气相色谱-三重四极杆质谱法测定果汁中邻苯二甲酸酯含量

建立一种同时测定果汁中16种邻苯二甲酸酯的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)方法,了解安阳市内销售的果汁中邻苯二甲酸酯含量的现状。方法 样品经正己烷提取,固相萃取玻璃小柱净化,萃取液经氮吹浓缩后,以GC-MS/MS测定,外标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在24 min内流出并完全分离,在5～5 000 μg/L范围内相关系数r²均＞0.99,在3个水平的加标试验中,RSD为0.1%～6.1%,样品加标回收率为78%～106%,定性检出限为0.1～0.5 μg/L。结论 该方法通过优化气相色谱条件,使16种邻苯二甲酸酯得到较好分离;选取丰度高的特征离子、最佳的碰撞能量,用GC-MS/MS检测特征离子的二级离子,可减少干扰,避免假阳性的出现,提高灵敏度。该方法操作简单、准确度和精密度高,适用于果汁中邻苯二甲酸酯的检测和确证。     

同位素稀释凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱法测定膳食样品中16种邻苯二甲酯类物质

建立膳食样品中16种邻苯二甲酸酯的同位素稀释凝胶渗透色谱净化(GPC)-气相色谱(GC)-串联质谱(MS)检测方法。方法 加入同位素内标的膳食样品用正己烷饱和过的乙腈超声提取,GPC净化,DB-5ms 毛细管色谱柱分离(30m×0.25mm,0.25μm),GC-MS选择离子监测模式(SIM)测定,内标法定量。结果 16种邻苯二甲酸酯在8类膳食样品中的平均添加回收率为52.3%～124.7%;RSD为1.6%～16.2%;检出限为0.03～0.06mg/kg。结论 该方法简便、灵敏、准确,适用于膳食样品中邻苯二甲酸酯的检测。     

气相色谱－质谱法测定饮用水中16种邻苯二甲酸酯类化合物

为了解我国饮用水中邻苯二甲酸酯类化合物污染状况,采用液液萃取气相色谱-质谱法测定三个小瓶水、两个大桶水、五个自来水中邻苯二甲酸酯类化合物的含量;采用正己烷提取后,气相色谱-质谱分析,选择离子扫描(SIM)。该方法能有效分离16种邻苯二甲酸酯类化合物,检出限均<0.2μg/L,加标回收率在85.5%～110.2%,相对标准偏差0.35%～1.94%。     

食糖中邻苯二甲酸酯类物质气相色谱质谱法测定

建立了食糖中16种常见的邻苯二甲酸酯类物质的气相色谱质谱(GC-MS)检测方法。食糖样品经正己烷提取,直接采用GC-MS测定,外标法定量,线性良好(r2>0.995),检出限为0.20～5.2μg/kg。分别在样品中添加邻苯二甲酸酯标准溶液20、40、100μg/kg,进行标准添加回收率实验,方法的回收率范围为81.2%～106.3%,相对标准偏差为0.67%～8.8%(n=6)。该方法具有前处理简单、快速、分析时间短、灵敏度高等优点,满足食糖中邻苯二甲酸酯类物质检测要求。     

溶剂放空-气相色谱/串联质谱法在水中邻苯二甲酸酯测定中的应用

采用溶剂放空进样技术,建立16种邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱分析方法。通过优化气相色谱仪进样体积、溶剂放空条件、柱箱升温程序和载气流量后,逐个优化串联质谱的离子化能量和碰撞能量等操作参数,确定了邻苯二甲酸酯的气相色谱/串联质谱法最优分析条件,16种邻苯二甲酸酯在32 min内得到良好的基线分离和峰形。用该分析方法的外标法定量水中痕量的16种邻苯二甲酸酯,检出限为0.1～4.0 ng/L,相对标准偏差(RSD)小于4%,0～500ng/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在78%～117%范围内,所建方法简便、灵敏、准确、结果准确度高,可满足水中痕量邻苯二甲酸酯的测定需要。     

