新荧光试剂1-(4-羟基水杨醛缩氨基)-8-羟基-3,6-萘二磺酸钠荧光熄灭法测定痕量铝

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠（HSHND）测定痕量Al（Ⅲ）的方法和条件．在pH4．2的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λex=356nm,荧光发射波长λem＝418nm,铝（Ⅲ）浓度在0．5～3．0μg/10mL范围内呈良好的线性关系,检出限为0．5μg/10mL。本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速．用于水样中痕量铝的测定,结果满意。     

5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉荧光猝灭法测定镉

基于重金属镉离子对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TPyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量镉的高灵敏荧光光度法。实验发现,在pH3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)微乳液的加入显著增强了体系的灵敏度。在最佳实验条件下,于最大发射波长λem=650nm处(最大激发波长λex=418nm),镉的浓度在一定范围内与荧光强度比(F0/F)呈良好的线性关系,线性范围为2.0×10-4～60×10-4μg/mL,检出限为1.2×10-4μg/mL。实验结果表明,该方法具有较高的灵敏度、选择性和稳定性,成功应用于环境水样中镉含量的测定,回收率为97%～98%,相对标准偏差低于4.6%。     

荧光猝灭法测定痕量铬(Ⅵ)的研究及应用

基于铬(Ⅵ)对荧光试剂5,10,15-三吡啶基-20-苯基卟啉(TpyPP)的荧光猝灭现象,建立了测定痕量铬(Ⅵ)的荧光光度法。实验发现,在pH 3.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲体系中,最大发射波长λem=650 nm处(最大激发波长λex=420 nm),铬(Ⅵ)的浓度在一定范围内与荧光强度猝灭值ΔF呈良好的线性关系,线性范围为1.5×10-5~8.0×10-5μg/mL,检出限为0.9×10-5μg/mL。该方法应用于废水中铬(Ⅵ)含量的测定,回收率为96%~106%,相对标准偏差低于2.4%。     

铜（Ⅱ）一抗坏血酸还原7-（2，6-二氯苯偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

铜(Ⅱ)-抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光光度法测定痕量铜

在pH 5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,用2,2'-联吡啶作活化剂,Cu(Ⅱ)对抗坏血酸还原7-(2,6-二氯苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸具有强烈催化作用且使体系的荧光显著增强,据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量铜的新方法.建立了反应动力学方程,确定此反应对试剂和铜均为一级反应,测得反应速率为2.36×10-6mol.L-1·min-1,求得表观活化能为72.86 kJ/mol.以341 nm为激发波长,443 nm为发射波长,其荧光增强强度与铜量在0.04～7.2μg/L范围呈线性关系,检出限为4×10μg/L.采用巯基棉富集分离,用于钢样及铝合金中微量铜的测定,相对标准偏差为3.80%～4.40%;与认定值比较,结果相吻合.     

水杨基荧光酮-乳化剂OP-β-环糊精荧光猝灭法测定微量铁

在HAc-NaAc介质中,乳化剂OP和β-环糊精(β-CD)存在下,铁与水杨基荧光酮(SAF)形成复杂络合物使荧光猝灭,由此建立了测定微量铁的荧光猝灭新方法。该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=522 nm。25 mL溶液中Fe(Ⅲ)量在0.035~3.0μg范围内荧光猝灭值(ΔF)与Fe(Ⅲ)浓度呈线性关系,其回归方程为ΔF=44.3ρ(μg/25mL)+55.7,相关系数r=0.999 8,方法检出限为1.3μg/L。用于测定自来水中的微量铁,回收率在99.0%~100.5%     

新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸催化荧光法测定痕量银

新试剂糠醛缩7-氨基-8-羟基喹啉-5-磺酸(简称 F7N8Q5S)在酸性介质中,强氧化剂K_2S_2O_8作用下氧化分解,Ag(Ⅰ)对此具有催化作用,生成强荧光物质.催化氧化产物的激发波长和荧光波长分别为321nm 和380nm,从而确立了催化荧光法测定痕量银的新体系.反应在 pH0.86的盐酸-氯化钾缓冲溶液中进行,银的含量在0.05～0.3μg/25ml,0.3～1.0μg/25ml 范围内呈良好线性.将该方法用于水样中银的测定,效果较好.此外,还探讨了催化过程.     

