Nd2Fe14B/α-Fe纳米复相永磁合金微结构的形成

研究了使用不同快淬速度制备的Nd3 6Pr5 4Fe83Co3B5合金中Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构的形成.采用X射线(XRD)、透射显微(TEM)分析技术和振动样品磁强计(VSM)观测和测量了材料的微结构和磁性.结果表明,使用最佳淬速(20m/s)形成的Nd2Fe14B/α-Fe复合纳米晶结构晶粒细小,晶粒尺寸均匀Nd2Fe14B相和α-Fe相的平均晶粒尺寸分别为14nm、16nm.合金中α-Fe相的体积分数为48.6%.纳米晶合金的磁性能为Jr=1.108T,Hc=446.5kA/m,(BH)max=193.6kJ/m3,剩磁比Jr/Js=0.736.     

不同淬速下α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶结构的形成

采用X射线衍射分析、透射电子显微分析技术及振动样品磁强计研究了ND3.6Pr5.4Fe83Co3B5合金熔体在不同淬速下α—Fe／Nd2Fe14B复合纳米晶结构的形成和磁性。结果表明．在淬速低于20m／s时随着淬速的升高Nd2Fe14B和α—Fe纳米晶的尺寸变得均匀、细小，α—Fe相的体积分数增加。当辊速由10m／s增加到20m／s时，Nd2Fe14B和α—Fe相的晶粒尺寸分别由51．2nm和30．2nm减小到13．4nm和16．3nm。α—Fe相的体积由31.9%增至48．6％，并在20m／s时获得了193．6kJ／m^3的最大磁能积。     

Nd3Fe14B／α—Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

合金元素在Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料中的分布

主要利用三维原子探针研究了Nb和Zr等元素在Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料中的分布情况。研究发现，Nb、Zr等元素的添加改善了合金的微观结构，使得合金晶化后晶粒细小均匀，晶粒形状更为规则，合金的综合磁性能得到提高。三维原子探针分析结果表明，Nb元素不固溶于Nd2Fe14B硬磁性相，主要以NbFeB的形式在晶界处析出；Zr元素在Nd2Fe14B相内有较高的固溶度，与Nb、Fe在晶界处以成份接近（Zr，Nb）Fe2相的形式析出，富Nb相和富Zr相在晶界的析出阻碍了晶粒的长大，进而细化了晶粒，改善了磁性能。     

Nb的添加对Fe3B/Nd2Fe14B纳米永磁体磁性能与微观结构的影响

研究了微量合金元素Nb的添加对Fe3B／Nd2Fe14B型纳米复合永磁体微观结构与磁性能的影响规律。结果表明,添加Nb元素可以稳定非晶相,阻碍Fe3B粒子的结晶动力学。Nd5．5Fe70．0Co5Cu0．5Nb0．5B18．5非5晶合金在640℃退火处理30min可获得最佳磁性能：Br=1．05T,JHc=367kA／m,(BH)max=80．2kJ／m^3。Nb与Cu的复合添加对Fe3B晶粒的细化效果更显著;Nb元素的添加可以提高合金的磁性能,但添加量必须适中。     

纳米晶复合Nd9.5Fe81-xCoxZr3B6.5永磁材料磁性能的研究

采用熔体快淬及晶化退火工艺制备了Nd9.5Fe81-xCoxZr3B6.5(x=0、2、5、8、10)纳米晶合金条带,研究了Co的添加对快淬合金磁性能和居里温度的影响.结果表明,适量Co元素的添加能够有效降低各相晶粒的尺寸,增强了软、硬磁相晶粒的交换耦合作用,从而提高了合金的磁性能.Co含量为5%(原子分数)的合金,经670℃/4min的晶化处理后所得到的最佳磁性能为`Br=0.90T,jHc=588kA/m,(BH)max=117kJ/m3.     

