ZrB2-SiC复相陶瓷的制备及其力学性能研究

以ZrB2和SiC粉为原料,采用Si3N4球为球磨介质,通过热压烧结制备了ZrB2-SiC复相陶瓷.并对ZrB2-SiC复相陶瓷进行了相对密度、力学性能检测和微观结构分析.结果表明:随着ZrB2球磨时间和SiC含量的增加,该复相陶瓷相对密度先增加后略有降低,ZrB2最佳球磨时间为8小时,SiC最佳含量为20vol.%.ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的相对密度达到98.3%,抗弯强度达到631±4MPa,断裂韧性达到5.4±0.2 MPa·m1/2.随着球磨时间的增加,ZrB2+20vol.%SiC复相陶瓷的断裂方式由穿晶断裂向沿晶断裂转变.     

MgAl2O4掺杂对ZTA-MgAl2O4复相陶瓷力学及热学性能的影响

以Al_2O_3、Zr O_2、MgO为初始粉末,采用放电等离子体烧结(SPS)制备ZTA-MgAl_2O_4复相陶瓷,研究MgAl_2O_4掺杂对ZTA-MgAl_2O_4复相陶瓷微观结构,力学及热学性能的影响。结果表明:ZTA-MgAl_2O_4复相陶瓷物相包括α-Al_2O_3、t-Zr O_2和MgAl_2O_4,烧结过程中MgO与Al_2O_3完全反应生成MgAl_2O_4;随MgAl_2O_4添加量增加,复相陶瓷Vickers硬度由21 GPa逐渐降低至17.5 GPa;而断裂韧性及抗弯强度呈现先增大后减小的趋势,当MgAl_2O_4添加量为15%(体积分数)时,断裂韧性和弯曲强度达到最大值,分别为8.55 MPa·m~(1/2)和1 056 MPa;此外,相同测试温度下复相陶瓷热导率随MgAl_2O_4添加量的增加逐渐减小,如温度为50℃时复相陶瓷热导率由18.5 W/(m·K)逐渐降低到14.3 W/(m·K)。     

机床用Al_2O_3/TiB_2复相陶瓷刀具材料的研究

以α-Al2O3和TiB2为主要原料,采用真空热压烧结工艺制备机床用Al2O3/TiB2复相陶瓷刀具材料。测试和分析了烧结样品的相对密度、弯曲强度、断裂韧性、硬度值、相组成以及显微结构。结果表明,当α-Al2O3添加量为75 wt%,微米TiB2添加量为20 wt%时,所制备的Al2O3/TiB2复相陶瓷刀具材料性能最佳,其相对密度值为98.8%,弯曲强度为606.25 MPa,断裂韧性为4.85 MPa·m1/2,硬度值为26.55 GPa。最佳样品的主晶相为刚玉(Al2O3)和硼化钛(TiB2),次要晶相为氧化钇(Y2O3)。     

放电等离子低温烧结h-BN-SiC复相陶瓷的结构与力学性能

以纳米h-BN和Si C粉为原料、B2O3为烧结助剂,利用放电等离子烧结(SPS)制备h-BN-Si C复相陶瓷,研究了烧结压力(20~50 MPa)对h-BN-Si C复相陶瓷结构与力学性能的影响。结果表明:在不同烧结压力下,h-BN-Si C复相陶瓷中h-BN晶粒的c轴倾向于平行压力方向,增大烧结压力能够提高复相陶瓷的致密化和力学性能,但较大的烧结压力(40 MPa)降低了c轴倾向于平行压力方向的取向度和断裂韧性。在40 MPa烧结压力时获得了较佳的综合性能,复相陶瓷的相对密度、抗弯强度和断裂韧性分别达到98%、289.2 MPa和3.45 MPa·m1/2,比同条件制备的纯h-BN陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别提高了约138.4%和64.3%。复相陶瓷断裂为典型的沿晶断裂模式,微裂纹及裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂韧性。     

