痕量磷的高灵敏分光光度法测定

研究了在阿拉伯树胶存在下,磷钒钼蓝-罗丹明B离子缔合物高灵敏分光光度法测定痕量磷的方法。缔合物的最大吸收波长为575nm,表观摩尔吸光系数ε为2.06×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),Sandell灵敏度为1·5×10~(-4)μgP/cm~2。磷含量在0～3.5μg/25ml范围内遵守比尔定律。离子缔合物的组成比为3:1。方法可用于农业样品中磷的测定。     

锆钼酸—罗丹明B—PVA体系测定锆

锆与钼酸铵形成锆钼酸(ZrMo),在聚乙烯醇(PVA)存在下 ZrMo 与罗丹明 B(RB)形成离子缔合物.测定锆的适宜条件为[HClO_4]=0.9～1.1 mol/L,[MoO_4~2]=7.5×10~(-4)mol/L,[RB]=3.3×10~(-5)mol/L 及 PVA0.08%。离子缔合物的最大吸收位于580nm,表观摩尔吸光系数ε值为1.51×10~5L·mol~(-1) cm~(-1),Zr 在0～12μg/25mL 服从比耳定律。     

meso-四(4-甲基-3-磺基苯)卟啉的合成及其与汞(Ⅱ)直接显色反应的研究

合成了新型结构的水溶性卟啉 TTPS_4,研究了它与 Hg(Ⅱ)的显色条件并建立了直接分光光度测定汞的方法。汞的浓度在0～12.0μg/10mL 遵守比耳定律。ε_(446)=2.42×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。TTPS,和 Hg(Ⅱ)组成络合物的靡尔比为1:1。用于工业废水中痕量 Hg(Ⅱ)的测定,结果满意。     

钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元体系的显色反应及其应用

提出用钡-偶氮氯膦Ⅲ-铜(Ⅱ)-邻菲啰啉多元配合物的显色反应测定痕量钡的新方法。配合物的组成为 Ba(CPA Ⅲ)_2·[Cu(phen)_2]。。摩尔吸光系数达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。配合物的最大吸收波长是675 nm。钡量在0～25μg/50mL 符合比尔定律。已应用于氯化钠中痕量钡的测定,结果准确,再现性好。     

Cadion AP的合成及其与金属离子的显色反应

介绍了氨替比林基重氮氨基偶氮苯的合成方法。用光度法测定的它在 Triton X-100存在下的二级离解常数分别为(6.0±0.3)×10~(-2),(5.9±0.4)×10~(-12)。在 pH11.5时,与镉和汞的配合物的表观摩尔吸光系数分别是2.11×10~5L·mol~(-5)·cm~(-1)和1.61×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。     

浮选分离法的研究Ⅸ.银-碘化物-氯化亚锡-孔雀石绿-聚乙烯醇超高灵敏度显色体系的研究

提出了在聚乙烯醇存在下,以Ag~+-碘化物-氯化亚锡-孔雀石绿(MG)高灵敏显色体系测定银的新方法。摩尔吸光系数为2.7×(10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。银含量在0.03～1.6μg·25mL~(-1)范围内服从比尔定律。用于自来水和碳酸锂样中银的分析,结果令人满意。     

汞的高灵敏光度法的研究—Hg^2＋—Br^——Rh6G^＋萃取浮选体系

文献报道过汞的光度测定法,但灵敏、简便、快速的方法为数不多。王春明等用双硫腙-TBP 萃取光度法测汞,ε_(510)=5.3×10~4。对多元缔合物萃取浮选光度法已有广泛的研究。本文采用的是 KBr 与 Hg~(2+)形成配阴离子再与罗丹明6G(Rh 6 G)生成离子缔合物后在 pH 1.10～1.40用苯萃取浮选,浮选物用N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶解,然后进行光度测定的方法,对痕量汞进行萃取浮选光度法测定。缔合物的最大吸收波长为531 nm。ε_(531)=7.2×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。0.20～4.0μg/20mL汞服从比耳定律。用于水中痕量汞的测定,结     

4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用

介绍了一种新显色剂——4,4′-二偶氮苯重氮氨基苯的合成、性质及其在分光光度法中的应用。给出了与8种金属离子配位显色的最佳条件及吸收峰。在 Triton X-100和四硼酸钠溶液的存在下,试剂与汞、镍、镉离子反应形成高灵敏的配合物。其吸收峰及摩尔消光系数分别为:λ_(max)~(Hg)/515 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Ni)/540 nm,ε=2.0×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1);λ_(max)~(Cd)/526 nm,ε=1.8×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1).     

