压蠕变实验方法对硅砖蠕变结果的适应性探究

以结晶硅石为原料、石灰乳及铁鳞为结合剂,成型后经隧道窑1 450℃烧成制得硅砖。取残余石英含量(按YB/T 172测量)不同的烧后砖7块,按照GB/T 5073—2005进行压蠕变实验。结果表明:样品的蠕变特性按形变率变化可分为3个阶段:分别为室温至900℃左右的明显膨胀,膨胀量与残余石英量呈正相关;900℃至1 450℃的明显收缩,收缩量与残石英量呈负相关;1 450℃恒温期间趋于稳态蠕变状态,残余石英量低的样品蠕变曲线变化较平缓。按照GB/T 5073得到的蠕变曲线与硅砖在整个加热升温过程的膨胀或收缩不一致,因蠕变温度≤1 470℃,方石英最终将向鳞石英转变,低残余石英量的样品可能为负值(收缩),高残余石英量的样品通常为正值(膨胀)。残余石英量对蠕变结果影响大,只是按GB/T 5073—2005压蠕变实验方法评述硅砖蠕变性能对准确评价硅砖的高温性能易产生歧义。     

热风炉用低蠕变硅砖的研制

为了满足热风炉生产的要求,通过选择硅石原料、确定试样配方和烧成制度研制了一种热风炉用低蠕变硅砖。结果表明,采用混合硅石配料制砖,以65%～75%(w)的硅石A颗粒和25%～30%(w)的硅石B细粉配料,在隧道窑中于1 450℃48 h烧成制备的硅砖,无裂纹,其w(鳞石英)=65%,w(残余石英)=0.66%,高温蠕变率(0.2 MPa,1 500℃,25 h)为-0.03%。     

硅砖中α-方石英的晶体结构与形貌

利用光学显微镜、扫描电镜和X射线衍射仪研究了几种不同状态硅砖的晶体形貌和晶格常数.结果表明:经1 350 ℃煅烧72 h,1 450℃再煅烧3 h的块状结晶石英岩,70%的石英已转化为微晶方石英.1430～1 450℃经48～72 h烧成未用的硅砖主相为鱗石英和方石英,并有少量残留石英.经＜1250℃使用15年的硅砖主相为鱗石英和方石英,已不见残存石英.经1 550～1600℃使用3年的硅砖的稳定相只有α-方石英,其晶格常数为:a0=0.496 95 nm;c0=0.692 50 nm,形成的方石英都具有标准的晶格构造,粒状酷似八面体的四方双锥,未见正三角形晶粒.     

梅钢焦炉用后硅砖显微结构分析

显微结构分析表明:焦炉炭化室用后硅砖中或多或少存在残余石英,而燃烧室由于温度较高,其硅砖中的石英逐渐经亚稳方石英转变为鳞石英.焦炉用后硅砖的相变过程只限于石英和亚稳方石英的转化,随着石英和亚稳方石英逐渐转变成鳞石英,硅砖结构趋于稳定.炭化室用后硅砖表面出现碳沉积并石墨化,对硅砖起到保护作用,并有利于提高炭化室的热导率.     

提高焦炉硅砖质量的途径

用X射线衍射仪、偏光显微镜及扫描电子显微镜对焦炉硅砖进行了分析研究。结果表明：原料和矿化剂不同，其显微结构及制品的残余石英和鳞石英的含量不同，而这些差异与制品的物理性能有直接关系，因此要提高焦炉硅砖的物理性能就必须严格控制相组成和微观结构。建议焦炉硅砖的标准中列入残余石英的允许含量及鳞石英的最低含量。     