Cr对纳米晶复合Nd2Fe14 B/α-Fe永磁材料磁性能的影响

采用快淬和晶化退火法制备了成分为Nd8.5Fe75-xCo5Cu1Nb1Zr3CrxB6.5(x=0.5,1,2)的纳米晶复合永磁合金.研究了Cr的添加对合金晶粒尺寸及磁性能的影响,结果表明适量Cr的添加能有效抑制磁性相晶粒长大,提高了合金的矫顽力.Cr含量为1%(at%),快淬速度为15.0m/s的合金经690℃/4min的晶化处理,由晶化磁粉粘结所得到的磁体最佳磁性能为:Br=0.62T,jHc=806.4kA/m,(BH)max=69.0kJ/m3.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合永磁材料的中子衍射结构分析及磁性研究

用真空快淬法制备Nd12Fe84B6非晶态薄带,经700℃真空退火处理,获得Nd2Fe14B/α-Fe双相纳米晶复合永磁材料.用中子衍射的方法对两种不同退火时间的样品进行室温相结构分析,并根据尺寸效应引起的衍射线展宽得到了晶粒的平均尺寸.研究结果表明:对退火时间为20min和90min的样品, Nd2Fe14B硬磁性相的平均晶粒大小分别为52.1nm和55.3nm,α-Fe软磁性相的平均晶粒大小分别为61.5nm和66.2nm;软、硬磁性相的晶粒大小几乎没有变化.随着退火时间的增加,Nd2Fe14B硬磁性相的体积分数增加,而α-Fe软磁性相的体积分数则减少.磁性测量及剩磁分析表明:90min的样品磁性能优于20min的样品,90min样品软、硬磁性相晶粒之间的交换耦合作用＞20min的样品.     

Cr替代Co对Fe3B/Nd2Fe14B纳米复合磁体微观结构与磁性能的影响

主要研究了添加Cr置换Nd5Fe72.3Cu0.2Co4B18.5合金中的Co元素对Fe3B/Nd2Fe14B型纳米复合永磁体磁性能与微观结构的影响.结果表明相应于Co元素而言,添加Cr元素可有效细化NdFeB合金软、硬磁性相的晶粒尺寸;随退火温度的升高,添加Cr元素的Nd5Fe72.3Cu0.2Cr4B18.5合金的jHc值随退火温度的变化不明显.DTA曲线分析表明,NdFeCuCoB具有一个放热峰,而NdFeCuCrB具有两个放热峰.NdFeCuCrB非晶合金在650℃退火处理30min可获得最佳磁性能Br=0.944T,jHc=383kA/m,(BH)max=77.5kJ/m3.     

Nd8.5Dy0.5Fe84.5Co0.5B6合金的晶化工艺

本文采用熔体快淬法制备了纳米微晶Nd8.5Dy0.5Fe84.5Co0.5B6合金,对不同晶化工艺条件下的合金进行了显微组织分析、X射线衍射物相分析和磁性能分析,通过研究该合金的非晶晶化法制备纳米微晶的工艺参数,确定了该材料的最佳晶化工艺:750℃下保温0.5小时,获得平均晶粒尺寸为50nm左右,磁性能优良.     

热处理对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6快淬薄带组织和磁性能的影响

研究了不同热处理制度对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6合金薄带的组织和磁性能的影响.结果表明在550℃,15min热处理后的合金薄带有最佳的磁性能,达到Jr=1.006T,Hci=793.7kA/m,(BH)max=146kJ/m3.与淬态样品相比,剩磁、矫顽力、磁能积分别提高了18.1%、48.7%、95.0%.用X射线衍射仪和VSM对Nd12.3Fe81.5Cu0.2B6合金淬态样和退火样进行了相分析,发现淬态样中存在少量非晶相,导致其性能偏低.随着退火温度的升高和退火时间的延长,Nd2Fe14B相晶粒长大,降低了晶粒间的交换耦合作用,导致磁性能下降.用TEM对550℃,15min热处理后的合金薄带研究发现:添加Cu后得到细小均匀、晶粒大小约为30nm的组织,并且大部分晶粒呈多面体形状.处理后的合金薄带中基本不合非晶相.     

