Mg_3(VO_4)_2-BiNbO_4复合陶瓷的低温烧结及微波介电性能

采用传统固相反应法制备(1-x)Mg3(VO4)2-xBiNbO4复合微波介质陶瓷材料,研究陶瓷的烧结特性、微观结构和微波介电性能。结果表明:当x从0.2增加到0.6,在最佳烧结温度制备的Mg3(VO4)2-BiNbO4陶瓷的机械品质因数与频率的乘积(Q×f)随x增大而减小,相对介电常数(εr)随x增大而增大,谐振频率温度系数(τf)随x增大从正变为负;通过调节x值,在x=0.2处获得近零的τf。Mg3(VO4)2与BiNbO4的复合可实现低温烧结;当x=0.2、850℃的低温致密成瓷获得了优良的微波介电性能:εr=14.76,Q×f=27930GHz(f0=8.29GHz),τf=3.65×10-6/℃。     

微波合成纳米碳化钛粉体的热力学研究

用微波合成了纳米碳化钛粉体，并从理论上探讨了一氧化碳气体压力及合成温度对合成率及晶粒大小的影响。合成的碳化钛粉体用X—射线衍射仪及透射电镜表征。结果表明，用微波合成碳化钛粉体，当一氧化碳气氛压力较低时，可以在较低的温度下合成出合成率高、晶粒细小、团聚较少的碳化钛钠米粉体。     

熔盐法合成片状SrBi2Nb2O9粉体

以分析纯的Bi2O3,Nb2O5和SrCO3为原料,以NaCl和KCl为熔盐,采用熔盐法在800～1150℃合成了单相生长的各向异性的片状SrBi2Nb2O9陶瓷粉体.X射线衍射分析表明:熔盐法合成的陶瓷粉体为单相SrBi2Nb2O9,没有其它杂相生成.扫描电镜分析显示:所得粉体呈明显的片状,无团聚现象.研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒形貌和尺寸的影响.结果表明:在熔盐与原料的质量比≤1的情况下,随着合成温度的升高和熔盐含量的增加,片状粉体尺寸增大.探讨了熔盐法合成SrBi2Nb2O9陶瓷粉体的机理.     

纳米β沸石的合成

纳米沸石作为沸石的主要发展趋势之一,近年来得到了长足发展.沸石纳米化后,由于外表面增大、表面能增高、孔道缩短、外露孔口增多以及外表面酸位数量增加,使其拥有了一系列特殊的优异性能,因此将在工业上得到广泛应用.系统地研究了投料Na2O/Al2O3、SiO2/Al2O3、(TEA)2O/Al2O3以及不同晶化温度对合成β沸石的影响,选择合适的合成条件,合成出纳米β沸石.     

熔盐法合成CaBi_2Nb_2O_9粉体

以金属氧化物和CaCO3为原料,以NaCl-KCl为助熔剂,采用熔盐法在800～1000℃合成CaBi2Nb2O9粉体。使用X射线衍射仪分析了产物的相结构,采用扫描电子显微镜观察了粉体颗粒形貌。研究了合成温度、熔盐含量对粉体颗粒相结构和形貌的影响,探讨了熔盐法合成CaBi2Nb2O9粉体的机理,并与固相反应法进行了比较。结果表明:当盐与原料质量比为1:1,900℃煅烧2h后得到尺寸分布均匀且取向明显的薄片状纯CaBi2Nb2O9粉体。     

微波合成纳米碳化钛粉体的机理探讨

以纳米二氧化钛及碳黑为原料,用微波加热合成纳米碳化钛粉体,根据合成产物的X衍射物相分析及其相关反应的热力学分析探讨微波合成碳化钛的反应机理。研究结果表明,在微波合成纳米碳化钛的过程中,纳米二氧化钛和碳黑系统是经过γ-Ti3O5、Ti3O5中间过渡相而生成纳米碳化钛粉体的。     

微波合成纳米碳化钛粉体的动力学研究

以纳米二氧化钛和碳黑为原料，用微波加热合成纳米碳化钛粉体。对微波合成纳米碳化钛的反应过程进行动力学研究。用X-射线衍射法表征合成粉体的合成率及颗粒大小。结果表明，微波合成纳米碳化钛粉体的化学反应属零级反应，且确定了反应动力学方程及反应的活化能。     

