氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量测定方法研究

建立了氯地滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的普通光谱和比值光谱测定法,以便对测定结果的准确度进行相互验证。用紫外分光光度计测定氯霉素和地塞米松磷酸钠的普通紫外吸收光谱,用Excel绘制比值光谱,根据两种光谱特征,分别选择适宜的测定方法和测定波长对,有效地消除共存组分的干扰,准确测定被测组分。两种方法在选定的试验条件下,氯霉素和地塞米松磷酸钠在4.998~74.97μg/mL内线性关系良好,r>0.9994。普通光谱法测定氯霉素和地塞米松磷酸钠的平均回收率和RSD分别为100.0%,1.1%和99.3%,1.2%比值光谱法为100.3%,0.71%和101.5%,0.59%。两法测定结果基本一致。     

差示扫描量热分析法测定米力农药物的纯度

运用差示扫描量热(DSC)法,测定了米力农药物的纯度,计算和分析了不同质量的药物试样以及试样在不同升温速率下,其纯度值的差异,并与高效液相色谱法(HPLC)的测定结果进行了比较。结果表明:两种方法结果相差0.03%,基本一致;药物试样精密度测定结果平均值为99.957%,RSD为0.01%;测定不同质量的药物试样,其纯度值最大相差0.077%;不同升温速率下,药物试样的纯度值最大相差0.186%。DSC方法可以用作为测定药品纯度的补充方法。     

食品考核盲样中锰元素的测定

分别采用微波消解法和湿法消解法消解,用火焰原子吸收光谱仪测定盲样中锰元素含量,对比了不同消解方法对测定结果的影响,并作了方法准确度和精密度考察,微波消解的加标回收率在87. 0%～97. 5%之间,RSD1. 11%～1. 33%(n=5),湿法消解的加标回收率在98. 0%～109. 0%之间,RSD 0. 51%～1. 25%(n=5),两种消解法测定结果差异无统计学意义(P0. 05),上报考核盲样结果分别为1. 18 mg/L和1. 22 mg/L,评价为满意。为保证测定结果的准确性,重点把握样品前处理和质量控制等关键点。     

微波消解——火焰原子吸收法测人造奶油中镍的探讨

本文介绍了用火焰原子吸收分光光度法测定人造奶油中镍的方法。样品处理过程简单,结果具有良好的精密度和准确度:测定结果相对偏差4.80%。平均回收率为95.43%。     

碳硫分析仪快速测定拟薄水铝石中硫酸根含量

介绍了采用碳硫分析仪测定拟薄水铝石中硫酸根含量的方法,考察了仪器参数、标样选择、样品预处理等对测定结果的影响,对不同分析方法的测定结果进行了对比,并对碳硫分析仪测定结果的重复性和精密度进行了验证。结果表明,在炉子功率参数设置为95%,选择标准物质484-1(S:0. 230%),对拟薄水铝石进行650℃/3 h预处理的条件下,进行S元素测定,能够实现快速分析,多次分析重复性RSD5%。     

高锰酸钾滴定法测定磷矿石和磷精矿中氧化钙含量

确定了用高锰酸钾滴定磷矿石和磷精矿中氧化钙的含量的最佳测定条件,操作简便,终点容易判断,样品测定误差〈0.28%,RSD=0.56%,结果稳定可靠。经大量试验证明,采用此法测定,操作方便,结果令人满意。     

火焰原子吸收快速测定锑矿石中常量锑

采用硫酸、硝酸、氢氟酸溶矿,火焰原子吸收光度法测定矿石中1%～20%常量锑的含量,探讨了溶剂、溶矿温度、溶液酸度对测定结果的影响。在选定的条件下,用国家标准样品进行测定,相对误差2%,方法的精密度5%(n=7),加标回收率在96.75%～100.60%。通过对比原子吸收光度法和容量法,测定结果标准偏差在允许范围内,能满足地质标准的要求。     

工业硫酸中砷含量测定影响因素探析

采用原子荧光光谱法测定工业H2SO4中的As含量,并对测定过程中可能影响实验准确度的因素进行了考察。实验结果表明,测定过程中体系酸度和金属离子对测定结果有一定影响,砷的荧光强度随着酸度增加而增大,当体系酸度在4%～10%时,测定结果相对稳定。在测量相对误差低于5%时,Cd、Fe、Zn、Pb等金属离子对砷的测定基本不产生干扰作用,而Cu2+和Ca2+则影响较大。     

青天葵药材的质量标准研究

目的：制定青天葵药材的质量标准,为青天葵药材资源的进一步开发利用提供科学依据。方法：按照2015年版《中国药典》通则方法对青天葵药材进行生药学研究,薄层色谱鉴别,浸出物测定,灰分测定,酸不溶性灰分测定,水分测定。结果：青天葵药材性状与显微特征明显;测定的13个不同产地的青天葵药材水浸出物结果在24.00%～37.76%,醇浸出物结果 8.14%～17.45%,总灰分结果在13.69%～24.96%之间,酸不溶性灰分结果在4.253%～15.472%之间,水分结果在9.02%～13.43%。同时薄层定性鉴别清晰。结论：通过研究制定了青天葵药材的质量控制标准。     

氢化物发生-四通道原子荧光光谱法同时测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲

用乙酸乙酯萃取分离金,分液还原后应用氢化物发生-四通道原子荧光光谱法测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲。在最佳条件下,方法对铋、锑、硒和碲的检出限分别为0.04,0.05,0.03,0.03 ng/mL(3δ);测定精密度(RSD)分别为0.98%,0.93%,0.94%,0.99%(对10 ng/mL Bi、Sb、Se和Te混合标准,n=7)。用所建立的方法对实际样品中的铋、锑、硒和碲进行了同时测定,测定结果与用标准方法测定所得结果之间无明显差异,各元素的加标回收率在95%～105%。结果表明,此方法能同时精确测定高纯金中的痕量铋、锑、硒和碲的量,且检出限较低,测定结果与国家标准方法一致。