管道化合成间溴苯酚新工艺

为了解决间溴苯酚在传统釜式生产过程中的返混而造成的偶合副反应问题,采用管道化方式进行间溴苯酚的合成.以间溴苯胺、硫酸和亚硝酸钠为原料,通过重氮化和水解反应合成间溴苯酚.采用管式反应器替代釜式反应器克服了由于产物与重氮盐返混而造成的偶合副反应,从而提高了水解反应的选择性.水解产物经甲苯萃取再经减压精馏进行精制,所得产品的纯度及化学结构由气相色谱和红外光谱分析与鉴定.产品收率为91%,纯度达到99%以上.主要考察了管式反应器中滴加速度对该反应的影响,结果表明,当滴加速度为8 mL/min时得到最高的反应收率,反应中水解反应液可以套用7次.     

邻溴苯酚在高温碱水中的脱溴和降解动力学研究

利用间歇反应器研究了邻溴苯酚在250℃～350℃高温液态水中的降解行为,探讨了脱溴效率的影响因素和降解反应动力学。结果表明：升高温度和添加碱性物质能显著提高脱溴率;邻溴苯酚在0.1mol/L碳酸钠溶液中的降解符合表观一级反应动力学规律。GC-MS分析结果表明邻溴苯酚在高温碱水中降解的主要产物为苯酚和邻苯二酚,并由此推测出降解途径。     

催化溴化对溴甲苯制备4-溴苯甲醛

研究了在乙酸镧催化下，对溴甲苯和液溴在四氯化碳中光照溴化、六次甲基四胺处理制备4-溴苯甲醛的方法。即86g对溴甲苯、2．5g乙酸镧和500mL四氯化碳，在回流和光照下于5h内滴加130g的液溴和100mL四氯化碳的混合物；用113g六次甲基四胺处理溴化物，经水蒸气蒸馏，乙醇重结晶得到71．4g4一溴苯甲醛，熔点56～57℃，收率76．1％，纯度99．3％。     

活性炭负载P - Mo - W 杂多酸催化苯酚氧化溴化反应

以活性炭为载体,采用浸渍法制备了负载磷钼钨杂多酸催化剂,利用XRD 和IR 对催化剂进行了表 征,并以溴化钾为溴源,双氧水为氧化剂,评价了催化剂的苯酚氧化溴化反应催化活性。结果表明,活性炭负载后,催化剂仍保持了磷钼钨杂多酸的Keggin 结构;催化剂具有较强的苯酚氧化溴化催化活性和对位溴代反应选择性;反应后负载杂多酸有所损失,但催化剂整体物相没有发生明显变化。     

H2O2—Br2溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴

研究了在过氧化氢的存在下,用液溴和过氧化氢溴化对甲苯腈制备对腈基苄溴的方法,在回流状态下,把86．4液溴慢性滴加到58．5g对甲苯腈和200g环已烷的混合物中,并分次加入质量分数30％过氧化氢68．2g,反应2h,过滤出沉淀物,用质量分数95％乙醇重结晶,得到腈基苄溴80．3g,收率81．6％。     

新型溴化PS阻燃剂

美国大湖化工公司成功推出塑料电子产品用溴化聚苯乙烯阻燃剂。该产品的推出进一步完善了大湖公司成功开发的高性能溴化     

3,5-二溴-4-羟基苯甲腈的合成

利用对羟基苯甲醛与盐酸羟胺在 DMF中用“一锅法”直接合成对羟基苯甲腈。产物在乙醇 -水中用溴和过氧化氢进行溴化反应制得 3,5 -二溴 - 4-羟基苯甲腈 ,收率 97.5 0 % ,纯度 >99.0 %。该方法反应条件温和 ,收率高 ,纯度好 ,污染小 ,母液可循环利用 ,适于工业化生产。     

溴化反应条件对溴化丁基橡胶微观结构的影响

通过溶液法制备溴化丁基橡胶,并用核磁共振对溴化丁基橡胶的微观结构进行了分析,其中存在3种主要微观结构,即未溴化的丁基橡胶结构（结构Ⅰ）,溴代仲位烯丙基结构（结构Ⅱ）及溴代伯位烯丙基结构（结构Ⅲ）。考察了反应时间、中和后停留时间及中和后pH值对溴化丁基橡胶的微观结构的影响。结果表明,丁基橡胶的溴化过程只在最初的1.5min内,随着反应时间的延长及在碱性条件下反应,发生了分子结构的重排,即由溴代仲位烯丙基结构向更稳定溴代伯位烯丙基结构转移。     

溴化工艺对溴化丁基橡胶凝胶质量分数的影响

橡胶中凝胶含量影响橡胶制品的内在质量和加工性能。因此,如何控制凝胶含量对溴化丁基橡胶的 生产至关重要。采用溶液法合成溴化丁基橡胶(BIIR),研究了溴化工艺条件如溴化温度、添加剂、溴化时间及溴化剂 质量分数等对BIIR凝胶质量分数的影响。结果表明,溴化反应温度50℃左右有利于BIIR凝胶质量分数的控制;凝 胶质量分数会随溴化时间及溴化剂质量分数的增加而增大,控制溴化时间在1~2 min,液溴质量分数应控制在 13.5%~14.0%为宜;抗氧剂的加入可使凝胶质量分数降低,抗氧剂质量分数为0.2%左右为宜。     

