植酸盐的间接光度分析研究及其应用——铁(Ⅲ)—2,2’—联吡啶体系

本文对在已知过量高铁离子存在下,将试样中的植酸转变为溶解度极小的植酸铁,上层清液中未反应的剩余铁以2,2′—联吡啶为显色剂,光度法测定,间接计算植酸盐含量作了研究。试验了影响沉淀和显色反应的因素,从而确定了相应的最佳条件。所拟定的分析方法的精密度和准确度良好,用于米糠中植酸盐的测定,结果满意。为试样中植酸盐的测定提供了简便、快速、准确的分析方法。并对米糠中植酸盐的提取进行了初步的探讨。     

Fe(Ⅲ)-KI-RB体系荧光猝灭法间接测定微量铁

研究Fe3+与过量KI反应生成I3-对罗丹明B荧光信号的猝灭作用。在盐酸介质中,Fe3+与过量KI反应生成I3-,I3-与罗丹明B形成离子缔合物,猝灭罗丹明B分子的内源性荧光,使其荧光强度显著降低。据此,建立Fe(Ⅲ)—KI—RB体系间接测定铁的荧光分析方法。体系的最大激发波长和最大发射波长分别为352 nm和580 nm,铁(Ⅲ)含量在0.02~4.50μg/25 m L范围内与罗丹明B荧光猝灭值ΔF呈良好的线性关系,方法的检出限为0.006μg/25 m L,用该法测定花生中微量铁,相对标准偏差小于2%,加标回收率在96.7%~101.0%,结果满意。     

Cr(Ⅲ)—RE(Ⅲ)—L体系中杂多核配合物形成的研究

本文采用同位索标记萃取方法,选用柠檬酸(cit),酒石酸(tar)及甘氨酸(gly)为配体(L).主要对 Cr(Ⅲ)/L、Cr(Ⅲ)/RE(Ⅲ)/L 及 RE(Ⅲ)/L 体系进行了对比研究,结果表明,当配体分别为 cit、Lar 或 gly 时,Cr(Ⅲ)/Nd(Ⅲ)/L 有杂多核配合物存在.且 L 为 cil 时,络合比 Cr(Ⅲ):Nd(Ⅲ):为1:1,L 为 tar 或 gly 时.Cr(Ⅲ):Nd(Ⅲ)仍为1:1。     

铁(Ⅲ)聚乙烯醇薄膜的阻燃性

<正> 在用金属氧化物和金属盐例如Sb_2O_3和SbCl_3来提高纺织品、纸和塑料的阻燃性方面曾作过许多尝试。在金属一聚合物络合物的热稳定性方面有许多研究,然而在文献中人们常常认为聚合物一金属络合物比单独的聚合物的配位体有更高的阻燃性。许多金属一聚合物络合物为含铁(Ⅲ)     

蒲公英多糖铁(Ⅲ)的制备

研究蒲公英多糖铁的制备工艺及其理化性质。将蒲公英多糖与氯化铁反应制得蒲公英多糖铁(Ⅲ),测定一般理化性质和铁含量,用红外光谱对其结构进行分析,并以蒲公英多糖铁的产率和铁含量为评价指标,通过正交试验确定其最佳制备工艺条件。结果表明,蒲公英多糖铁为无定型红棕色粉末,易溶于水,与Fe~(3+)形成稳定的配合物,不存在游离Fe~(3+),在空气中可以稳定存在,蒲公英多糖铁中铁(Ⅲ)含量为22.7%。蒲公英多糖铁的最佳制备工艺条件为:蒲公英多糖与柠檬酸三钠质量比2︰1、反应温度60℃、反应液pH 8。     

壳聚糖铁(Ⅲ)配合物吸附动力学研究

采用非均相吸附法制备了壳聚糖铁(Ⅲ)配合物,用紫外光谱(UV)、红外光谱(IR)对配合物的结构进行了表征;研究了壳聚糖对Fe³⁺ 的吸附动力学特性。实验结果表明,壳聚糖与Fe³⁺之间发生了配位作用,壳聚糖分子中参与配位反应的主要是-NH_²、-OH及少量的-NHCOCH₃;壳聚糖对Fe³⁺的吸附行为可用Langmuir单分子层吸附机理解释,且求得吸附表观活化能为3.6476kJ/mol。     

姬松茸多糖铁(Ⅲ)合成方法的研究

采用姬松茸多糖(ABMP)和三氯化铁(FeCl3)为原料合成姬松茸多糖铁(Ⅲ)(ABMP-Fe(Ⅲ))复合物,在单因素实验设计基础上,设计正交实验优化合成工艺,通过红外光谱、X射线光电子能谱(XPS)和X射线衍射(XRD)对ABMP和ABMP-Fe(Ⅲ)的理化性质进行初步分析.结果 表明,姬松茸多糖铁为无定型红棕色粉末...     

