新型阻燃剂磷酸单(1-氯-2-羟基丙基)酯及其锑合物的合成

以三氯化铝为催化剂,环氧氯丙烷、磷酸为原料合成了磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯并以磷酸单（１－氯－２－羟基丙基）酯和三氧化二锑为原料合成了其锑合物。实验结果表明,以甲苯为溶剂,在反应温度为９０℃,时间２ ｈ,原料配比为ｎ（环氧氯丙烷）∶ｎ（磷酸）＝ １∶１．２ 条件下,酯的收率为８２．５％ 。锑合物的合成条件为：温度９２℃,反应时间为４ ｈ,以二甲亚砜为溶剂,产品收率为８５．６％ 。     

3,4,5-三羟基苯甲酸丙酯的合成

3，4，5-三羟基苯甲酸丙酯，俗名称没食子酸丙酯，本文以固体超强酸SO4^2-／TiO2为催化剂合成没食子酸丙酯，研究了催化剂在没食子酸与正丙醇反应中的催化活性，考察了焙烧温度对催化剂性能的影响以及酸醇物质的量比对酯收率的影响。实验结果表明：焙烧温度在500℃的条件下，制得的催化剂活性最高；没食子酸：正丙醇的物质的量比为1：15，1．8g固体超强酸SO4^2-／TiO2，在120℃下，反应时间2．5h。收率达96．3％。     

三（羟基乙基硫醇）锑的合成

以三氧化二锑及巯基乙醇为原料,在以二甲苯作为带水剂的条件下,加热回流１ｈ,直接化合成一种新型硫醇锑热稳定剂－三（羟基乙基硫醇）锑,产品的收率为９３．８％。测试了产品的红外光谱、物化性能及其在ＰＶＣ中的热稳定性能,并与其他热稳定剂进行了比较。     

油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和油酸等为原料,合成了油酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响,得到了适宜的反应条件：环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3．5h,反应温度85℃,合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠;3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4．0h,合成环氧丙磺酸钠;环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的油酸溶液中,反应时间3．0h,合成油酸-2-羟基-3-丙磺酸钠,产率为85．2％。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯的合成

以环氧氯丙烷为原料,通过磺化、闭环和酯化反应,合成了功能性单体丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯。对中间产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠、环氧丙磺酸钠及最终产物丙烯酸-2-羟基-3-磺酸钠-丙酯〖JP〗等进行了熔点测试和FTIR分析鉴定,并对闭环和酯化反应的影响因素进行了讨论,确定了最佳反应条件。单因素闭环反应,最佳反应条件：n(NaOH)∶n(NaCHPS)=0.9∶1.0,溶剂为丙酮,NaOH配制成26%的水溶液进行滴定,反应温度35 ℃,滴加时间(1.5～2.0) h,反应时间2.0 h;单因素酯化反应,最佳反应条件：催化剂为苄基三乙基氯化铵,其用量占反应物总质量的1.2％;n(环氧丙磺酸钠)∶n(丙烯酸)=1.0∶1.2时,酯化率较高,反应时间为3.0 h。     

肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯的合成

以亚硫酸氢钠、环氧氯丙烷、磷酸钠和肉豆蔻酸等为原料,合成了肉豆蔻酸-2-羟基-3-磺酸钠丙酯,探索了反应温度、催化剂、反应时间、反应物物质的量比等因素对合成的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成3-氯-2-羟基丙磺酸钠:环氧氯丙烷滴加到亚硫酸氢钠溶液中,反应时间3.5 h,反应温度85℃,②合成环氧丙磺酸钠:3-氯-2-羟基丙磺酸钠加入磷酸钠溶液中,反应温度55℃,反应时间4.0 h;③合成肉豆蔻酸-2-羟基-3-丙磺酸钠:环氧丙磺酸钠溶液滴加到90℃的肉豆蔻酸溶液中,反应时间3.0 h,产率为85.2%。对产品进行了红外光谱表征,产品显示了较好的表面活性。     

乙酸-2-羟基-3-氯丙酯的合成研究

为了增加紫外光固化低聚物聚氨酯合成过程中的阻燃效果,相对分子质量适中的带卤素羟基化合物成为理想物质。本研究采用相转移催化剂,乙酸与环氧氯丙烷作为原料,首次合成了乙酸-2-羟基-3-氯丙酯。利用傅里叶红外光谱对产物结构进行了表征,具体研究了不同类型催化剂、催化剂用量、反应温度等参数对合成收率的影响。结果表明:使用2%苄基三乙基氯化铵作催化剂在90~105℃反应6h得到了收率达95%的乙酸-2-羟基-3-氯丙酯。研究显示,该方法是一种绿色化学方法,能得到纯度很高的乙酸-2-羟基-3-氯丙酯,后者有望在制药、化工等领域得到应用。     

阻燃剂磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的合成

研究了以三氯氧磷、环氧氯丙烷和2,3-二溴丙醇为原料,应用复合催化剂和在通氨气的条件下合成磷卤协效阻燃剂——磷酸双(2,3-二溴丙基)二氯丙酯的新方法。探讨了反应时间、反应温度和催化剂及溶剂等对产品收率的影响,筛选出最佳的反应条件,产品收率达80%以上。     