烧结温度对BN-ZrB_2-ZrO_2复相陶瓷结构与性能的影响

以h-BN为基体材料,ZrO2、AlN、B2O3和Si等为改性剂,采用反应热压烧结工艺制备BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷,研究了烧结温度对BN基复相陶瓷物相组成、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:提高烧结温度可促进ZrB2相的形成,烧结后的复合陶瓷中出现SiAlON相;随烧结温度升高,样品相对密度、抗弯强度和断裂韧性都呈现先升高后降低趋势,烧结温度为1 900℃时材料的相对密度、抗弯强度和断裂韧性最高,分别为95.2%、226.0MPa和3.4MPa·m1/2。ZrB2相的存在显著提高了BN基复相陶瓷的力学性能。与热压烧结纯BN陶瓷相比,BN-ZrB2-ZrO2复相陶瓷的抗弯强度提高了183%,且该复相陶瓷主要以沿晶断裂为主,高温下烧结的样品中出现晶粒拔出现象,并伴随有少量穿晶断裂。     

微波烧结WC-ZrO_2复合材料的微观组织及增韧机理

采用微波烧结工艺制备超细晶WC-ZrO_2复合材料,研究了其显微组织和力学性能。结果表明:ZrO_2含量为10 wt%、烧结温度为1360°C时获得的WC-10ZrO_2复合材料综合性能良好,致密度达98.50%,其断裂韧性和硬度分别为8.13 MPa·m~(1/2)和21.81 GPa。随着烧结温度的升高,致密度增大,硬度也随之升高。温度达到1320°C时,硬度达到最高值22.58 GPa。继续升高温度,晶粒粗化导致硬度降低,但断裂韧性随温度升高不断增大。烧结温度为1360°C时,纯WC试样的硬度为23.92 GPa,当ZrO_2含量增加至14 wt%时,材料的硬度降低至21.3 GPa,但韧性却由4.04 MPa·m~(1/2)大幅度提高至9.60 MPa·m~(1/2)。WC-ZrO_2复合材料断裂主要表现为穿晶断裂,ZrO_2颗粒阻碍了裂纹的扩展,使裂纹发生偏转、绕行和桥接,增加裂纹扩展路径,从而达到增韧的效果。     

添加剂B_2O_3对SiC/h-BN复相陶瓷低温烧结行为及性能的影响

以乱层结构h-BN(t-BN)和SiC纳米粉体为原料,B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)制备出SiC/h-BN复相陶瓷。采用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究烧结助剂含量对SiC/h-BN复相陶瓷的低温烧结行为、致密化、微观结构及力学性能的影响。结果表明:利用SPS低温烧结方法,添加少量B_2O_3添加剂,可有效地提高复相陶瓷的致密度和力学性能。与无添加剂烧结样品相比,烧结助剂的添加降低了样品烧结收缩起始温度,促进样品中片状h-BN晶粒的移动和重排,提高了颗粒间的结合强度。随着烧结助剂添加量的增加,复相陶瓷致密度显著增加,强度和韧性均呈现先增加后降低的趋势,在B_2O_3添加量为5%时,复相陶瓷相对密度和各项力学性能较高,其相对密度、抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为96.92%、274.7MPa、2.91MPa·m1/2和127.2GPa,但添加过多B_2O_3,则不利于提高复相陶瓷的力学性能。     

YAG对TiCN陶瓷刀具材料力学性能及烧结工艺的影响

以钇铝石榴石(YAG)为添加相,采用热压烧结法制备YAG–TiCN复合陶瓷。研究了不同YAG添加量对复合陶瓷的物相、显微结构、力学性能的影响。结果表明:热压烧结过程中TiCN和YAG不发生反应;YAG第二相明显改善了TiCN的烧结性能,并有助于提高YAG–TiCN复合陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性;YAG含量在10%(质量分数)时复合陶瓷的致密度达到99.3%,并且Vickers硬度、断裂韧性、抗弯强度均达到最高,分别为:20.48 GPa、7.27 MPa·m~(1/2)、570.36 MPa,远远超过TiCN单相陶瓷的致密度以及力学性能:88.04%、9.33 GPa、5 MPa·m~(1/2)、204.45 MPa。YAG作为添加相可显著提高TiCN等难烧结陶瓷的致密度和力学性能。     