Nd13Fe80.1-xTixB6.5Zr0.1Cu0.3永磁合金磁性能研究

HDDR(氢化-歧化-脱氢-再结合)工艺是制备各向异性Nd2Fe14B基磁粉的有效方法.主要研究了改进的d-HDDR工艺及添加合金元素Ti对Nd13Fe80.1-xTixB6.5Zr0.1Cu0.3(x=0、1.0、2.0)合金磁性能的影响规律.结果表明,d-HDDR工艺中吸氢氢压和歧化时间是促使材料产生磁各向异性的#合金经d-HDDR工艺处理,其最佳磁性能为:Br=1.39T;iHc=1006kA/m;(BH)max=169.66kJ/m3;DOA=0.797.关键;合金元素Ti使NdFeB合金矫顽力显著提高,其作用主要体现在两方面:一方面是在晶界间形成低熔物,抑制晶粒长大、细化晶粒,改善富Nd相的组织结构,使富Nd相沿边界更加均匀地分布;另外,Ti元素使Nd2Fe14B晶界平直而清晰,主相晶粒表面各向异性提高,反磁化畴难以形核,从而使矫顽力提高,其最佳添加量为1.0%(原子分数).成分为Nd13Fe79.1Ti1.0B6.5Zr0.1Cu0.3 的2#合金经d-HDDR工艺处理,其最佳磁性能为:"Br=1.39T;iHc=1006kA/m;(BH)max=169.66kJ/m3;DOA=0.797.     

热处理工艺对块体纳米晶Fe3B/Nd2Fe14B复合磁体性能的影响

采用放电等离子烧结技术(Spark Plasma Sintering,简称SPS技术)将快淬Nd4.5Fe77B18.5薄带制备成块状纳米晶复合磁体.着重研究了热处理工艺对磁体密度、微观结构和磁性能的影响.结果表明,通过直接烧结得到的磁体具有超细纳米晶结构,合适的热处理可以消除残余非晶,得到较好的晶体结构和磁性能.但过高的热处理温度和较长的保温时间的增大会造成晶粒长大,结果导致磁性能的恶化.在最佳热处理条件下得到的磁体的磁性能为Br=1.014T,JHc=237.21 kA/m,(BH)max=61.85 kJ/m3.     

脉冲磁场退火对纳米晶复合Nd8.5Fe77Co5Zr2.7Ga0.6B6.2永磁合金磁性能的影响

对快淬Nd8.5Fe77Co5Zr2.7Ga0.6B6.2合金,采用脉冲磁场下热处理的方法制备纳米晶复合永磁材料,研究脉冲磁退火对合金的晶化过程、相组成、交换耦合作用以及磁性能的影响,结果表明,同常规退火相比,脉冲磁退火降低了合金的最佳退火温度,改善了合金的微结构,从而增强了软、硬磁性晶粒间的交换耦合作用,明显提高了合金的磁性能,经670℃脉冲磁退火后合金具有最佳的磁性能,即iHc=586kA/m,Jr=1.01T,(BH)max=138kJ/m3,最大磁能积比常规退火工艺条件下提高了15%。     

机械球磨制备纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料及晶化行为研究

机械球磨氲气保护下的铸态Nd8Fe86B6合金,并进行晶化处理,制备了纳米双相Nd2Fe14B/α-Fe永磁材料.用XRD、TEM和DSC等手段研究了不同球磨工艺和晶化处理工艺对纳米双相Nd8Fe86B6材料组织结构影响.同时研究了非晶态Nd8Fe86B6材料的晶化行为.结果表明延长球磨时间,Nd2Fe14B相迅速细化形成非晶,α-Fe的晶粒尺寸逐渐减小,25h后趋于定值(约为7nm).球磨时间越长,所需完全晶化的温度越高,晶化后粉末的晶粒越小且越均匀.在晶化过程中,非晶态Nd8Fe86B6首先形成Nd4 4Fe77.8B17.8、Nd1.1Fe4B4、Nd2Fe14B和α-Fe四相混合物.升高温度,最后得到Nd2Fe14B相和α-Fe相,但最终产物中仍有少量未分解的Nd1.1Fe4B4相.     

