石膏制备硫酸钙晶须工艺研究

以石膏为原料,采用水热法制备硫酸钙晶须。研究了料浆浓度、反应温度、反应时间、pH值等工艺条件对产品长径比的影响。通过显微镜观察测定了硫酸钙晶须的长径比,得出制备硫酸钙晶须的最优工艺条件为：反应温度130℃、料浆初始pH值10、料浆质量分数3％、反应时间为9h。在此条件下,硫酸钙晶须产品长径比为75。     

半水型硫酸钙晶须的不饱和低温制备及生长机理分析

以CaSO4·2H2O为原料,采用水热法合成了半水硫酸钙晶须,采用生物显微镜、XRD对硫酸钙晶须的结构、形貌及生长机理进行了测试分析.结果表明:半水硫酸钙晶须的最佳反应条件为温度80℃、时间30 min、Ca/A=9;制备的半水硫酸钙晶须平均直径3μm,长径比为80;XRD显示半水硫酸钙晶须d(020)特征峰明显;根据阿伦尼乌斯和热力学公式,料浆浓度、合成温度、合成时间影响了半水型硫酸钙晶须的成核速率,晶须成核速率随硫酸钙溶液过饱和度的增加呈现先增大后减小的趋势.     

盐泥制备硫酸钙晶须工艺研究

以盐泥和硫酸为原料,采用常压酸化法制备硫酸钙晶须。考察反应温度、反应时间、搅拌速度、原料配比等因素对硫酸钙晶须的影响。通过实验得出优化工艺条件为：反应温度80℃,反应时间30min,搅拌速度150r／min,原料配比（盐泥、硫酸、水的质量比）1：1．84：2。在该条件下,晶须产率为33．28％,晶须平均长径比为85,白度为68．4％,硫酸钙纯度达到92．75％。     

二水合硫酸钙晶须制备研究

盐酸溶解碳酸钙并加入适量的表面活性剂。再加入稀硫酸在常温下生成二水合硫酸钙晶须,反应后滤液为盐酸溶液,再次加入碳酸钙后可循环使用。考察反应系统中表面活性剂浓度、Ca2＋浓度、硫酸等对晶须形貌的影响。结果表明,最佳工艺条件为Ca2＋浓度0．3mol／L,十二烷基磷酸酯钾质量浓度5．0g／L,壬基酚聚环氧乙烯醚质量浓度2．5g／L,硫酸浓度0．28mol/L。晶须长2-200μm,长径比30-100。     

1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯的合成

以氯代乙酰乙酸乙酯和苯硫酚为主要原料,经硫醚化、胺化、Nenitzescu反应,合成目标产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯,产品总收率为36 %.硫醚化反应在n（苯硫酚）：n（NaOH）：n（氯乙酰乙酸乙酯）=1：1：1,反应时间为3～4 h, 反应温度为5～10 ℃的条件下进行,中间产物4-苯硫基乙酰乙酸乙酯（I）的收率为92 %.胺化反应在n（甲胺）：n（I） =1.1：1,反应时间共为20 h的条件下反应,中间产物4-苯硫基-3-甲胺基-2-丁烯酸乙酯（II）收率为94 %.Nenitzescu反应在n（溴代对苯醌）：n（II） =1：1.1,反应时间为7～8 h,反应温度为80 ℃条件下反应,得到最终产物1-甲基-2-苯基硫甲基-6-溴-5-羟基吲哚-3-羧酸乙酯（Ⅲ）,收率为40 %.经红外光谱、核磁共振光谱及质谱鉴定,证明结构正确.     