新有机试剂4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-钛(Ⅳ)-OP三元配合物显色反应的研究

在非离子表面活性剂 OP 存在下,4-(2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(BTAPC)与钛(Ⅳ)在 pH4.2～4.6范围内发生高灵敏的显色反应。在形成的带负电荷的三元胶束配合物中 Ti(Ⅳ)与 BTAPC 的组成比为1:2,表观稳定常数为4.3×10~(?)(25℃,μ0.1),λ_(max)为555nm,对比度(△λ)为125nm,ε_(?)高达9.70×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。在0.5～14μg Ti(Ⅳ)/25mL 范围内遵从比耳定律。本法用于废水和工业用水中痕量钛的分光光度测定,结果满意。     

新显色剂IANS分光光度法连续测定铜和锌

在 Triton X-100及掩蔽剂存在下,新显色剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(简称 IANS)分光光度法连续测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的实验条件和方法。测定 Cu~(2+)、Zn~(2+)的 pH 分别在3.0和8.5。最大测定波长分别在530nm和520nm。摩尔吸光系数分别为2.06×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和4.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Cu~(2+)、Zn~(2+)在0～20μg/25mL 服从比尔定律,测定的 Cu~(2+)和 Zn~(2+)之比允许在0.01～50之间.方法已用于头发及镁合金中微量 Cu~(2+)、Zn~(2+)的快速连续测定,结果满意。     

用新试剂2-QADNm在羟乙基阳离子表面活性剂存在下测定微量锌

在稀碱溶液中,当有羟乙基阳离子表面活性剂 DEMAC 存在时,Zn~(2+)与2-QADNm 形成1:2的红色配合物。其λ_(max)为530nm,ε为1.75×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锌含量在0.013～1.30μg/mL 范围内服从比尔定律。用本法测定人发和血清中的微量锌,结果满意。     

新型荧光钙试剂fura—3的合成及其性质的研究

报道了新型荧光钙试剂 fura-3的详细合成方法,研究了 fura-3及其钙配合物的荧光和紫外光谱的性质。fura-3-Ca~(2+)配合物的不稳定常数为8.97×10~(-9),ε为3.64×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),摩尔比为1:1。检测下限为 10~(-8)mol/L。试剂在大量镁存在下对钙有较好的选择性。     

新显色剂二溴邻硝基偶氮胂的合成及其与钍显色反应的研究

报道了新显色剂二溴邻硝基偶氮肿的合成方法,并研究了试剂与钍的显色反应。在0.12～1mol·L~(-1)HCl 介质中试剂与钍形成蓝色配合物。最大吸收在640nm 处。摩尔吸光率为9.7×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。Th 在0～8μg/25mL 符合比耳定律。试剂对稀土、铀有很好的抗干扰能力。     

催化光度法测定痕量银Ag(I)-K_2S_2O_8-α,α′-Dipy.-XO体系

测定银,用一般的分光光度法,灵敏度比较低,摩尔吸光系数为10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)数量级,仅个别测定方法,摩尔吸光系数可达1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),其中有的方法尚须通过萃取步骤。目前,催化光度法,以其高灵敏度并兼有一般光度法操作简便的特点,而引人注目。关于催化光度法测定银,已有若干报道与评述,但是,基于α,α′-联吡啶作活化剂,过硫酸钾氧化三苯甲烷染料作指示反应的银(Ⅰ)催化体系,则研究得甚少。     