Fe86Zr5.5 Nb5.5 B3非晶合金的超高压烧结成型

为了获得致密的块状Fe86Zr55Nb55B3纳米晶合金,研究了高压快速烧结工艺参数对样品致密度和α-Fe相晶粒尺寸的影响.结果表明:快淬球磨破碎非晶粉末在5.5 GPa/3min烧结条件下,当Pw=1150 W后,可获得相对密度为98.3%、单相α-Fe纳米晶(16.3 nm)块体合金,且随着Pw和t的增加,样品相对密度和α-Fe相晶粒尺寸均略有增加,样品典型的比饱和磁化强度σs和矫顽力Hc分别为119.6 emu/g,63.8 Oe.     

α-Fe/Nd2Fe14B复合纳米晶的织构形成研究

采用X射线衍射分析(XRD)技术,研究了NdprFeCoB熔体快淬所制备的α-Fee/Nd2Fe14B纳米晶的织构形成过程.结果表明,Nd2Fe14B纳米晶具有较强的(001)织构,而α-Fe纳米晶具有(110)织构,这些织构垂直于薄带表面,且从自由面到激冷面逐渐减弱.从自由面到激冷面,Nd2Fe14B相在(001)晶面法线方向的尺寸和α-Fe相在(220)晶面法线方向的尺寸逐渐减小.在激冷面各晶面法线方向的尺寸相近,表明纳米晶的形状近似于等轴晶.α-Fe/Nd2Fei4B纳米晶织构的形成和生长受合金薄带在凝固过程中热流梯度的控制.     

纳米复合Pr2Fe14B/α-Fe永磁材料晶化行为和磁性能的研究

利用熔体快淬和晶化处理方法制备了Pr2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁材料.采用X射线衍射分析(XRD)、差热分析(DTA)、磁性测量(VSM)等方法对合金的晶化行为和磁性能进行研究.结果发现对于Pr2Fe14B/α-Fe熔体快淬永磁粉末,α-Fe相析出温度对材料升温速率敏感,可通过提高升温速率尽量使α-Fe和Pr2Fe14B两相的析出温度接近,但难以找到一个温度使两相同时大量析出.(Pr8.2Fe86.1B5.7)0.99Zr1淬态合金在963K时,会生成亚稳相Pr2Fe23B3,使磁性能恶化,延长晶化热处理时间或增高晶化热处理温度均可使亚稳相分解.合金在合适的条件下热处理后,材料磁性能较淬态样品有明显提高.     

纳米晶复相Nd-Fe-B合金粉末的制备及组织结构研究

研究了在氢气氛下机械球磨铸态Nd8Fe86B6合金,利用机械力驱动Nd-Fe-B合金发生歧化反应,并随后在一定温度及真空度下进行脱氢-再结合处理,制备纳米晶Nd2Fe14B/α-Fe复相材料.利用X射线衍射检测(XRD)、差示扫描量热法(DSC)、透射电镜(TEM)及磁力显微镜(MFM)等测试方法,对球磨和脱氢过程中合金粉末相变及微观组织进行分析观察.实验结果表明,Nd8Fe86B6合金中基体Nd2Fe14B相发生了吸氢并歧化反应,球磨20h后,Nd2Fe14B相峰基本消失,获得了晶粒大小为10nm左右的Nd2H5、FeB和α-Fe歧化组织.在700℃下进行30min真空脱氢处理,获得了平均晶粒尺寸约为37nm左右的Nd2Fe14B/α-Fe复相组织.通过对材料磁畴结构的观察,发现获得粉末中两相晶粒之间具有明显交换耦合作用.     

Nd2Fe14B/α-Fe纳米复合永磁的制备和性能

用超声化学法制备纳米Fe颗粒包覆的Nd2Fe14B复合粉体,将其在Ar气保护下经放电等离子烧结(SPS),得到Nd2Fe14B/α-Fe纳米晶复合磁体.Fe名义质量分数为5%的烧结磁体具有较高的磁性能:Br=0.86 T,Hci=683.8 kA/m,(BH)max=95.92 kJ/m3.烧结前对复合粉末进行适当的高能球磨,能促进显微组织进一步细化,增强软磁相与硬磁相之间的交换耦合,使相同Fe含量和烧结工艺的磁体Br和(BH)max分别提高到0.94 T和113.6 kJ/m3.