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用直接酯化法,以双三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯,初步考察了溶剂用量,原料配比,催化剂的组成及用量,阻聚剂的组成及用量等因素对产品酯化率的影响。结果表明,最适宜的条件为:酸醇物质的量比为4.5∶1,对甲苯磺酸作催化剂用量为5%,对苯二酚作阻聚剂用量为1%,反应温度在85℃左右,反应时间在6h,酯化率可达90%以上。用红外光谱、高效液相色谱及质谱对产物进行定性定量。 相似文献
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孟子恒 《合成材料老化与应用》2015,44(2):71-73
以双三羟甲基丙烷、丙烯酸为原料,Lewis酸为催化剂,甲苯为带水剂,合成双三羟甲基丙烷丙烯酸酯。考察原料配比、催化剂用量及带水剂用量等因素对产品酯化度及产品质量的影响,确定双三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成的最佳条件。 相似文献
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双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征 总被引:1,自引:0,他引:1
以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮一磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响.当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%. 相似文献
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酸性离子液体催化合成三羟甲基丙烷三辛酸酯 总被引:3,自引:1,他引:2
以三羟甲基丙烷和正辛酸为原料,酸性离子液体为催化剂,制备了三羟甲基丙烷三辛酸酯。考察了反应物料投料比、反应时间、催化剂用量等因素对反应的影响。得到最佳反应条件:酸醇摩尔比4.2∶1,催化剂用量为三羟甲基丙烷和脂肪酸总质量的9%,反应温度为140℃,加热回流2 h,在该条件下,三酯收率98%,产品色泽浅。反应结束后离子液体与产物可分相。反应物与催化剂易分离,离子液体重复使用5次,催化活性没有明显下降。目标产物用红外光谱、液相色谱质谱联用仪、高效液相色谱、核磁共振波谱进行了表征和分析。 相似文献
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四甲基丙烯酸季戊四醇酯,三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯的合成与分析 总被引:4,自引:0,他引:4
以对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用酸醇直接酯化法合成了四甲基丙烯酸季戊四醇酯和三甲基丙烯酸三羟甲基丙烷酯。研究了酸醇比,催化剂和阻聚剂的用量,通入空气量以及后应温度,反应时间等因素对酯化反应的影响。所得产物颜色较浅,纯度及收率较高,并对产物进行了GC,IR,^1HNMR,MS分析。 相似文献
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苄基磺酸官能化MCM-41介孔分子筛催化合成季戊四醇三丙烯酸酯 总被引:2,自引:0,他引:2
以苄基磺酸官能化MCM-41介孔分子筛为催化剂,丙烯酸(AA)和季戊四醇为原料,合成季戊四醇三丙烯酸酯(PETA),研究了诸多反应条件的影响,发现其催化活性高于硫酸和其他质子酸。结果表明,在酸醇摩尔比为3.3∶1,催化剂用量为AA质量的2.5%,阻聚剂4-甲氧基酚的用量为反应物总质量的1.2%,共沸剂环己烷用量为反应总质量的60%,反应温度125℃和回流时间为150 min的优化条件下,PETA的收率可达79.3%,且产品外观质量好,反应后处理方便,催化剂可循环使用多次。并用X-射线衍射、红外光谱、差示扫描量热和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。 相似文献
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以甲基丙烯酸(MA)和十二醇(LA)为原料,对甲苯磺酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,甲苯为带水剂,采用直接酯化法制备了甲基丙烯酸十二酯。通过研究原料的配比、催化剂用量、阻聚剂用量、带水剂用量等对酯化反应酯产率的影响,得到了制备甲基丙烯酸十二酯的最佳工艺配方。实验表明,在140℃下,当n(MA)∶n(LA)=2∶1,对甲苯磺酸质量分数为1.5%,对苯二酚质量分数为0.06%,甲苯质量分数为50%时,反应4h,酯化反应的酯产率达到98.02%。碱的强弱对酯收率影响不大。通过红外光谱分析,酯化反应产物为甲基丙烯酸十二酯。 相似文献
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以腰果酚聚氧乙烯醚(BGF-10)和丙烯酸(AA)为原料,通过直接酯化的方法在对苯二酚为阻聚剂,对甲苯磺酸催化作用下,合成了丙烯酸腰果酚聚醚酯(BGFAA),探究了反应物物料比n(AA):n(BGF-10)、反应温度、反应时间、催化剂用量、阻聚剂用量对酯化率的影响,并在此基础上采用响应面优化法对酯化反应工艺条件进行了优化。得出合成BGFAA的最佳工艺条件为:在反应温度127℃、反应时间5.2h、n(AA):n(BGF-10)=1.6:1、阻聚剂用量0.6%(占反应物总质量)、催化剂用量5%(同上)时,酯化率高达93.23%,结构经红外光谱和核磁共振进行了表征确认;在偶氮二异丁腈引发作用下将自制BGFAA和丙烯酸(AA)引发聚合制备了新型稠油破乳剂(BGFAA)n,并以脱水率和脱出污水含油吸光度为指标研究了其对陈庄稠油w/o乳液的破乳脱水性能,当破乳温度为60℃、破乳时间为2.5h、破乳剂用量500mg/mL时,脱水率高达86.8%、脱出污水含油吸光度为1.05,表明(BGFAA)n在稠油乳液中具有脱水率高、脱出污水含油低水质清澈的优势。 相似文献
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以表面含有苄基磺酸基的介孔分子筛(MCM-41-B-S)为催化剂,采用直接酯化法合成了二(三)乙二醇双丙烯酸酯,探讨了各反应条件对反应的影响。结果表明,合成一缩乙二醇双丙烯酸酯(DEGDA)的反应温度在110~115℃,丙烯酸(AA)与二乙二醇(DEG)的摩尔比为2.1∶1,催化剂用量为AA质量的1.5%,带水剂甲苯用量为反应总质量的20%,阻聚剂对苯二酚的用量为AA质量的0.8%和回流时间为90min的优化条件下,DEGDA总收率可达94%以上,纯度大于98%。且产品外观质量好,催化剂易与产物分离,纯化工艺简单,产品产率高于均相强酸做催化剂的产率。并用X-射线衍射(XRD)、红外光谱(IR)、差示扫描量热(DSC)和Hammett指示剂对催化剂的结构和酸强度进行了表征和测定。 相似文献
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[方法]利用中孔分子筛Al-MCM-41作催化剂,直接用反应物乙醇作带水剂,以乙醇和异戊烯酸为原料,采用分批补充乙醇的工艺方法合成农药异戊烯酸乙酯。考察了催化剂用量、反应物物质的量比、反应温度和反应时间对反应转化率和选择性的影响。[结果]该反应最佳的合成条件:异戊烯酸和乙醇的物质的量比为1∶8,催化剂的量为异戊烯酸质量的1.8%,反应时间为6 h,反应在剧烈回流温度下进行。在此条件下,异戊烯酸转化率可达89.9%,产品纯度大于99.7%。[结论]中孔分子筛Al-MCM-41可作为合成异戊烯酸乙酯高效而环保的固体酸催化剂。 相似文献
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以三羟甲基丙烷(TMP)、丙烯酸(AA)为原料,环己烷和甲苯混合物为带水剂,合成了三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA).考察了原料配比、阻聚剂用量、催化剂种类和夹水剂用量等因素对产物收率的影响.结果表明:n(AA):n(TMP)=4.0:1,催化剂A用量为3.0%,阻聚剂对苯二酚和对羟基苯甲醚(MEHG)用量分别为0.... 相似文献
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