对溴甲苯的合成工艺

以甲苯、液溴为原料,在催化剂存在下直接溴化可制得溴代甲苯。考察了不同温度、反应时间、催化剂组成和溶剂比对反应的影响,得到最佳反应条件：以5A分子筛和I2作为催化剂,甲苯和二氯甲烷溶剂体积比为2∶1,10℃下反应6h,甲苯转化率为77.8%,对溴甲苯收率达到75.2%,对位异构体选择性可达96.6%。本实验确定的对溴甲苯合成的工艺路线原料来源广泛,价格低廉,反应工艺条件温和,3废少,工业化前景广阔。     

异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响

溶液法制备丁基橡胶可以直接得到丁基橡胶胶液,为溴化节省工艺步骤。但由于丁基橡胶优异的气密性,使得胶液中未反应的异丁烯单体很难彻底脱除。采用顶空气相色谱建立了测定胶液中异丁烯质量浓度的方法,将含有不同质量浓度异丁烯的胶液溴化,探究了异丁烯残留量对丁基橡胶溴化的影响。结果表明,随着胶液中异丁烯质量浓度的增加,溴化丁基橡胶的含溴质量分数不断降低,且溴代仲位烯丙基结构与溴代伯位烯丙基结构的相对摩尔比值逐渐增大。     

Kalman滤波同时测定苯酚和2,4-二氯苯酚

提出了苯酚和2,4-二氯苯酚混合体系非线性吸光度表示式,即非线性吸光度由两组分各自对吸光度的贡献、由于混合而导致的两组分各自贡献的改变以及交互作用项三部分构成.依据非线性吸光度,利用非线性Kalman滤波紫外分光光度法同时测量了苯酚和2,4-二氯苯酚混合体系.回收实验表明,非线性吸光度分析法无论是平均回收率还是平均相对误差均优于线性吸光度分析结果,并且在整个实验范围内,非线性吸光度分析法具有非常好的稳定性.     

2,6-二溴苯胺的合成与精制

介绍一种合成2,6 二溴苯胺的新方法.它是用对氨基苯磺酰胺经溴化,得到3,5 二溴 4 氨基苯磺酰胺,并在硫酸存在下水解,得到2,6 二溴苯胺,再经水蒸汽蒸馏,然后用70%乙醇重结晶,得到2,6 二溴苯胺纯品.精品纯度达99.10%,收率可达66.38%.     

4-甲酰苯磺酸的合成研究

4-甲基 -苯磺酸经光溴化、酸性水解 ,然后用双氧水氧化得到 4-甲酰苯磺酸 ,三步总收率为 47.9%。本方法提供了一条合成对甲酰苯磺酸的简单工艺     

杂质对氯化钾芒硝转化法制取硫酸钾的影响

试验研究了杂质MgCl_2、NaCl和CaSO_4对氯化钾芒硝转化法制取硫酸钾过程的影响。试验指出,杂质MgCl_2对反应过程中K~2和(SO_4)~(2-)转化率及产品纯度的影响比较大。随着母液的循环,Mg~(2+)在溶液中积累至大约2.3％时,将以软钾镁砜(K_2SO_4MgSO_4·6H_2O)结晶析出。Na~+和Ca~(2+)对过程的影响较小。用化学纯和工业纯氯化钾与硫酸钠为原料制取硫酸钾的试验指出。由于工业纯原料含有Mg~(2+)、Na~+和Ca~(2+)等杂质,致使工业纯原料制得的硫酸钾产品纯度降低4～5％,K~+离子产率亦降低约4％。     

有机中间体2-溴噻吩的合成研究

分别采用冰乙酸溶剂法、四氯化碳溶剂法、直接溴化法合成了2-溴噻吩,重点考察了加溴方式、加溴时间、原料配比、反应温度等影响因素对直接溴化法生产2-溴噻吩工艺的影响,并对三种生产工艺的生产成本进行了对比分析.实验结果表明:冰乙酸溶剂法和四氯化碳溶剂法不适合工业化生产,而直接溴化法是比较理想的生产工艺.将溴以蒸汽状态通入液体噻吩中进行反应产率较高,且副产物最少.溴是否预热和溴蒸汽通入时间对2-溴噻吩产率影响比较明显;直接溴化法的最佳工艺条件为:原料配比为0.55∶1-0.6∶1;反应温度为65℃-75℃;加溴时间为6-8 h.     

仲辛醇与苯酚合成辛基酚的研究

本文研究了以活性白土,为催化剂,利用蓖麻油制癸二酸副产仲辛醇和苯酚合成辛基酚的反应。此法所得辛基酚收率高,经柱层析和薄层层析分离,红外光谱鉴定其主要组分为邻位和对位辛基酚。