AlN-Pr2O3液相烧结SiC陶瓷

以AlN、Pr2O3做为SiC陶瓷液相烧结的复合助剂,选定不同的助剂含量(5wt％～ 20wt％)和不同的助剂摩尔比例(Pr2O3/AlN=1/3、1/1、3/1),在1800～2000℃温度下,采用热压和无压烧结的方法制备SiC陶瓷样品,并对这些陶瓷样品的性能进行了研究.实验结果表明,助剂比1/3组的样品显示出更有效地促进SiC陶瓷致密化,该组样品无压烧结最大相对密度为87％,热压烧结具有最高的相对密度96.1％、维氏硬度23.4 GPa、抗弯强度549.7MPa、断裂韧性5.36 MPa·m1/2,显微结构中可观察到晶粒拔出现象,断裂模式为沿晶断裂.     

粉体合成工艺对TiB_2–TiC复相陶瓷微观组织及力学性能的影响

分别以直接法和间接法碳硼热还原工艺合成的TiB_2–TiC复合粉体为原料,采用热压烧结工艺制备了共晶成分的TiB_2–44%TiC(摩尔分数)复相陶瓷,研究了粉体合成工艺和烧结温度对TiB_2–TiC复相陶瓷显微组织和力学性能的影响。结果表明:以直接法合成粉末为原料烧结的TiB_2–TiC复相陶瓷中,TiB_2晶粒多呈棒状、组织细小均匀;而以间接法合成粉末为原料制备的复相陶瓷中TiB_2晶粒多呈等轴状。随着烧结温度的升高,复相陶瓷致密度提高,晶粒长大,但力学性能变化不明显。以直接法合成复合粉末为原料,在烧结温度为2 000℃、压力为30 MPa、保温时间为1 h工艺条件下制备的TiB_2–TiC复相陶瓷综合性能最佳,其致密度、弹性模量、Vickers硬度、抗弯强度和断裂韧性分别为99.9%、537 GPa、19.0 GPa、598 MPa、5.3 MPa·m~(1/2)(压痕法)和11.6 MPa·m1/2(单边切口梁法)。TiB_2–TiC复相陶瓷主要的增韧机制为裂纹偏转和分叉。     

放电等离子烧结SiC/BN复相陶瓷的制备及力学性能

以高纯h-BN和SiC纳米粉体为原料、B_2O_3为烧结助剂,利用放电等离子烧结技术(SPS)快速烧结制备了h-BN–25%SiC复相陶瓷。用X射线衍射和扫描电子显微镜对试样的物相组成和显微结构进行分析,研究了h-BN–SiC复相陶瓷的SPS低温烧结行为及烧结温度对烧结试样的致密度、微观结构及力学性能的影响。结果表明:采用SPS烧结技术,在较低温度下即可获得致密度较高的烧结样品,烧结温度的升高,促进了h-BN晶粒的方向性排列,提高了烧结样品的相对密度。随着烧结温度的提高,晶粒尺寸增大,抗弯强度、断裂韧性和弹性模量增大,并具有相同的变化趋势。样品晶粒细小均匀,不同烧结温度样品的断裂方式相同,主要为沿晶断裂,细小SiC颗粒的钉扎效应、晶粒拔出和裂纹偏转提高了复相陶瓷的断裂强度和断裂韧性。在1 600℃烧结所得试样的综合性能较好,其抗弯强度、断裂韧性和弹性模量分别为289.2 MPa、3.45 MPa·m1/2和150.9 GPa。     

高温热循环对ADZ复相陶瓷性能的影响

以共沉淀法制备了钇稳定氧化锆溶胶,再与Al2O3微粉混合,通过干压成型和常压烧结工艺制备ADZ复相陶瓷。通过检测复相陶瓷的相对密度、硬度、常温抗弯强度和断裂韧性,研究1400℃热循环过程对ADZ复相陶瓷烧结性能、力学性能及微观结构的影响,并通过SEM方法对热循环后试样的微观结构进行表征。结果表明:随着1400℃热循环过程的增加,ADZ复相陶瓷的硬度、抗弯强度和断裂韧性均有不同程度的升高,最高值分别可达16.07 GPa,921 MPa和8.06 MPa·m1/2,提升幅度分别为3%、39%和10%,相对密度在98%以上。物相分析表明有34%的m-ZrO2向t-ZrO2转变,断口穿晶断裂增多。     