常压盐溶液法从烟气脱硫石膏制备硫酸钙晶须研究

对在常压盐溶液中用钙基湿法烟气脱硫石膏制备硫酸钙晶须的工艺过程进行试验研究,考察了温度、CaCl2浓度、H2SO4浓度和搅拌速率对脱硫石膏转化过程的影响。结果表明,在一定浓度的CaCl2和H2SO4溶液中,脱硫石膏可转化生成α-CaSO4.0.5H2O晶须,最适宜的转化条件为：w（CaCl2）=5.0%、w（H2SO4）=0.8%、结晶温度为102℃,搅拌速率为160r/min。在此条件下转化6h制得的α-CaSO4.0.5H2O晶须平均长度为236μm,长径比为95。     

N,N,N-三乙基-2-羟基-3-月桂酰氧基丙基氯化铵的合成与性能

以月桂酸、环氧氯丙烷和三乙胺为主要原料,经酯化、季铵化合成了N,N,N-三乙基-2-羟基-3-月桂酰氧基丙基氯化铵（CELA）,对CELA的合成进行了研究。结果表明,酯化反应条件：n（月桂酸）/n（环氧氯丙烷）=1.0∶1.2,反应温度为80℃,反应时间为8h,苄基三乙基氯化铵（TEBAC）为催化剂,3-氯-2-羟基-月桂酸丙酯的收率达到98.7%;季铵化反应条件：n（中间体）/n（三乙胺）=1.0∶1.8,反应温度为80℃,以异丙醇作溶剂,反应时间为25h,得到粗产品经乙醇-丙酮混合溶剂提纯后活性物的质量分数可达到95.0%以上,对所得产品进行红外表征及性能测试。25℃时其水溶液的临界胶束浓度为0.21mmol/L,CELA的表面张力为33.27mN/m,CELA质量浓度为20g/L时对高岭土防膨率达到80%,40mg/L时对A3碳钢的缓蚀率可达到87.5%。     

吡啶-2,6-二甲酸二丁酯的催化合成研究

采用分子筛HBEA负载杂多酸和杂多酸盐为催化剂,研究了吡啶-2,6-二甲酸（PDA）与正丁醇（n-BuOH）酯化合成吡啶-2,6-二甲酸二丁酯（PDADBE）.考察了不同催化剂活性以及反应原料配比、反应温度、反应时间等因素对于该酯化反应的催化的影响.实验结果表明,分子筛负载型催化剂HPW/HBEA对于催化酯化合成吡啶-2,6-二甲酸丁酯显示出良好的催化活性,在n（PDA）∶n（n-BuOH）=1∶30,催化剂用量为0.5 g（对3.44 g吡啶-2,6-二甲酸）,反应温度118℃,反应时间8 h的最佳工艺条件,收率达到93.5%.     

低品位磷矿制取磷酸试验研究

随着世界磷矿资源日渐枯竭,低品位磷矿的开发利用显得非常迫切.本研究采用硝酸分解低品位磷矿,以磷矿中P2O5的浸取率为指标,考察了硝酸的质量分数、酸比、反应温度、反应时间的影响,从而确定了硝酸分解低品位磷矿的最佳工艺条件为：硝酸质量分数29%、酸比8、反应温度60℃、反应时间45 min;在此最佳条件下,对磷矿P2O5的浸取率为98.1%;而且通过扫描电镜观察了不同反应时间下磷矿颗粒表面的形貌特征的变化.实验结果为两步法分解低品位磷矿制取磷酸并联产硫酸钙晶须的研究和可行性论证提供了基础数据.     

磷石膏制取硫酸铵及其溶析结晶

以磷石膏为原料,利用其与碳酸铵的反应,制备出硫酸铵,并研究了硫酸铵溶液的结晶方法.考查了物料比、反应温度、反应时间、搅拌速度和液固比等因素对磷石膏中硫酸钙转化率的影响.在物料比n(CO32-)/n(SO42-)为1.15,50℃,120 min,搅拌器转速100 r/min,液固比为5:1 mL/g时,磷石膏中硫酸钙转化率可达98.68%.以无水乙醇为溶析剂,从硫酸铵溶液中结晶出硫酸铵,结果表明,结晶温度和硫酸根离子浓度对结晶率影响显著,适宜的结晶温度为25℃,硫酸根浓度越高,结晶率越高.     