几种新的偶氮安替比林类显色剂的合成及其与钙显色反应的研究

在改进变色酸偶氮安替比林类试剂常用合成方法的基础上,用氢氧化锂作催化荆合成了8种新的试剂。研究了试剂与钙的显色反应。在碱性介质中多数试剂与钙都有灵敏的显色反应(ε>10~4),其中间溴偶氮安替比林与钙显色的摩尔吸光系数ε_(630)为2.20×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钙在0～30μg/25mL 符合比耳定律。Sandell 灵敏度为0.0018μg·cm~(-2)。环境水样中钙的测定结果令人满意.     

以镉试剂2B—Triton X—100分光光度法测定微量钴

试验了在硼砂缓冲溶液中用镉试剂2B-Trition X-100测定微量钴的新方法。在实验条件下钴与镉试剂2B 形成1:2的配合物。其最大吸收波长位于530 nm 处,摩尔吸光系数为1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。钴量在0～12μg/25 mL 范围内符合比尔定律。此法已用于矿石中微量钴的测定。     

5-Br-PADAP-IO_3~--SCN-三元离子缔合物光度法测定微量IO_3~-的研究

研究了5-Br-PADAP 在 H_2SO_4介质中的质子化,并与 IO_3~-和 SCN~-形成紫红色低配位的三元缔合物。在0.4～0.6 mol·L~(-1)H_2SO_4溶液中,其表观摩尔吸光系数ε_(540)=1.05×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。IO_3~-在0.0～10.0μg/10 mL 范围内符合比耳定律。其相关系数为0.9997。这一方法可用于化学试剂中微量 IO_3~-的测定。     

新显色剂4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚-铁(Ⅱ)-OP 体系的分光光度研究

在pH 8.5～9.4的范围内,4-(6-溴-2-苯并噻唑偶氮)邻苯二酚(6-Br-BTAPC)与铁(Ⅱ)形成稳定的、带负电荷的紫色二元配合物。在 25℃、pH 9.0和μ0.1时,Fe(Ⅱ)-6-Br-BTAPC-OP 三元胶束配合物中 Fe(Ⅱ)与 6-Br-BTAPC 的组成比为1:3,表观稳定常数为7.7×10~(13),λ_(max)为635nm,对比度(△λ)95 nm,表观摩尔吸光系数ε_(635)高达1.23×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。铁含量在0～16 μg/25 mL 范围内遵从比耳定律。用于工业用水和工业废水中痕量铁的分光光度测定,取得了满意的结果。     

5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉的合成及其光度法测定痕量锰的研究

合成了5,10,15,20-四(3-溴-4-磺酸苯基)卟啉[T(3-BrP)PS_4],测定了试剂的离解常数,pK_(a_(1,2))=3.88,讨论了试剂与锰在 Cd~(2+)、邻菲啰啉和 CTMAB 存在下,于 pH9.2的显色反应。配合物的表观摩尔吸光系数,(?)_444=3.34×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。锰含量在0～3.0μg/25mL 范围内服从比尔定律。用于茶溶液和草莓酒中痕量锰的测定,结果与 AAS 的一致。     

正丁基锂_丁二烯_二氧六环阴离子聚合体系的动力学研究

以二氧六环为溶剂,以正丁基锂为引发剂,在充氮条件下,利用膨胀计进行了丁二烯聚合增长反应动力学研究。结果表明,增长反应对单体浓度和活性种浓度的反应级数皆为一级关系;活化能为34.54kJ/mol,频率因子为2.44×10~7L·mol~(-1)·min~(-1);并求出生成1,4-和1,2-结构含量的分速度常数分别为k_3=7.70×10~7 e~(-9900/RT)L·mol~(-1)·min~(-1),k_4=9.44×10~6 e~(-7800/RT)L·mol~(-1)·min~(-1);同时求出在二氧六环溶剂中 1,2-结构含量与温度关系的经验公式为 a=85.39-0.178 t,指数关系式为a=0.387 e~(450/RT)。