Al/AlN复相陶瓷的高压烧结研究

利用六面顶高压烧结(压力为5.0 GPa)手段实现了Al/AlN复相陶瓷的高压烧结,得到了高致密的Al/AlN复相陶瓷.结果显示,在压力为5.0GPa、温度为1600℃,烧结时间仅为20min就可以使烧结体的相对密度达到99.3%,热导率达到70W/mK,随着烧结时间的延长,相对密度和热导率都有所增加;并且经50min烧结的烧结体相分布均匀,晶界清晰,晶粒多为六角晶型,断裂多为穿晶断裂.     

SiC/(W,Ti)C陶瓷喷嘴材料的制备及其性能

本文以SiC为基体,添加(W,Ti)C固溶体增韧相,采用热压烧结工艺制备出新型Sic/(w,Ti)C陶瓷复合材料.研究表明:SiC/(W,Ti)C陶瓷材料的性能与(W,Ti)C的含量、成烧温度、保温时间等密切相关.随(W,Ti)C含量的增加,材料的致密度、抗弯强度和断裂韧性增加,硬度减小;SiC/(W,Ti)C陶瓷复合材料的最佳性能参数为:抗弯强度631 MPa,维氏硬度25.944 GPa,断裂韧性4.38 MPa·m1/2.通过分析材料的显微结构和断口SEM照片,发现SiC/(W,Ti)C陶瓷材料的断裂机制为沿晶和穿晶断裂特征同时并存,即断裂方式为沿晶断裂和穿晶断裂相结合的混合断裂.     

添加TiCN相对热压烧结Si3_N_4陶瓷力学性能的影响

本文以α-Si_3N_4为主要原料,3wt%Al_2O_3和5wt%Y2O_3为烧结助剂,TiCN为添加剂,通过热压烧结,详细研究了低烧结温度条件下TiCN的粒度和含量对Si_3N_4陶瓷的力学性能的影响。研究结果表明:在烧结温度为1600℃的条件下,TiCN的平均粒度约为1μm时,其增韧效果较为明显,且即随着TiCN添加量的增加,Si_3N_4陶瓷的韧性逐渐增加,从TiCN添加量为5%时的5.7±0.2 MPa·m~(1/2)增加到20%时6.5±0.2MPa·m~(1/2),且Si_3N_4陶瓷的硬度保持较高(约为17.7±0.2 GPa),从而在低温条件下制备出了高硬度、高韧性的Si_3N_4陶瓷。     

Mo–Si–B对ZrB_2超高温陶瓷烧结工艺和性能的影响

针对ZrB_2陶瓷材料的断裂韧性低及抗氧化性能差等问题,选择Mo粉、Si粉和B粉为第二相添加物,借助Mo–Si–B间的原位反应生成Mo5Si B2等三元或二元化合物与ZrB_2复合,提高ZrB_2陶瓷的断裂韧性与抗氧化性能。将混合粉体在1 900℃、20 MPa的条件下经热压烧结制备出致密的ZrB_2陶瓷复合材料,所烧结样品的抗弯强度和断裂韧性随着Mo–Si–B含量的增加呈现先增加再降低再增加的趋势,当Mo–Si–B含量为20%(体积分数)时所得样品的断裂韧性最大,其值为(5.55±0.11)MPa·m~(1/2),当Mo–Si–B含量为30%时所得样品的抗弯强度最大,其值为(500±40)MPa。所烧结的样品都具有良好的抗氧化性能,其主要机理是在复合材料表面形成一定数量的玻璃相,阻止氧气向材料内部扩散。     

烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3、La_2O_3)对β-Si_3N_4自增韧陶瓷的性能研究