新荧光试剂1—（4—羟基水杨醛缩氨基）—8—羟基—3,6—萘二磺酸钠荧光熄灭法测定

采用荧光熄灭法在水相中研究了席夫碱试剂１－（４－羟基水杨缩氨基）－８－羟基－３,６－萘二磺酸钠（ＨＳＨＮＤ）测定痕量Ａｌ（Ⅲ）的方法和条件。在ＰＨ４．２的邻苯二甲酸氢钾缓冲体系中,试剂的激发波长λｅｘ＝３５６ｎｍ,荧光发射波长λｅｍ＝４１８ｎｍ,铝（Ⅲ）浓度在０．５－３．０μｇ／１０ｍＬ范围内呈良好的线性关系,检出限为０．５μｇ／１０ｍＬ,本法的灵敏度及选择性好,操作简便快速、用于水样中痕量铝的测     

镧（Ⅲ）-8-羟基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入少量的8-羟基喹啉后,体系的荧光强度明显增强,而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强,若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子,荧光强度会继续加强,镧（Ⅲ）离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,检出限为5.4×10-4 μg/mL,可用于镧汞齐中痕量镧的测定。     

镧（Ⅲ）-8-羟基喹啉-曙红Y体系催化动力学荧光光度法测定镧汞齐中痕量镧

在醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,曙红Y于特定的激发波长下可以发射较强的荧光光谱,加入少量的8-羟基喹啉后,体系的荧光强度明显增强,而乳化剂OP的加入可以使荧光强度进一步加强,若在以上体系中加入痕量镧（Ⅲ）离子,荧光强度会继续加强,镧（Ⅲ）离子在该体系中起到了催化剂的作用。据此建立了一种测定痕量镧（Ⅲ）的新体系。文中讨论了酸度、反应温度、反应时间、试剂用量及共存离子的影响,确定了实验最佳反应条件,并测定了催化反应的表观速率常数和表观活化能。方法的线性范围为0.2～1.2 μg/mL,检出限为5.4×10-4 μg/mL,可用于镧汞齐中痕量镧的测定。     

11-脱氧甘草次酸-3-O-乙酸酯铈的合成及抑菌性能

以甘草酸为原料,通过酸水解、还原、酯化、络合反应,得到了11-脱氧甘草次酸-3 -O -乙酸酯铈,经核磁共振分析每一步产物,与目标产物一致.将11-脱氧甘草次酸-3 -O -乙酸酯铈配成浓度为0.01 mol/L的溶液进行抑菌实验,对大肠杆菌和放线菌的抑菌圈直径为10.2 mm～ 10.4 mm;对大肠杆菌的最小抑菌浓度为1.25mmo]/L,对放线菌的最小抑菌浓度为2.5 mmol/L.通过电镜照片可以看出,抑菌圈内微生物细胞出现凋溶现象.     

炼钢用Si—Al—Ba—Ca合金替代Si—Al—Fe合金终脱氧实验研究

通过对采用Ｓｉ－Ａｌ－Ｂａ－Ｃａ合金进行脱氧实验研究分析,证实用用此合金脱氧可提高钢的纯净度,改善钢水流动性和提高高线盘条的质量。     

铁粉含量对自蔓延高温合成锰锌铁氧体粉料的影响

在常压空气自蔓延高温合成锰锌铁氧体粉料研究中,采用XRD、SEM、VSM讨论了铁粉含量对燃烧反应、燃烧产物物相、形貌及磁性能的影响。结果表明:燃烧合成温度和燃烧合成的速度随着燃料铁粉含量k的增大而增大,在k=0.8时获得最大值而后有所下降。燃烧合成反应的激活能为22.74 kJ/mol和123.3 kJ/mol。当铁粉含量k=0.6时,可获得铁氧体化较完全的锰锌铁氧体料粉,其燃烧合成速度为1.93 mm/s,燃烧温度约1 593 K;其比饱和磁化强度为64.4 A.m2.kg-1,比剩磁强度为1.349 A.m2.kg-1,矫顽力为0.24 kA.m-1。该粉料平均粒径为1.42μm。     