铁（Ⅲ）——PAN—S体系分光光度法测定抗坏血酸

基于抗坏血酸还原Fe(Ⅲ）-1-（2-吡定偶氮）-2-萘酚-6-磺酸[简写为Fe(Ⅲ）-PAN-S]为Fe(Ⅱ）-PAN-S,建立了分光光度法测定水果中抗坏血酸的方法。在pH4.5的HAc--NaAc缓冲溶液中,Fe(Ⅱ）-PAN-S络合物的最大吸收峰位于549nm和748nm处。在748nm处,抗坏血酸含量在0-100μg/25ml）范围内符合比耳定律,方法操作简便,选择性较高,可用于水果中抗坏血酸的测定。     

大豆低聚糖铁(Ⅲ)、硒(Ⅳ)配合物制备及其表征

用大豆低聚糖分别与三氯化铁和亚硒酸制备大豆低聚糖配合物(Fe(Ⅲ)-SOS,Sn(Ⅳ)-SOS),并通过紫外光谱、红外光谱对两种配合物进行表征;结果表明,大豆低聚糖与铁、硒络合,形成稳定配合物,其配位基团是羟基.     

铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚体系间接光度法测定Vc

5-β-环糊精（β-CD）和曲拉通X-100（TritonX—100）存在下，依据抗坏血酸可定量母Fe（Ⅲ）还原为Fe（Ⅱ），Fe（Ⅱ）与4-（2-苯并噻唑偶氮）连苯三酚（BTATB）形成有色络合物，建立了测定抗坏血酸的新方法。配合物的最大吸收波长为650nm，表观摩尔吸光系数为2．40×10^5，Vc含量在0μg/mL～0．8μg／mL范围内服从比尔定律，线性回归方程：y=0．0856x＋0．0012,r=0．9982。本方法已用于水果蔬菜中Vc的测定，结果令人满意。     

壳低聚糖铁(Ⅲ)配合物制备工艺的研究

实验用壳低聚糖与铁(Ⅲ)离子配合生成壳低聚糖铁(Ⅲ)配合物,研究pH值、底物浓度、时间对结合率的影响,并对其结构进行了初步研究.分析结果表明,壳低聚糖与铁(Ⅲ)能形成稳定的配合物,经紫外、红外光谱分析其配位的基团主要是-NH2基,铁离子的结合率高达22.36%.     

水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物的制备及其理化性质研究

研究了水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物的制备工艺,采用响应面法二次回归正交旋转组合方案,分析了水溶性大豆多糖与铁离子的质量比、pH和反应时间对铁离子络合量及络合率的影响。结果表明,其最佳制备工艺为:质量比1.03:1、pH4.76、反应时间5h。在此条件下,水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)配合物中铁离子的络合量为857.32mg/g,络合率为88.30%,配合物的得率为45.37%。水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)溶于水,在pH1～14范围内不沉淀、不水解。水溶性大豆多糖-铁(Ⅲ)有望开发成强化铁的食品添加剂和营养型口服补铁剂。     