低温烧结CuO-V_2O_5-Bi_2O_3掺杂Zn_3Nb_2O_8陶瓷的微波介电性能

研究了CuO–V2O5–Bi2O3作为烧结助剂对Zn3Nb2O8陶瓷的烧结特性、微观结构、相结构及微波介电性能的影响。CuO–V2O5–Bi2O3复合掺杂可以将Zn3Nb2O8陶瓷的烧结温度从1150℃降到900℃。在900℃烧结4h的Zn3Nb2O8–0.25%(质量分数,下同)CuO–1.5%V2O5–1.5%Bi2O3陶瓷的密度达到了理论密度的98.1%,相对介电常数为18.8,品质因数与谐振频率之积为39442GHz。该体系的介电性能和陶瓷的致密度与烧结助剂的含量及烧结温度密切相关,陶瓷的致密度和相对介电常数随CuO–V2O5–Bi2O3烧结助剂含量的增加而增加,同样陶瓷的致密度和相对介电常数也随烧结温度的升高而提高。     

非水解溶胶-凝胶法低温合成纳米BiVO4黄色色料

以无水三氯化铋(Bi Cl3)和三氯化钒(VCl3)为原料,乙醇为氧供体,通过非水解溶胶–凝胶法(NHSG)制备了钒酸铋(BiVO_4)黄色色料。分别通过X射线衍射和场发射扫描电子显微镜分析了色料的晶体结构和显微形貌,采用Fourier变换红外光谱(FTIR)探究了非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程。同时系统研究了Bi/V摩尔比和温度对色料色度值的影响。结果表明:该色料为单斜白钨矿型(m-BiVO_4),粒径尺寸约为400 nm。同时,采用非水解溶胶–凝胶法能够实现BiVO_4色料的低温合成,合成温度由传统固相法的650℃降至400℃,且色料呈亮黄色,当Bi/V摩尔比为1.1时,制备出的色料色度值为L*=61.6、a*=2.74、b*=62.9,远高于采用固相法合成BiVO_4色料的色度值。FTIR测试表明,非水解溶胶–凝胶法制备BiVO_4黄色色料的反应过程为钒醇盐和金属卤化物间发生非水解亲核取代反应,缩聚形成BiVO_4,有利于提高样品的均匀性和降低合成温度。     

溶胶-凝胶法低温合成钛酸钡纳米晶粉体

采用金属钡与乙二醇甲醚反应,形成乙二醇甲氧钡,再与钛酸四丁酯按照钡钛比为1：1的摩尔比配料混合后在130℃回流1h,获得钡钛复合醇盐．然后加入一定量的去离子水,溶液迅速成胶,将湿凝胶陈化干燥～热处理．成功合成了钛酸钡纳米晶粉体,合成温度低于150℃：且不同的加水量不仅影响凝胶的外观．同样对凝胶的析晶温度和晶体的种类有着重要的影响,当水与溶胶中钡离子的摩尔比为xw≥3时．均可得到纯净的钛酸钡纳米晶粉体。     

铌酸钠粉体的低温合成及其结构表征

以甲酸钠与五氧化二铌为原料,加水研磨干燥后,采用热分解法在不同温度下焙烧3 h合成了铌酸钠粉体.通过X射线衍射仪(XRD)、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TG)及紫外-可见-近红外分光光度计(UV)分别对铌酸钠粉体进行结构表征.考察了温度对铌酸钠粉体合成的影响.分析结果表明,在400 ℃时能够合成正交相的铌酸钠粉体,而且随着温度升高,合成的铌酸钠纯度和结晶度逐渐变大.通过XRD分析得到晶胞参数为a=5.505,b=5.565,c=15.513,与铌酸钠(PDF 73-803)的晶胞参数(a=5.505,b=5.566,c=15.520)非常接近.     

水热合成β-MnO2纳米棒的电磁特性

采用水热合成法,以(NH4)2S2O8作氧化剂,以MaSO4·H20为锰源,制备了β-MnO2纳米棒.利用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、振动样品磁强计和热重分析对产物进行成分、晶型、形貌、磁性能和热稳定性分析,并通过电磁参数的测试对产物的电磁特性以及电磁波损耗机制进行阐述.结果表明:所制得粉体是直径约为100nm的β-MnO2纳米棒,其复介电常数实部为17.39～12.06,虚部为3.70～7.23;复磁导率实部和虚部都很小,分别为0.95～1.05和0～0.20.最后分析了β-MnO2纳米棒的电磁波损耗机制.     

