“~(35)S—杀虫双”在水稻和土壤中的残留测定(初报)

“杀虫双”是我国新近试制成功的一种高效、低毒新农药,它的药效已被初步肯定,但是对于“杀虫双”在植物体的代谢和残留等,还未见报导,而它的残毒又是评定该农药的一项重要指标。为此,我们今年应用放射性同位素示踪方法,对~(35)S 标记的“杀虫双”,进行了水稻残留量的初步测定,供有关部门参考。     

~(14)C-多菌灵在水稻和土壤中的残留动态

多菌灵的化学名称为:N-(2-苯骈咪唑基)氨基甲酸甲酯。该农药杀菌谱广,对防治水稻稻瘟病、纹枯病、小粒菌核病,三麦赤霉病,棉花苗期病害等均有良好的防治效果。但它在农作物上的吸收,残留,代谢以及在土壤中的残留和移动等情况尚需进一步弄清。我们自1974年至1975年,利用放射性同位素示踪原子法研究了多菌灵在早稻,晚稻及土壤中的残留动态,为该农药安全合理施用提供科学依据。     

~(35)S-螟铃畏在大白鼠体内代谢与残留研究

为全面评价取代硫脲类农药——螟铃畏,我们用浙江农业大学提供的~(35)S-螟铃畏进行了动物试验,并测定了该农药在某些溶剂当中的液相提取系数,现将主要结果摘要如下:1.本实验用~(35)S-螟铃畏样品比放射性为1.5毫居里/克。实验表明~(35)S-螟铃畏水中溶解度约146毫克/升(20℃时);在六对溶剂间的等体积提取系数 P 如表1所示:     

~(35)S—杀虫双在大鼠体内分布和排出试验小结

杀虫双的毒性试验已有报告。(1—3)关于它在动物体内的吸收和分布尚未见报告。我们用~(35)S 标记的杀虫双,观察其在大鼠体内的分布和排出。~(35)S—杀虫双由江苏农学院供给,原始比活性0.9uci/ml,相当于杀虫双3.3毫克。该制剂纯度稍差,含有部分~(35)S 杂质。实验选用体重210、230、240克三只雄性大鼠,经腹腔注射每鼠给~(35)S—杀虫双16.5mg,放射性强度为7.27uci。     

杀虫脒在水稻和稻田土壤中的残留

杀虫脒[N′-(4-氯-邻-甲苯基)-N,N-二甲基甲脒]是一个广谱杀虫剂,对昆虫和螨类各个生长阶段包括卵和成虫都有效,杀虫脒的盐酸盐在日本用来防治水稻二化螟。杀虫脒在植物体内主要的代谢产物是 N′-4-氯-邻甲苯基-N-甲基甲脒(去甲基杀虫     

~(35)S-甲胺磷不同使用时期、使用次数在水稻上残留的研究

甲胺磷是一种内吸性的有机磷杀虫剂。据报导甲胺磷有较好的杀虫效果,而其对温血动物急性毒性高。甲胺磷在水稻上吸收、运转及残留动态,尚未见报导。为了在农业上合理安全使用,我们利用~(35)S-甲胺磷对其在水稻上的吸收、运转及残留动态作了初步试验,现将结果简报如下: 试验材料、内容和方法一、试验材料 (1)25％~(35)S-甲胺磷乳剂的配制: ~(35)S-甲胺磷由本室农药一组合成,~(35)S-甲     

嘧菌酯在水稻和土壤中的残留分析方法研究

建立了25%嘧菌酯悬浮剂在土壤和水稻中的残留分析方法。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,液相色谱(SPD)测定。嘧菌酯悬浮剂的最低检出量:4×10-10g;最低检出限:最低检出浓度:0.02mg/kg。土壤添加回收率为:88.82%~94.21%,相对偏差率为2.56%~6.22%;水稻添加回收率为:81.33%~95.06%,相对偏差率为:5.25%~6.05%。结果表明,该方法符合农残分析要求。     

硝虫硫磷在柑桔和土壤中的残留分析研究

本文报道了具有自主知识产权的新杀虫剂创制品种硝虫硫磷在柑桔和土壤中的残留分析方法。样品以丙酮提取,二氯甲烷萃取,中性氧化铝加酸洗活性炭混合柱净化,采用气相色谱法检测定量,最小检知量为1.4×10-10g。当添加浓度为0.05～0.5 mg·kg-1时,硝虫硫磷在桔肉、桔皮和土壤中的回收率分别为88.37%～93.17%、87.07%～94.07%和86.47%～93.30%,变异系数为1.65%～4.14%。     

