碱解反应—气相色谱法测定三氯杀螨醇含量的研究

一、前言三氯杀螨醇是防治果树、棉花等作物红蜘蛛危害的优良药剂。三氯杀螨醇的分析,国外文献中多数为定性及残留量分析,因其在气相色谱过程中的分解给其气相色谱定量工作带来困难。我们研究、改进了林孝元等的磺化净化-碱煮分解的三氯杀螨醇残留量测定方法,建立了快速碱解反应-气相色谱法。     

己唑醇在苹果和土壤中的残留及安全使用评价

[方法]采用田间试验的方法,对己唑醇在苹果及土壤中的残留消解动态及最终残留量进行了研究.气相色谱电子捕获检测器进行定量分析.[结果]消解动态试验结果表明:己唑醇在土壤中的半衰期为7.1～14.4 d,在苹果中的半衰期为7.1～8.8 d;最终残留量试验结果表明:5％己唑醇悬浮剂按施药剂量为50、75 mg a.i./kg,连续喷药3～4次,施药间隔期7d,喷药后21 d土壤中已唑醇残留量＜0.01～0.215 mg/kg,苹果中已唑醇残留量为0.011～0.055 mg/kg,均低于0.1 mg/kg(MRL).[结论]推荐5％已唑醇悬浮剂在苹果上使用安全间隔期为21 d.     

蚜螨灵乳剂防治苹果山楂红蜘蛛试验

近年来,以三氯杀螨醇防治山楂红蜘蛛效果较好,但不能兼治其他害虫,因此果园施药次数增多,防治费用较高。为了筛选高效、低毒、多效、经济的农药新品种,我们以35％蚜螨灵乳油(扬州农药厂)、20％三氯杀螨醇乳油(扬州农药厂)和40％氧化乐果乳油(海门县农药厂)对苹果山楂红蜘蛛进行了毒力测定和药效比较试验。     

戊唑醇在苹果和土壤中的残留动态

在北京市和济南市郊区进行了戊唑醇在苹果上的残留动态和最终残留试验,用HPLC测定了其残留量。戊唑醇的最低检出量为4.0×10-11g,在苹果和土壤中的最低检出质量分数均为0.002mg/kg。在苹果和土壤中的平均回收率为85.6%～102.2%,变异系数为2.85%～9.47%,符合农药残留分析的要求。结果表明,戊唑醇在苹果上的半衰期为10.8～12.5d,在土壤中的半衰期为9.2～16.4d。按推荐剂量和推荐剂量两倍施用的情况下,戊唑醇在苹果中的残留量为0.058～0.230mg/kg,土壤中的残留量为0.109～1.371mg/kg。     

杀螨剂毒力测定方法的比较研究

三氯杀螨醇、甲氰菊酯、农抗新Ⅰ代表三类杀螨剂,各自用叶浸、喷雾、粘胶三种方法作毒力比较,三氯杀螨醇还增加残留量法。同种药剂不同测定方法,LC_(50)有极大变动。详细分析这种差异后认为,杀螨剂的毒力测定一般以采用叶浸法为好。     

异菌脲在苹果和土壤中的残留消解动态研究

异菌脲常用于防治苹果树病害，为了探明其在苹果和土壤中的残留消解动态，对苹果树喷雾后，苹果和土壤取样。样品经丙酮和二氯甲烷提取，弗罗里硅士和活性炭柱净化，用气相色谱仪ECD检测，异菌脲在苹果和土壤中消解较慢。在苹果中半衰期为12．91～17．11d，药后50d消解90％以上；在土壤中的半衰期为9．52～10．95d，药后30d消解90％以上。50％异菌脲悬浮剂500～1000倍液，连喷3～4次，药后7、14d、收获期苹果和土壤中残留量均未超过10mg／kg。     

用阿皮松大孔径毛细管柱分析三氟杀螨醇

研究了用阿皮松大孔径毛细管柱分析三氯杀螨醇的新方法。40％三氯杀螨醇苯油中的主要杂质能够分离。用邻苯二甲酸二正辛酯作内标物，定量分析三氯杀螨醇，给出了较好的准确度和精密度。     

几种杀螨剂及其混用防治苹果全爪螨田间试验

用三氯杀螨醇、哒螨灵、三氯·哒、螨死净、阿维虫清等杀螨剂单剂或混剂 ,对苹果全爪螨进行了田间防治试验。结果表明 ,三氯杀螨醇、哒螨灵、三氯·哒、螨死净与哒螨灵混用对苹果全爪螨具有较好的防治效果 ;阿维虫清与螨死净混用 ,持效期较短     

异菌脲在苹果中的残留及消解动态的研究

经过两年两地对异菌脲在苹果中的残留及消解动态研究,在苹果中的半衰期为8～15天,用高浓度多次施药,收获时采摘的苹果中异菌脲的残留量均低于FAO/WHO规定的最高限量10ppm,在常用量情况下,异菌脲在苹果上的使用是十分安全的。     

涕灭威在苹果和土壤中的残留试验研究

我们1995－1996年分别在北京市郊区和山东省章丘市进行了涕灭威在苹果和土壤中残留消解规律和最终残留量研究。研究结果表明，涕灭威及其代在苹果和土壤中消解较为缓慢，苹果上的半衰期为62.5-70.8天，土壤上的半衰期为6.2-7.4,在用量100－200g/667m^2,施用1次的情况下，苹果全果中残留量0.010-0.030mg/kg，果皮中残留量0.010-0.043mg/kg，果肉中残留量未检出至0.015mg/kg，土壤中残留量则均未检出。     