四元矿化剂对硅砖微观形貌及物理性能的影响

以两种不同粒径的石英砂为原料，石灰乳和纸浆废液为结合剂，经1 430℃高温烧成制备硅砖，研究复合矿化剂及保温时间对硅砖物相组成、显微结构及主要物理性能的影响规律。研究结果表明，经1 430℃保温10 h后，烧成试样由鳞石英、方石英及少量残余石英组成。添加铁鳞粉-CaO-MnO₂-SiC或铁鳞粉-CaO-MnO₂-TiO₂四元矿化剂时，硅砖中典型的骨料-基质耐火材料结构消失，并逐步出现“均质化”效应。当矿化剂为铁鳞粉-CaO-MnO₂-TiO₂时，经1 430℃保温10 h后，烧成试样具有较好的综合性能，其体积密度、显气孔率及常温耐压强度分别约为(1.93±0.01) g·cm^-3、(14.9±0.1)%及(55.05±0.64) MPa。在最佳矿化剂组分及烧成制度基础上，延长保温时间至15或20 h时，材料中残余石英含量降低，但鳞石英含量增大，导致体积膨胀效应增强，使材料的物理性能受损。     

印度焦炉硅砖的蠕变特性

蠕变性能是检定耐火材料负荷能力的非常重要的指标。对于焦炉硅砖来说也是一样,其蠕变应尽可能低。试样在1450℃的恒定温度下,承受5kg/cm~2的压力,加热25小时后,其蠕变应不超过0.35％。耐火材料厂为了达到这样的低蠕变值,使用了不同的方法。在印度,已经能够生产蠕变低达0.05％的硅砖,这个数值比其他国家生产的硅砖低得多。发现鳊硅砖的残余石英小于1％时,也不会出现高的蠕变值。当残余石英小于0.2％时,蠕变只有0.12％。     

彩玻池炉采用国产BG—96硅砖情况

介绍了优质硅砖GB—96的性能和在彩玻池窑上使用的情况。指出优质硅砖由于SiO_2含量高、杂质少,熔融指数控制在0.5以下可满足彩玻池炉热点高温的要求。由于GB—96硅砖的方石英含量略高于鳞石英含量,属方—鳞型硅砖,烤窑期间,低温时膨胀速度快。大碹施工中这种硅砖须研磨加工,砖缝应控制在1.0～1.5mm范围内,硅石粉和粘结剂要合乎要求,窑龄可达6～8年。     

焦炉炭化室用后硅砖的分析研究

为了解焦炉炭化室硅砖在使用中的损毁机制,对使用了40多年的JN43型侧喷式焦炉炭化室的硅砖进行取样分析,对样品的外观、理化性能、物相组成、显微结构等进行了分析研究。分析发现：1)用后的焦炉炭化室上、中、下3个不同部位的硅砖从炭化室到燃烧室方向,都形成了颜色、质地显著不同的层带;2)煤中的焦油组分对炉墙砖产生了很强的渗透作用,而煤中氧化物组分对炉墙砖的渗透轻微;3)炉墙在高温作用下发生烧结,体积总体呈收缩趋势;4)炉墙燃烧室侧约1/3炉墙厚度内的砖中方石英和石英相消失,鳞石英晶粒显著长大,较多开口气孔变成了闭气孔,线膨胀率降低;5)炉墙靠炭化室侧约1/2炉墙内石英和方石英部分鳞石英化,造成该区域线膨胀率降低。     

用复合矿化剂试制优质硅砖

用复合矿化剂试制优质硅砖唐山马家沟耐火材料厂李树林采用石灰乳一铁质（ＣａＯ－ＦｅＯ）作矿化剂生产的硅砖，由于其真密度高、鳞石英含量低，特别是引入砖中的ＦｅＯ是硅砖使用时炭素沉积的催化剂，有促使硅砖砌体结构松散，降低使用寿命的缺陷。现代焦炉向大型化方向...     