噻虫胺在水稻和土壤中的残留及消解动态

[目的]通过2年3地的水稻田间试验,研究了50%噻虫胺水分散粒剂在水稻和土壤中的残留及消解动态。[方法]利用QuEChERS-HPLC-MS/MS法。[结果]噻虫胺在水稻植株、土壤、田水中的消解动态符合一级反应动力学方程。2016年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为7.5、5.6、6.5d;辽宁分别为8.7、3.4、8.1d;浙江分别为5.3、7.8、13.3d;2017年安徽植株、田水、土壤中半衰期分别为6.5、4.3、23.9d;辽宁分别为5.5、5.4、11.7d、浙江分别为9.0、7.7、27.7d。当50%噻虫胺水分散粒剂以120、180ga.i./hm2 2个剂量分别施药2~3次,施药间隔30d时,噻虫胺在水稻植株、糙米、土壤中的最终残留量小于0.07mg/kg。[结论]噻虫胺属于易降解农药,在糙米的最终残留量小于我国制定的噻虫胺在糙米中的最大残留限量0.2mg/kg。     

噻嗪酮在水稻及土壤中的残留与消解

本文报道了噻嗪酮在水稻植株及土壤中的残留与消解,并对其使用安全性作了评价。     

丙草胺在水稻和土壤中的残留消解动态及残留量

[目的]为评价丙草胺在水稻中使用的安全性,开展丙草胺在水稻和土壤中的残留量及残留降解研究。[方法]进行2年3地田间试验。消解动态试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)施药;最终残留试验按丙草胺1462.5 g/hm~2(585 g a.i./hm~2,推荐最高剂量的1.5倍)和975 g/hm~2(390 g a.i./hm~2,推荐最高剂量)施药,收获期采样。气相色谱法(带电子捕获检测器)对丙草胺进行定量分析。[结果]田间消解动态试验表明:丙草胺在田水和土壤中消解较快,半衰期分别为0.6~3.3、3.8~7.5 d。糙米和土壤中丙草胺的最终残留量低于0.01 mg/kg,稻壳和稻秆中丙草胺的最终残留量低于0.02 mg/kg。     

(14)~C-多菌灵的合成及其在水稻和土壤中残留动态的研究

~(14)C-多菌灵,用硫脲法标记合成,其产率51％,含量99％,产品达到放化纯。~(14)C-多菌灵在水稻上示踪表明:水稻叶片和根系对多菌灵均能吸收,运转积累于植株各部。~(14)C-多菌灵及其代谢产物在水稻上的残留量,因施药时期、施药次数、施药量、早晚稻品种和露天与防雨等条件的不同而不同。水稻分蘖期、破肚期、齐穗期先后连续施药三次,糙米中的残留量,早稻为1.365ppm,晚稻为0.610ppm。~(14)C-多菌灵及其代谢产物在土壤中的残留量亦随着施药时期的推迟,施药次数和施药量的增加而增加的。但大部分残留积累于0～5厘米土层中。雨水对多菌灵在水稻上残留积累影响很大,特别是喷药后首次降雨。     

多菌灵和甲基硫菌灵在番茄和土壤中的残留分析

[目的]建立一种同时测定番茄及土壤中多菌灵和甲基硫菌灵残留的分析方法。[方法]样品用二氯甲烷振荡提取,经硅胶和活性炭混合层析柱净化后,采用高效液相色谱测定。[结果]在添加水平为0.1~1.0 mg/kg范围内,番茄和土壤中多菌灵的平均回收率分别为86.96%~97.91%、87.92%~103.87%,相对标准偏差分别为0.56%~2.16%、1.02%~1.87%;甲基硫菌灵平均回收率分别为85.09%~87.11%、84.64%~85.96%,相对标准偏差分别为0.82%~2.58%、0.36%~3.98%。采用该方法对2012年土壤和番茄中多菌灵和甲基硫菌灵的残留状况进行了检测,结果表明2种农药在土壤和番茄的残留量均未超过我国在番茄中最高残留限量标准的规定。[结论]该方法快速简便,准确可靠。     

井冈霉素在水稻和土壤上残留及消解动态

[目的]评价井冈霉素在水稻田环境中的残留动态和环境安全性.[方法]2009-2010年进行了11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田残留试验.样品用甲醇与水(体积比9∶1)提取,经C18固相萃取小柱净化,液相色谱(UV)检测,外标法定量.[结果]井冈霉素在湖南长沙、福建莆田、广西南宁土壤中的半衰期分别为1.6～2.9、1.5～1.6、1.7～1.9 d;在稻田水中半衰期分别为2.9～4.3、2.3～2.9、1.8～3.0 d;在水稻植株中半衰期分别为1.7、1.6～1.7、1.6 d;收获水稻中井冈霉素的残留量均未检出.[结论]推荐剂量下11％井冈·己唑醇悬浮剂在水稻田是安全的.     

