行了比较，5mmol／LNaOH最佳。     

气相色谱法测定三乙酸甘油酯及其中的乙酸

用程序升温填充柱气相色谱法研究了标题化合物的色谱行为,拟订了测定它们的新方法,该法简单、快速、准确、回收率高,对三乙酸甘油酯的质量监督具有重要意义。     

离子色谱法同时分析水样中多种阴离子成份

建立了一种离子色谱法同时测定水样中F-、Cl-、Br-、NO3-、PO34-和SO24-的新方法。以Na2CO3-NaHCO3作流动相,自动进样器进样,待测离子经阴离子交换柱分离,抑制电导检测,外标法定量。实验优化了流动相组分的配比及流速对分离效果的影响。在优化实验条件下,该方法线性相关性好（R〉0.9992）,灵敏度高,检出限在0.05～0.23 mg/L范围内,精密度好（RSD〈2.24%）。测定了饮用水源及自来水中阴离子的含量,并进行加标回收试验,回收率在88.2%～105.7%,结果令人满意。该方法操作简单、速度快、准确度高,适合大批量样品中多种阴离子成份的同时测定。     

电化学发光法测定人尿液中2,3-吲哚醌含量

基于2,3-吲哚醌对光泽精电化学发光的增强作用,建立了电化学发光法测定2,3-吲哚醌浓度。对人尿液中2,3-吲哚醌含量进行检测,结果显示,线性检测范围为9.0×10-8～1.0×10-5 g/mL,回收率为81.7%～110.1%。说明电化学发光法可测定人尿液中2,3-吲哚醌的含量,线性良好。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

单柱离子色谱法测定保险粉中的分解离子

采用单柱离子色谱法分离测定了保险粉中的分解离子（ＳＯ２－３ 、ＳＯ２－４ 、Ｓ２Ｏ２－３ ）。     

5-(2-氯乙酰基)-6-氯-吲哚酮的合成

设计了一条齐拉西酮的关键中间体5-(2-氯乙酰基)6-氯-吲哚酮(Ⅰ)的合成路线.以对氯邻硝基甲苯(Ⅱ)和草酸二乙酯为起始原料,经缩合、水解、氧化、脱羰、还原、环合和Friedel-Crafts酰化反应合成得到Ⅰ.产品含量达99%(GC),总收率为34.8%,Ⅰ的结构经1H NMR和IR确证.     

离子色谱法测定饮用水中微量无机消毒副产物--ClO2-、ClO3-和BrO3-

饮用水消毒过程中产生的有机与无机副产物的危害逐渐成为人们普遍关注的问题.本文针对给水处理消毒过程中产生的主要无机副产物的测定开展了系统的研究工作.建立了用离子色谱法同时检测饮用水中微量无机副产物--ClO2、ClO3、BrO3的方法,对测定的色谱条件和最佳的淋洗液浓度、流速及仪器灵敏度范围等进行了探讨,找出了离子色谱法分析这些无机消毒副产物的最佳分析条件.试验结果表明,该测定方法测定准确、灵敏度高、重现性好.对于ClO-2、ClO-3和BoO-3的最低检出限分别为0.02mg/L、0.03mg/L和0.01mg/L.     

3-噻吩甲氧基乙酸衍生物的合成

报道3噻吩甲氧基乙酸衍生物的合成.化合物6a~6e,7,8,9a,9b,10a~10c为尚未见报道的新化合物,其结构经红外光谱、核磁共振氢谱及元素分析所证实.     

3-甲基吲哚合成工艺的优化

用苯胺和环氧丙烷为原料,在铜系（Cu—ZnO—MnO／SiO2）催化剂作用下闭环得到3-甲基吲哚。采用正交设计研究确定了最佳合成工艺参数为：n苯胺：n环氧丙烷为3：1,nH2O：n环氧丙烷为10：1,最终环合温度350℃,反应时间为25h。在最佳条件下收率达66％以上,纯度为98％以上,达到了优化的目的。     

离子色谱法测定茶叶中的游离氟

建立了一种简便、准确测定茶叶中游离氟含量的方法.样品经浸泡超声提取后,采用离子色谱法测定.结果表明:氟离子的质量浓度在0.020～10.00 mg·L-1范围内线性关系良好,检出限为2.0 mg·kg-1,在低、中、高3个加标水平下的平均回收率为90.94％～97.73％,相对标准偏差(RSD)为0.82％～3.06％...