加入纳米Fe2O3对硅砖性能的影响

硅砖要求鳞石英含量多,残余石英含量少,因此生产硅砖时通常加入CaO、Fe2O3、MnO2等矿化剂来促进石英的转化。矿化剂的作用效果取决于矿化剂的粒度及其在细粉中的分布。为此,国外有人研究了加入纳米Fe2O3对硅砖性能的影响。     

高级硅砖的生产特点

高级硅砖的引进生产成功,为我国大型玻璃熔窑的碹顶保温、吊墙及上部结构提供了优质耐火材料。其特征是高纯度、高荷重软化温度、高鳞石英方石英;低杂质含量、低真比重、低残余石英。这是由于使用了优质硅石原料和引进吸收国外技术的结果。     

石英晶粒度对石英捣打料性能的影响

研究了平均晶粒度分别为147、166和550μm的3种石英对石英捣打料加热永久线变化和强度的影响。结果表明:不同晶粒度的石英,其晶型转变温度也不尽相同,主要原因在于石英的结晶度不同,其热效应出现差异。石英捣打料在1 100℃热处理后失去自由水和结晶水而导致收缩;1 600℃烧后,由于存在鳞石英向方石英的相转变,有显著的体积膨胀,且随着晶粒增大,体积膨胀减小,强度显著提高。     

硅质耐火材料中矿化剂氮化硅铁和碳酸钙的作用机理

硅砖使用石灰土加铁鳞的组合矿化剂是早期国内生产条件限制下的无奈选择，随着生产条件的提升，探寻新型矿化剂以实现硅砖性能的进一步突破是切实可行且十分必要的。本工作分别以氮化硅铁和碳酸钙替代传统石灰乳加铁鳞的复合矿化剂制备硅砖。制备的新型硅砖性能良好，添加2%(质量分数)氮化硅铁和碳酸钙的硅砖中鳞石英含量分别达到62%和65%。结果表明：以氮化硅铁作为矿化剂的硅砖内，海胆结构氮化硅铁中柱状Si₃N₄相互交织构成的Si₃N₄网络，通过自身的氧化反应对其中心位置的Fe和Fe₃Si起到了保护作用，于高温下实现了FeO–Fe₂O₃–SiO₂三元系中更高的FeO/Fe₂O₃摩尔比，并同时降低了液相的生成温度。借由氮化硅铁中Fe、Fe₃Si、Si₃N₄的还原性，FeO–Fe₂O₃...     

优质硅砖大碹烤窑中的几个问题

优质硅砖大碹烤窑中的几个问题徐文山（黑龙江玻璃厂１６１０４２）我厂熔窑在近期冷修中，大碹使用了ＢＧ－９６优质硅砖（见表１），现通过实践谈几点对优质硅砖大碹烤窑的认识。一、制订升温曲线１．ＳｉＯ＿２晶体转变过程硅砖的矿物组成为鳞石英、方石英、未转化的石...     

以用后硅砖、黏土砖和滑板砖为原料合成莫来石

以用后Al2O3-C滑板砖、用后硅砖和用后黏土砖为原料合成莫来石,研究了原料种类(用后滑板砖+用后硅砖、用后滑板砖+用后黏土砖),Al2O3、SiO2摩尔比(3.5:2、3:2和2.5:2)和合成温度(1 550、1 600℃)对合成莫来石材料的相组成、显微结构和抗折强度的影响.结果表明:1)以用后滑板砖+用后硅砖或用后滑板砖+用后黏土砖为原料,在1 550或1 600℃保温4 h均可以合成出莫来石材料.2)最适宜的合成工艺参数为:以用后滑板砖和用后黏土砖为原料,按Al2O3、SiO2摩尔比为3.5:2配料,在1 600℃保温4 h煅烧.3)以最适宜的工艺参数合成的试样中,主晶相莫来石的相对含量达96.3%,次晶相为少量的刚玉,无石英相存在;莫来石晶体的长径比大,彼此均匀交联,结构较为致密;试样的抗折强度达65 MPa.     