海鲜菇多糖铁(Ⅲ)螯合物的制备工艺及其抗氧化活性

以海鲜菇多糖和氯化铁为底物,以螯合率为指标,探讨螯合时间、HMP与Fe(Ⅲ)的质量比、Fe(Ⅲ)初始质量浓度、p H对螯合率的影响,通过响应面法优化确定海鲜菇多糖铁(Ⅲ)螯合物(Fe(Ⅲ)-HMP)的制备工艺,通过红外光谱及扫描电镜对HMP和Fe(Ⅲ)-HMP结构进行初步表征,并对HMP和Fe (Ⅲ)-HMP的抗氧化性进行研究。结果表明:Fe(Ⅲ)-HMP制备工艺为:螯合时间为5.5 h, HMP与Fe(Ⅲ)的质量比4.5︰1, Fe(Ⅲ)初始质量浓度为5.2 mg/mL,p H为2.1,在该优化条件下,螯合率达到86.69%。红外光谱分析及扫描电镜分析表明铁离子成功与HMP螯合, HMP与Fe(Ⅲ)-HMP表面形貌结构有差异。与HMP相比, Fe(Ⅲ)-HMP抗氧化性能有所提高。     

Fe(Ⅱ)—BPT—Tween—20体系测定食品中的微量铁

<正> 本文提出了一种测定食品中微量铁的新方法,Fe(Ⅱ)-BPT-Tween-20络合物的最大吸收波长为538nm,摩尔吸光系数为2.2×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法简便、快速,具有良好的选择性,结果精确可靠。 食品中的铁含量很低,常见的测定方法有磺基水杨酸法、硫氰酸盐法和邻菲啰啉     

土霉素—邻菲啰啉快速测定饲料及粮食中微量铁(Ⅲ)的研究和应用

本文提出了在pH3～4.5,以土霉素-1,10邻菲啰啉为显色剂,分光光度法快速测定微量铁的新方法。其最大吸收波长510nm,摩尔吸光系数1.35×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),线性范围0.20μg/ml～10μg/ml,显色速度快,大量常见离子无干扰。可直接用于饲料和粮食中铁的测定。     

不同分子量水溶性大豆多糖铁(Ⅲ)配合物的合成及其抗氧化活性研究

研究了超声波协同过氧化氢氧化制备低分子量水溶性大豆多糖,得到了4种不同分子量的水溶性大豆多糖,其分子量分别为93.9、43.4、18.8、9.6ku,并结合超滤从水溶液大豆多糖原液分离出分子量为155、2.6ku的两种多糖。将6种多糖分别与Fe3+反应合成不同分子量的水溶性大豆多糖-Fe（Ⅲ）配合物[SSPS-Fe（Ⅲ）],在还原力、羟基自由基、脂质过氧化、亚硝酸盐自由基四种不同的体系下进行SSPS-Fe（Ⅲ）的体外抗氧化活性研究。结果表明,不同分子量SSPS-Fe（Ⅲ）均有抗氧化活性,其中分子量最大的SSPS-Fe（Ⅲ）的抗氧化活性较弱,而分子量为9.6ku的SSPS-Fe（Ⅲ）整体上具有较强的还原能力、清除羟基自由基和亚硝酸盐自由基和抑制脂质过氧化的能力,表明SSPS-Fe（Ⅲ）的抗氧化能力与其相对分子质量大小有关。      

铁(Ⅲ)-硫氰酸钾体系光度法测定食品样品中EDTA-2Na含量

建立了一种快速稳定、简便的测定微量乙二胺四乙酸二钠盐的方法.基于EDTA-2Na与Fe3+能生成稳定的FeY,过量的Fe3+与硫氰酸根反应生成血红色的配合物,EDTA-2 Na的加入使与硫氰酸钾反应的Fe3+浓度降低,从而使Fe3+与硫氰酸根络合物的吸光度下降,在485 nm波长下,0.5～22.5 μg/mL范围内EDTA-2Na的加入量与体系吸光度的改变量成正比,线性回归方程为A485=0.02497 p(μg/mL) +0.03472,线性相关系数为0.9990,表观摩尔吸光系数为5.143×103 L·mol-1·cm-1.该法用于食品样品中EDTA-2Na含量的测定,结果满意.     

响应曲面分析法优化香菇多糖铁(Ⅲ)配合工艺研究

在单因素基础上,以铁结合率为评价指标,采用Box-Behnken Design设计原理,分析香菇多糖与柠檬酸三钠质量比、pH和温度对香菇多糖铁(Ⅲ)结合率的影响,建立相应的预测模型。最佳优化工艺为香菇多糖与柠檬酸三钠质量比为1.8,pH为8.0,温度为68.7℃,铁结合率为11.69%。验证结果表明,响应曲面法所优化出的配合工艺合理、有效、具有可行性。