Preparation,Characterization, and Formation Mechanism of Calcium Sulfate Hemihydrate Whiskers

Calcium sulfate hemihydrate whiskers were synthesized successfully via one-step hydrothermal crystallization method using phosphogypsum at 130 °C for 240 min with an initial slurry mass fraction of 2.5 wt%. The phase compositions, microstructures, thermal properties and molecular structures of asprepared samples were analyzed by XRD, ESEM, EDS, TG-DTA, and FT-IR. The influence of raw materials' ball-milling time on the morphologies of whiskers was investigated. The effects of impurities on crystallization morphologies and length to diameter ratio(L/D) of calcium sulfate hemihydrate whiskers were studied. The results indicated that the calcium sulfate dihydrate crystalline could be translated directly into fibrous calcium sulfate hemihydrate whiskers. It was beneficial to form fine fiber structure when the ball-milling time of the raw material was 15 min. Aspect ratio of calcium sulfate hemihydrate whiskers decreased with increasing content of impurities. Moreover, the relative growth mechanism of whisker crystals via one-step hydrothermal crystallization method was discussed in detail.     

复合白云石表面链状纳米CaCO_3的制备

在Ca(OH)_2-H_2O-CO_2反应体系中,根据非均匀成核原理,通过调整体系反应温度、Ca(OH)_2浓度、ZnSO_4添加量等反应参数,控制在白云石颗粒表面生成具有链状结构的纳米Ca-CO_包覆层.利用SEM,XRD等检测表征手段,分析了不同反应参数对纳米CaCO_3晶形的影响.结果表明:当反应温度为25℃,ZnSO_4加入量为Ca(OH)_2的4%,Ca(OH)_2浓度为0.3mol/L时,在白云石颗粒表面生成了长径比为7:1的链状纳米CaCO_3.提高体系的反应浓度能够减少ZnSO_4的加入量.     

碳酸钙晶须的表面改性研究

采用KH-570对碳酸钙晶须进行表面改性,通过测定活化度与沉降体积,确定了实验的最优化条件。实验结果表明,当初始料浆质量分数为10%、反应温度为80℃、偶联剂的质量分数为2.5%、改性时间为1.5h时,碳酸钙晶须的表面改性效果最好。     

微波干燥硫酸钙晶须的研究

硫酸钙晶须是一种正在被广泛应用的添加组分,发挥着日益突出的作用。干燥是制备硫酸钙晶须工艺中的重要步骤。为了探究微波干燥方式对硫酸钙晶须干燥的可行性,首先阐述了微波干燥原理,并且通过以二水硫酸钙晶须为原料的实验,获得在多种主要影响因素条件下半水硫酸钙晶须的实验结果。优化干燥的实验条件为：硫酸钙晶须100g、微波干燥时间25min、微波功率700W,此条件下硫酸钙晶须的相对脱水率达到97%;对样品进行XRD检测,其成分全部为半水硫酸钙晶须,与样品在120℃常规电加热干燥下所得样品成分相同,而微波干燥时间仅为其的加热干1/5。同时,通过材料性能测试实验,证明微波处理的硫酸钙晶须性能得到增强。     

碳酸钙晶须的制备及表征

研究了碳酸钙晶须的制备方法, 探索了以MgCl₂ 为促进剂时碳酸钙晶须生长的影响因素, 通过正交实验找到了制备碳酸钙晶须的最佳条件, 即MgCl₂ 浓度为0 .50 mol/ L , 温度90 ℃, 搅拌速度为250 r/ min , CO2 流量为1 m L/ min ;采用偏光显微镜、X 射线衍射仪对碳酸钙晶须结构进行了表征, 所制备的产物中晶须质量分数在97 %以上, 长径比为20～ 30。     

反应温度和反应时间对三水碳酸镁晶须长径比的影响

为了扩大其作为增强补韧剂和阻燃剂的应用,以氯化镁和碳酸氢铵为原料,通过水热法成功合成了不同长径比的三水碳酸镁晶须. 采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜对所得三水碳酸镁晶须的物相和形貌进行分析. 结果表明:当反应时间为5 h时,随着反应温度（50 ℃~80 ℃）的升高,三水碳酸镁晶须长径比减小. 当温度为50 ℃,反应时间在4 h~5 h内时,晶须处于生长阶段,长径比增大;反应时间延长至7 h,由于发生相转变,晶须开始溶解,导致长径比减小. 通过对晶须尖端的分析,证实晶须属于台阶生长机制.