石英纤维布的界面处理对氰酸酯基胶膜性能的影响

分别采用烧蚀法和KH550/乙醇溶液对石英纤维布表面进行处理,将处理后的石英纤维布与改性氰酸酯树脂复合制备了氰酸酯/石英纤维布载体胶膜。研究结果表明,经过0.5%KH550溶液处理后的石英纤维表面形成一层均一的界面层,与氰酸酯树脂间的界面强度(IFSS)为62.1MPa,相比经过烧蚀法处理纤维的IFSS提高约90%。随着KH550浓度增加,氰酸酯/石英纤维布载体胶膜的剪切强度和石英纤维布界面硅元素的含量均呈现先增高后降低的趋势。采用0.5%KH550溶液对石英纤维布处理后,制备的氰酸酯/石英纤维布载体胶膜的综合性能最佳,400℃剪切强度为6.4MPa,400℃老化1h后强度保持率为90.2%。     

添加剂对高炉热风炉用镁质材料抗蠕变性能的影响

以粒度分别为3～1、≤1和≤0.088 mm的电熔镁砂为主要原料,在颗粒与细粉质量比固定为67.5:32.5的条件下,分别加入3%(w)的α-Al2O3粉、Cr2O3粉、钛白粉、脱硅锆粉、铁磷粉等添加剂,在高温隧道窑中于1 760℃110 min烧成后,研究添加剂种类对镁质材料蠕变性能的影响;然后,选择抗蠕变性能较好的添加剂α-Al2O3和Cr2O3,研究分别单独添加α-Al2O3粉(其质量分数分别为0、2.5%、5%、7.5%和10%)和复合添加α-Al2O3粉与Cr2O3粉(在α-Al2O3,粉质量分数为5%的基础上,再分别添加1%、3%和5%的Cr2O3粉)对镁质材料抗蠕变性能的影响.结果表明:(1)添加α-Al2O3粉、Cr2O3,粉和铁鳞粉对高炉热风炉用镁质材料的抗蠕变性有利,但添加铁鳞的抗热震性较差,不适合作高炉热风炉用镁质材料的添加剂;添加钛白粉和脱硅锆不利于材料的高温抗蠕变性.(2)在添加5%的α-Al2O3粉基础上复合添加Cr2O3,粉时,其质量分数以1%～3%为宜;以5%α-Al2O3,+3%Cr2O3作为镁质材料的复合添加剂,材料的抗蠕变性优于热风炉用低蠕变高铝砖的,其1 450℃保温50 h的蠕变率仅为低蠕变高铝砖的一半.     

β-SiAlON/Si3N4结合刚玉/碳化硅材料的高温力学性能

对β-SiAlON或Si3N4结合的刚玉、碳化硅和刚玉-碳化硅复合材料在不同温度下的应力-应变关系、不同温度及不同应力下的蠕变特征以及不同温度下的抗折强度等力学性能进行了研究。结果表明:(1)试验材料的塑性变形开始温度较高(800~1 000℃),塑性阶段较长;粘滞流动开始温度很高,达1 500~1 550℃;(2)试验材料的蠕变开始于1 000℃左右;1 400℃、3 h最大蠕变率不超过0.21%,应力指数为0.7~0.93,属晶界蠕变机理;(3)试验材料1 400℃时具有较高的高温抗折强度(16~50 MPa),甚至当温度达到1 600℃时仍保持在5~25 MPa范围内。     

石油焦煅烧炉用后硅砖分析及其损毁机制初探

为了分析石油焦煅烧炉用硅砖的损毁机制,借助X射线衍射仪、场发射电子扫描隧道显微镜(SEM)及能谱分析仪(EDS)等设备分析了石油焦煅烧炉用后硅砖及在模拟环境下经石油焦侵蚀后硅砖的物相组成,观察了其微观结构变化,并结合热力学分析探讨了硅砖的损毁机制。结果表明:随着温度的升高,硅砖中的Si O2组分在还原性气氛下更容易形成Si O等气相物质并逸出,从而导致硅砖内部形成孔洞,破坏了硅砖的结构稳定性。石油焦煅烧炉用硅砖的损毁主要与使用温度偏高,Si O2组分持续被还原以及出现更多液相有关。