克螨特防治果树山楂叶螨试验总结

山楂叶螨是为害北方果树叶子的主要害螨,减产20～60％。目前广泛应用20％三氯杀螨醇,为了扩充药源,明确克螨特防治果树山楂叶螨的效果,交替使用农药,以延缓抗药性产生,1984～1985年做了克螨特防治试验,现总结如下。一、室内试验 1.杀卵试验:在水培的苹果枝条的叶上接成螨,待其产卵后去掉,留下卵期为一天的卵,用定时(3秒钟)浸药液法浸带卵的枝叶,药后6天查其卵孵化率,在平均气温为28.53℃,平均相对湿度为73.81％条件下,73％克螨特1000～3000倍处理的卵孵化率为零,校正死亡率为100％,比常用农药20％三氯杀螨醇     

涕灭威及其代谢物在苹果在土壤中残留量分析

本文概述了涕灭威及其代谢物在苹果和土壤中残留量的分析方法。样品以内酮提取，过氧乙酸氧化，二氯甲烷萃取，气火焰光度检测器测定。涕灭威在土壤和苹果中的最低检测浓度分别为０．００４、０．００４毫克／公斤，空白样品添加０．１－２．０毫克／公斤，涕灭威及其代谢物的平均回收率和变异系数分别为８４．７－１０９．７％及１．０－７．８％。     

久效磷在苹果中的残留动态研究

在苹果生长期,施用40%久效磷乳油1000倍液。施药后久效磷在苹果中降解迅速,半衰期为7天。施药后第15天的消失率达90%以上,施药后20天久效磷在苹果中的残留量为0.04ppm,低于0.05ppm的残留标准。     

涕灭威及其代谢物在苹果和土壤中残留量分析

本文概述了涕灭威及其代谢物在苹果和土壤中残留量的分析方法。样品以丙酮提取，过氧乙酸氧化，二氯甲烷萃取，气谱火焰光度检测器（ＧＣ／ＦＰＤ）测定。涕灭威在土壤和苹果中的最低检测浓度分别为０００４、０００４毫克／公斤，空白样品添加０１～２０毫克／公斤，涕灭威及其代谢物的平均回收率和变异系数分别为８４７～１０９７％及１０～７８％。     

50％醚菌酯水分散粒剂在苹果及土壤中的残留动态

为了评价醚菌酯在苹果上使用后的残留动态及环境安全性,在天津、西安两地同时进行了醚菌酯在苹果上的残留动态实验.结果表明:在天津地区,醚菌酯在苹果上的半衰期为10.2 d,在土壤中的半衰期为12.6 d;在西安地区,醚菌酯在苹果上的半衰期为7.3 d,在土壤中的半衰期为11.6 d.施药后间隔14 d和21 d的苹果中醚菌酯的残留量均低于0.2 mg/kg.     

三氯杀螨醇提纯工艺

介绍了三氯杀螨醇提纯工艺研究现状,选择了最佳提纯工艺一重结晶和溶剂萃取相结合的方法,所得合格三氯杀螨醇原药含量达到90％,其中滴滴涕的相关杂质含量≤0．5％;单批回收率较溶剂萃取法提高20％左右。     

20%三氯杀螨醇—哒螨酮乳油防治山楂叶螨田间药效试验

２０％三氯杀螨醇－哒螨酮乳油是化工部农药剂型中心新近研制出的复配杀螨剂，通过对危害李树的山楂叶螨田间药效试验，结果表明防治效果较好。使用浓度１０００倍和１５００倍液的防治效果等于对照药剂２０％三氯杀螨醇乳油，使用浓度２０００倍液的防治效果略低于对照药剂２０％三氯杀螨醇乳油，但均优于１５％哒螨酮乳油，值得推广应用。推荐田间使用浓度为１５００－２０００倍。     

三氯杀螨醇的复合型乳化剂“SB”

三氯杀螨醇,结构式为:它是棉花、果树使用的杀螨剂。有速效、残效期长和不伤害天敌等优点,在动物体内也不会积累。但是,由于它难以乳化,至今国内多数生产该农药的厂家还在为它寻求适宜的乳化剂,近年来,南京钟山化工厂为三氯杀螨醇选配出一种复合型乳化剂,系用宁乳36号与农乳500号混配,乳化剂用量20％,效果良好,但只用来配制如20％这样低浓度的乳油,而美国已能配制40％的三氯杀螨醇乳油。     

串联液质联用法测定三氯异氰尿酸在苹果和土壤中残留

建立了苹果和土壤中三氯异氰尿酸残留的检测方法。用乙腈和氨水提取样品,高速离心净化后采用串联液质联用、负离子模式下测定三聚氰酸的残留量,根据转化率折算三氯异氰尿酸的残留。结果表明,三氯异氰尿酸转化率和理论转化率接近,添加量为0.2~0.8 mg/kg时,苹果和土壤中的回收率为70.8%~84.1%,相对标准偏差为2.7%~11.1%,满足三氯异氰尿酸残留量的检测要求。     

英国：洒农药前先考证

英国农药残留委员会每季度都会检测食品中的农药残留量,并及时向社会公布。最新公布的检测结果显示,市面上的果蔬只有1.8％农药残留超标,包括苹果、茄子、卷心菜、葡萄、草莓等。农药残留委员会的负责人告诉《生命时报》记者,农药残留量取决于三个因素：农药使用剂量、农药使用时机、植物对农药的吸收情况。“其中前两个因素都是人为可以控制的,所以,英国农药使用者都必须参加培训,取得资格证书。”