微波辐射法制备纳米级β-沸石

通过微波辐射方法,以粗孔硅胶为硅源,偏铝酸钠为铝源,四乙基氢氧化铵为模板剂,合成了纳米级β- 沸石。研究凝胶组成和辐射条件对合成β-沸石的影响。表征了不同硅铝比Hβ-沸石的酸性和结构特征。结果表明: 初始n(Al2O3):n(SiO2)对β-沸石晶化的影响较水的影响大,微波法合成β-沸石相对结晶度高于90％,而模板剂用量比传统水热法低10％以上。最佳合成条件是pH为10,辐射温度140℃,辐射时间60min。     

微波合成纳米氮化钛粉体的研究

以纳米级TiO2粉体、碳黑为原料,采用微波加热的方法合成氮化钛纳米粉体。探讨了微波合成温度、保温时间对生成率的影响。结果表明用微波加热的方法可以在较低的温度下合成纳米级氮化钛粉体。     

纳米级二氧化锆粉体合成新方法

以分析纯氢氧化钠和氯氧化锆为原料,通过低温强碱合成法简单,方便地合成了二氧化锆晶核。通过４００℃的热处理形成四方或立方相二氧化锆超细粉,其一次颗粒尺寸约为７ｎｍ左右。     

纳米β沸石的改性

采用水热处理和酸处理等方法对纳米β沸石进行改性,考察纳米β沸石的性质变化。结果表明,Na2O含量越低,水热处理后结晶度越高,热稳定性就越好;酸处理在低浓度时以酸洗掉非骨架铝为主,而高浓度酸时不仅脱除非骨架铝,而且还脱除骨架铝;纳米β沸石较难提高硅铝比,达到相同硅铝比时比小晶粒β沸石所需条件要苛刻,其耐酸性能好于小晶粒β沸石。     

纳米三氧化二铋粉体的制备研究

以三氯化铋为原料,采用二步转化法,直接制得纳米三氧化二铋.研究了溶液浓度、反应温度、体系pH,以及表面活性剂对产物纯度和粒度的影响.实验得出该法制备纳米三氧化二铋的最佳工艺条件为三氯化铋浓度为0.3 mol/L,水解温度为室温,pH控制在0.8,转化用碱浓度为5 mol/L,转化温度为90 ℃,pH为12,分散剂用量为4×10-3 mol/L.分析结果表明制得的三氧化二铋为球状β-三氧化二铋,分散性好,平均粒径约90 nm,产品纯度达到99.8%,产率达到97.5%.     

BiVO4掺杂对(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7陶瓷介电性能的影响

采用传统陶瓷工艺制备了BiVO4掺杂的(Bi1.5Zn0.5)(Zn0.5Nb1.5)O7(bismuth zincate niobate,BZN)介质陶瓷,用X射线衍射、扫描电镜以及电感-电容-电阻测试仪等对其烧结特性、相结构及介电性能进行了系统研究.结果表明BiVO4掺杂能显著降低BZN的烧结温度,由1 000℃降至850℃,同时可优化频率温度系数τf,由-450×10-6/℃变为-254×10-6/℃.BiVO4的掺杂量为5%,烧结温度为900℃时,BZN陶瓷具有较好的介电性能介电常数ε=153,品质因数Q=2 100,频率温度系数τf=-350×10-6/℃.     

微波诱导低温燃烧合成纳米钡铁氧体粉末的方法

本发明涉及一种微波诱导低温燃烧合成纳米BaFe12O19粉末的方法，属于磁性材料制备领域，本发明是由Ba^2 ,Fe^3 的无机盐（硝酸盐或碳酸盐），柠檬酸，氯化物以摩尔比1：（8－13）：（5－6）：（0。5－3）的比例混合，其中氯化物为氯化钾或氯化钠或二者的组合，组合摩尔比为NaCl/KCl=1:(0.5-1.5)，通过微波诱导低温燃烧合成得到疏松前驱体，对前驱体进行热处理后水洗，即可制得纳米六角晶型BaFe12O19，本发明的特点是：制造工艺简单，反应迅速，燃烧过程在2－10min内完成，热处理温度低于900℃，热处理时间在0．2－10h之间，所制得的BaFe12O19晶粒粒径50－300nm，晶型呈规则的片状六角形，磁性能可调。该过程耗能低，适合工业化生产。     

熔盐法合成铁酸铋粉体及其磁性能

以氧化铋、三氧化二铁、氯化钾和溴化钾为原料,采用熔盐法成功地合成了单晶铁酸铋粉体。通过X射线衍射仪、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、Fourier变换红外-Raman光谱仪研究了材料物相、微观结构与制备条件关系,通过MPMS XL5型磁性测量仪测试样品磁性能。结果表明:当采用KCl-KBr熔盐,控制熔盐与原料质量比为1.0,750~800℃范围内可以得到单晶斜方六面体BiFeO3粉体,其晶粒尺寸约为0.6μm。基于模板形成机制,探讨了KCl-KBr熔盐合成BiFeO3机理。室温下,采用KCl-KBr熔盐、750℃煅烧2h的BiFeO3粉体显示了弱铁磁性能。