利用氮化硅陶瓷的自增韧技术,使用复合烧结助剂和在氮化硅基体中添加长柱状β-Si_3N_4晶种,制备高断裂韧性的氮化硅陶瓷。采用X射线衍射、扫描电镜、阿基米德法、三点抗弯曲强度、单边切口梁法等测试方法对陶瓷的组成、显微结构、显气孔率以及抗弯强度和断裂韧性等进行了分析与表征。首先研究了无压烧结制备氮化硅陶瓷过程中,烧结助剂(Y_2O_3、Al_2O_3)对其烧结性能和力学性能的影响,当Y_2O_3含量为8wt%,Al_2O_3含量为4wt%时,氮化硅陶瓷的相对密度达95%以上,抗弯强度为674MPa,断裂韧性为6.34MPa·m~(1/2)。再通过引入La_2O_3提高氮化硅晶粒的长径比,使氮化硅陶瓷的抗弯强度和断裂韧性分别达到686MPa和7.42MPa·m~(1/2)。通过无压烧结工艺,在1750℃制备了长柱状的β-Si_3N_4晶种,晶种的平均长度为2.82μm,平均粒径为0.6μm,平均长径比为4.7。笔者着重研究了晶种对氮化硅陶瓷烧结性能和力学性能的影响。在氮化硅陶瓷中加入晶种后,其烧结性能和抗弯强度略有降低,但断裂韧性却得到了很大的提高;且随着晶种添加量的增加,断裂韧性先升高再降低,掺入量为2wt%时断裂韧性达到最大(7.68MPa·m~(1/2)),提高了20%以上。     

浆料直写成形ZrO_2陶瓷制备及烧结

为浆料直写成形工艺制备了一种高固相含量的水基ZrO_2陶瓷浆料,并用该工艺打印陶瓷坯体,1350～1550℃烧结后制备ZrO_2陶瓷样品。研究烧结温度对样品收缩率、密度、气孔率、相结构、力学性能、微观形貌和表面质量的影响,并与其他制造工艺进行性能比较。结果表明:在1550℃烧结2 h,直写成形ZrO_2陶瓷综合性能最佳,其晶粒细小、显微结构均匀、致密性好,相对密度、抗弯强度、硬度和断裂韧性分别为99.2%、676MPa、12.5 GPa和6.2 MPa·m~(1/2)。在挤出增材制造工艺中,烧结样品具有高的致密度和优异的力学性能。     

冷冻胶凝成型制备Si3N4复相陶瓷材料的高温力学特性

采用新型冷冻胶凝陶瓷成型技术制备Si_3N_4/钡长石(BaAl_2Si_2O_8,BAS)复相陶瓷材料,研究了不同温度(25～1 400℃)和BAS含量(质量分数)条件下,Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料弯曲强度、弯曲模量、弯曲断裂特性以及陶瓷微观结构。结果表明:BAS含量提高可显著提高材料高温力学性能,在1 400℃和40%BAS含量时,Si_3N_4/BAS复相陶瓷材料弯曲强度和弯曲模量分别可达241.0 MPa和92.0 GPa。在25～1 400℃,当BAS含量为30.0%～40.0%时,Si_3N_4/BAS试样加载断裂均表现为脆性断裂模式,此时材料烧结体主要由β-Si_3N_4和BAS两种晶相组成,不含Si_2N_2O晶相。当环境温度为1 500℃空气条件下,不同BAS含量的试样均出现明显的表面氧化现象,温度低于1 400℃时无表面氧化现象。     

无压烧结Al2O3/ZrSiO4复相陶瓷的研究

以Al2O3颗粒为增强体,MgO-Y2O3为烧结助剂,采用无压烧结方法,在组分优化的基础上,制备的锆英石基复相陶瓷室温抗弯强度和断裂韧性分别可达371 MPa和3.4 MPa·m1/2;采用XRD、SEM分析样品的相组成和显微结构,结果显示:确定ZrSiO4为主要晶相,另外还有少量Al2O3和ZrO2的存在;确定复相陶瓷的强韧化是由Al2O3颗粒引发的裂纹偏转、微裂纹增韧和由ZrSiO4分解而来的ZrO2相变增韧共同作用而实现的,断裂方式主要为穿晶断裂.