乙草胺在大豆和土壤中的残留研究

大豆和土壤中残留的乙草胺用蒸馏水和丙酮提取,提取液经石油醚萃取,用气相色谱仪（电子捕获检测器）检测,乙草胺在土壤中的半衰期为３．６～５．５天,施药后１４～２８天消解率达９０％以上。每公顷用９０％乙草胺乳油９００～１８００ｍｌ,收获期土壤及大豆中乙草胺均未检出。     

丙溴磷在苹果和土壤中的残留研究

为了安全合理的在苹果上使用丙溴磷,于2015²016年在山西太原市、运城市进行该药的残留田间试验,采用GC-FPD检测器进行定量分析。结果表明,丙溴磷在苹果和土壤中的半衰期分别为11.5 d和11.9 d。施药剂量1002016年在山西太原市、运城市进行该药的残留田间试验,采用GC-FPD检测器进行定量分析。结果表明,丙溴磷在苹果和土壤中的半衰期分别为11.5 d和11.9 d。施药剂量100²00 mg/kg,施药1和2次,药后56,63 d,苹果中丙溴磷的残留量<0.01200 mg/kg,施药1和2次,药后56,63 d,苹果中丙溴磷的残留量<0.01⁰.028 mg/kg,均低于中国规定的丙溴磷的最大残留限量值0.05 mg/kg。按照推荐药剂量200 mg/kg,施药次数不超过2次,安全间隔期为7 d,不会对苹果和土壤造成残留污染。     

丙溴磷在苹果和土壤中的残留研究

为了安全合理的在苹果上使用丙溴磷,于2015~2016年在山西太原市、运城市进行该药的残留田间试验,采用GC-FPD检测器进行定量分析。结果表明,丙溴磷在苹果和土壤中的半衰期分别为11.5 d和11.9 d。施药剂量100~200 mg/kg,施药1和2次,药后56,63 d,苹果中丙溴磷的残留量0.01~0.028 mg/kg,均低于中国规定的丙溴磷的最大残留限量值0.05 mg/kg。按照推荐药剂量200 mg/kg,施药次数不超过2次,安全间隔期为7 d,不会对苹果和土壤造成残留污染。     

烯唑醇在梨及土壤中的残留研究

本文报道了烯唑醇在梨和土壤中的消解２及最终残留状况。根据地区不同，烯唑醇在梨中的半衰期为５．３－１１．３天，在土壤中的半衰期为１１．１－１８．８天。本文还以降解速度，残留量并参考国外残留标准，评价了烯唑醇对环境的影响，认为类唑醇以推荐剂量应用，降解迅速，对环境安全。     

吡虫啉在小麦和土壤中的残留及消解动态研究

本文研究了小麦和土壤中吡虫啉残留的高效液相色谱分析方法,并在天津、山东和吉林三地开展了吡虫啉在小麦和土壤中残留消解动态和最终残留田间试验研究。结果表明,在0.005、0.05和0.5 mg·kg-1的加标水平下,小麦粉和土壤中吡虫啉的加标回收率分别为82.03%~103.30%和82.03%~97.13%,变异系数分别为2.88%~10.6%和2.22%~8.98%;在0.01、0.1和1mg·kg-1的加标水平下,小麦植株中吡虫啉的加标回收率为78.93%~89.44%,变异系数分别为0.38%~12.5%。吡虫啉在小麦籽粒和土壤中的最低检出浓度均为0.005 mg·kg-1,在植株中的最低检出浓度为0.01 mg·kg-1。田间试验结果表明:按照1.5倍推荐剂量在小麦苗期手动喷施600 g·L-1吡虫啉悬浮剂1次,吡虫啉在小麦植株和土壤中残留消解半衰期分别为4.4~8.7d和6.6~10.0 d。按照推荐剂量和1.5倍推荐剂量在小麦蚜虫发生初期手动喷施600 g·L-1吡虫啉悬浮剂1~2次,2次施药间隔期为7 d。试验结果表明,距最后一次施药14 d时,小麦籽粒中吡虫啉的残留量均低于我国规定的吡虫啉在小麦中的最大残留限量值0.05 mg·kg-1。     

阿维菌素在小白菜和土壤中的残留分析及动态研究

利用反相高效液相色谱法建立了在小白菜和土壤中阿维菌素残留量的测定方法,并试验了阿维菌素在小白菜和土壤中的残留动态及最终残留量。样品采用甲醇提取,二氯甲烷萃取,经弗罗里硅土柱净化后,采取反相HPLC–UVD方法测定。方法的添加回收率为89.22%～95.17%,变异系数为1.82%～4.85%,最低检出浓度为0.001mg/kg,最低检出量为1.0×10-10g。残留动态试验结果表明,阿维菌素按2倍推荐使用剂量(18mg/kg)施药,它在小白菜和土壤的半衰期分别为1.56d和1.66d。在推荐使用剂量和2倍推荐使用剂量施药3次的情况下,最后1次施药距收获间隔期7d,推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内均未检出,2倍推荐使用剂量处理阿维菌素在小白菜和土壤内的残留分别为0.005mg/kg和0.003mg/kg。