Mn-Fe-C系和Mn-V-C系热力学性质的研究

用碳饱和法研究了1450℃时Mn-Fe-C系和Mn-V-C系有关的热力学性质，得到Mn-Fe-C系：Xc=0.27994-0.10044XFc,lnγc^0=-1.4558,εCC=9.896,εc^Fc=0.359,ρc^Fe=0.064,εc^F3=1.354，C的活度系数表达式为lnγC=-1.4558 9.896Xc 1.354XF3;Mn-V-C系：Xc=0.2771 0.3395Xv,εc^V=-1.225,ρc^V=0.751,εc^V=-4.584，C的活度系数表达式为lnγc=-1.4558 9.896Xc-4.584Xv.     

高铬铸铁抗磨、耐热、耐蚀性能的研究

分析了高铬铸铁具有的抗磨、耐热、耐蚀性机理。通过对化学成分(碳、铬、和锰、钼、铜等合金元素及稀土元素)的含量在此3类铸铁中的影响研究,提出了相关设计参数。     

氧化铟纳米粉的低温制备

本文探讨了一种ITO纳米粉的低温、易于量产的制备方法。将铟锡氢氧化物置于充满氩气的高压釜内,在300℃、2MPa的条件下就可制得ITO的纳米颗粒。用XRD、透射电镜分析ITO纳米颗粒的形貌和粒径以及结晶状况。与其他方法进行对比,本方法反应条件更加柔和,且可以达到量产,有利于推广应用。     

Dual inhibition of human type 4 phosphodiesterase isostates by (R, R)-(+/-)-methyl 3-acetyl-4-[3-(cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-3- methyl-1-pyrrolidinecarboxylate

Purified recombinant human type 4 phosphodiesterase B2B (HSPDE4B2B) exists in both a low- and a high-affinity state that bind (R)-rolipram with Kd's of ca. 500 and 1 nM, respectively [Rocque, W. J., Tian, G., Wiseman, J. S., Holmes, W. D., Thompson, I. Z., Willard, D. H., Patel, I. R., Wisely, G. B., Clay, W. C., Kadwell, S. H., Hoffman, C. R., and Luther, M. A. (1997) Biochemistry 36, 14250-14261]. Since the tissue distribution of the two isostates may be significantly different, development of inhibitors that effectively inhibit both forms may be advantageous pharmacologically. In this study, enzyme inhibition and binding of HSPDE4B2B by (R, R)-(+/-)-methyl 3-acetyl-4-[3-(cyclopentyloxy)-4-methoxyphenyl]-3-methyl-1-pyrrolidin ecarboxylate (1), a novel inhibitor of phosphodiesterase 4 (PDE 4), were investigated. Binding experiments demonstrated high-affinity binding of 1 to HSPDE4B2B with a stoichiometry of 1:1. Inhibition of PDE activity showed only a single transition with an observed Ki similar to the apparent Kd determined by the binding experiments. Deletional mutants of HSPDE4B2B, which have been shown to bind (R)-rolipram with low affinity, were shown to interact with 1 with high affinity, indistinguishable from the results obtained with the full-length enzyme. Bound 1 was completely displaced by (R)-rolipram, and the displacement showed a biphasic transition that resembles the biphasic inhibition of HSPDE4B2B by (R)-rolipram. Theoretical analysis of the two transitions exemplified in the interaction of (R)-rolipram with HSPDE4B2B indicated that the two isostates were nonexchangeable. Phosphorylation at serines 487 and 489 on HSPDE4B2B had no effect on the stoichiometry of binding, the affinity for binding, or the inhibition of the enzyme by 1. These data further illustrate the presence of two isostates in PDE 4 as shown previously for (R)-rolipram binding and inhibition. In contrast to (R)-rolipram, where only one of the two isostates of PDE 4 binds with high affinity, 1 is a potent, dual inhibitor of both of the isostates of PDE 4. Kinetic and thermodynamic models describing the interactions between the nonexchangeable isostates of PDE 4 and its ligands are discussed.