三嗪三硅酸氯丙酯阻燃剂的合成研究

以四氯化硅和三环氧丙基异氰尿酸酯(泰必克,TGIC)为起始原料,首先进行环氧乙烷开环反应,再与环氧丙烷反应生成伞状硅、氯、氮三元素协同高效阻燃剂三嗪三硅酸氯丙酯。探讨反应的物质的量比,反应时间及温度等对产品收率的影响。最佳工艺条件:n(泰必克)∶n(四氯化硅)∶n(环氧丙烷)为1∶3∶10;泰必克与四氯化硅在60℃反应5h,再加入环氧丙烷于55℃反应6h,产率为97.5%。采用FT IR、1 H NMR、极限氧指数等技术表征化合物三嗪三硅酸氯丙酯的分子结构及阻燃性能。     

铕（III）-1-（氯苯基）-3-（2-羟基苯基）-丙二酮类配合物的合成与荧光性质

合成了1-(邻氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L1)、1-(间氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L2)和1-(对氯苯基)-3-(2-羟基苯基)-丙二酮(L3)3种配体,并将此3种配体分别与 Eu(III)反应生成3种新的稀土配合物。运用元素分析、红外光谱与荧光光谱等手段对配合物进行了表征。结果表明：3种配合物的组成分别为 Eu(L1)3·2H2O、Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O。荧光光谱显示,3种配合物的配体均能将吸收的能量有效地传递给三价铕离子,从而使配合物发射出强的铕离子的特征荧光。在3种配合物中,Eu(L1)3·2H2O 的荧光强度远大于 Eu(L2)3·2H2O 和 Eu(L3)3·2H2O 的荧光强度,这说明配体 L1与 Eu(III)离子的能级匹配较好,能量传递效率较高。     

阻燃剂磷酸三（2，4—二溴苯基）酯的性能及其应用

研究了阻燃剂磷酸三（2，4－二溴苯基）酯（BPP）的性能及其在30％玻纤增强PBT、PC中的应用。结果表明，BPP毒性低，热稳定性高（开始分解温度达310℃以上），阻燃性好，能显著改善树脂的加工性能和力学性能。用于30％玻纤增强PBT中，BPP分子中溴／磷的协同效应使其阻燃性能优于阻燃剂PBO。用于透明PC中，由于BPP分子中溴／磷的协同效应大于PBO和Sb2O3的溴／锑协同效应，含BPP的PC氧指数大于含PBO的C。BPP对PC的透光率无影响，并显著改善了这两种阻燃材料的加工性能和力学性能。     

阻燃剂三（2，3—二氯丙基）异三聚氰酸酯（TCC）的合成研究

一、前言三(2,3—二氯丙基)异三聚氰酸酯[Tris(2,3—dichloropropyl)isocyanurate,以下简称TCC]全名为1,3,5—三(2,3—二氯丙基)一均三嗪—2,4,6—三酮[1,3,5-Tris-(2,3-dichloropropyl)—s—triazine—2,4,6—trionc],是一种带三嗪环的添加型含氯氮阻燃剂,与高效含溴阻燃剂TBC属同一系列产品。具有优良的阻燃性能、极低的挥发性、良好的相     

磷酸二-（2，3-二氯丙基）六次甲胺盐阻燃剂的合成

卤代磷酸酯由于磷和卤的协同作用阻燃效果好，很受重视，国内外销量一直呈递增趋势；磷氮阻燃剂由于磷、氮之间的协同与增效作用，使得这类阻燃剂显示出了良好的阻燃性能，且发烟量小，有毒气体生成量少，被认为是今后阻燃剂发展的方向之一。     

磷酸三(2,3-二溴丙)酯的合成工艺研究

研究了磷溴协效阻燃荆磷酸三（2,3-二溴丙）酯的合成新方法,并探讨了反应温度、溶剂等对产品收率的影响,得到了优化的合成工艺。在5℃以下向丙烯醇中滴加溴素,之后在20～25℃下保温1．5h得到2,3-二溴丙醇;再以三氧化铝、硫酸钛按1：1混合做复合催化剂,将2,3-二溴丙醇在O℃时滴加至三氯氧磷中,再升温至35～40℃反应2．5～3h,产品收率达89．5％以上。     

阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧丙烷为原料,合成有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品收率的影响。优化的工艺条件为:四氯化硅、环氧丙烷、赛克和环氧丙烷物质的量比为3∶6∶1∶3.5;四氯化硅先与环氧丙烷在35℃反应1h,而后加入赛克于85℃反应9h,再滴入环氧丙烷于60℃反应4h;产品收率为93.8%。采用FT IR、1 H NMR、差热与极限氧指数技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明该产品有较好的协同阻燃增效作用,可用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等高分子材料等阻燃剂。     

己二酸二-(2-羟基-3-磺酸钠)丙酯的合成研究

研究了己二酸二-(2-羟基-3-磺酸钠)丙酯，探讨了反应物物质的量之比、反应时间、催化剂、反应温度等对己二酸转化率的影响，优化实验条件为：四氢呋喃作溶剂，投料比n(己二酸）：n(氢氧化钠）=1∶2.4∶2，十六烷基三甲基溴化铵作相转移催化剂，反应温度68—70℃，反应时间12h。终产品组成通过IR、EA、^1HNMR进行了确认。