气相色谱-质谱法/同位素内标法测定白酒中16种邻苯二甲酸酯的优化研究

参照国家标准GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》中的方法,对气相色谱及质谱条件进行优化,并利用与气相色谱仪匹配的自动液体进样器自动添加内标,对白酒中的16种邻苯二甲酸酯进行测定。结果表明,条件优化后能使白酒中16种邻苯二甲酸酯得到较好的分离,在一定质量浓度范围内（0.02～0.20 mg/L）,16种邻苯二甲酸酯具有良好的线性关系,R2≥0.998。邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）的定量检出限为6.6×10-3 mg/kg,其余15种均小于3.0×10-2 mg/kg,平均回收率为88.6%～106.1%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～4.3%。优化条件后,能够节省内标使用量,并且具有较高的准确度和灵敏度,能够满足上述国标对白酒中邻苯二甲酸酯检测的要求。     

气相色谱-三重串联四级杆串联质谱法快速测定花生油中16种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重串联四级杆质谱法测定花生中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)含量的方法。花生油样品通过正己烷饱和乙腈提取,通过浓缩复溶,采用气相色谱-三重串联四级杆质谱的多反应监测模式（MRM）进行定性定量分析。结果表明,16种邻苯二甲酸酯(PAEs)在0.02~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99;回收率80.3%～109.6%之间,平行测定6次相对标准偏差（RSD）为3.4%~9.4%;检出限在0.6~15.0 μg/kg范围,定量限在1.8~45.0 μg/kg范围。该方法与国标GB 5009.271-2016《食品安全国家标准 食品中邻苯二甲酸酯的测定》相比,结合了气相色谱-三重串联四级杆串联质谱抗干扰性强的特点,舍去了固相萃取净化步骤,前处理过程更为简单,适合批量花生油样品16种邻苯二甲酸酯(PAEs)筛查以及定性定量快速分析。     

气相色谱-串联质谱法同时测定白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂含量

该实验采用气相色谱-三重四级杆串联质谱（GC-MS/MS）建立了白酒中邻苯二甲酸酯类的检测方法,并对市售不同品种白酒中的17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的含量进行测定。结果表明,以正己烷为萃取溶剂、萃取温度为40℃、萃取时间为40 min;在此条件下,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂能够得到很好的分离,在质量浓度为0～1μg/mL范围内,17种邻苯二甲酸酯类塑化剂相关系数（R）≥0.996 5,具有良好的线性关系,方法检出限为0.157～2.561μg/kg、定量限为0.523～5.650μg/kg。17种塑化剂的平均加标回收率为75.68%～98.56%;精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为0.125%～10.25%。该方法具有操作简单、高效、检出限低、精密度、准确度良好的特点,适用于不同品种白酒中17种邻苯二甲酸酯类塑化剂的快速检测。     

气质联用法分析镇江香醋中邻苯二甲酸酯类的分布情况

建立了气质联用法同时测定镇江香醋中16种邻苯二甲酸酯的方法.镇江香醋中的邻苯二甲酸酯用正己烷直接提取,并加入氯化钠盐析,离心得到测定液.结果表明,16种物质的回收率在77.50％～95.83％之间,标准曲线的相关系数在0.997～0.999之间,最低检出限为0.04mg/kg.表明该方法能满足国标要求.分别测定玻璃瓶装和塑料袋装镇江香醋,仅有一个批次检出较高含量的DIBP,且包装材料的区别没有明显影响.表明镇江香醋总体情况良好,并未受到邻苯二甲酸酯类物质的污染.     

高效液相色谱法分析皮革制品中16种塑化剂

建立了一种简单、快速测定皮革制品中16种邻苯二甲酸酯类增塑剂的高效液相色谱方法。以正己烷为提取溶剂,于常温下超声提取皮革制品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂,提取物进行高效液相色谱分析。根据可能的存在成份选择二种定量分析方法之一;其二种定量分析方法相互使用,具有分离度好、基线平稳、重现性好等特点,在信噪比S/N=3的条件,除DNP和DNOP的检出限为2.0mg/kg外,其余14种邻苯二甲酸酯类增塑剂的检出限均小于0.20mg/kg,平均加标回收率在90%～101%之间,相对标准偏差(RSD)小于7%,可完全满足皮革制品16种邻苯二甲酸酯类增塑剂检测的需要。     

分散固相萃取GC-MS法快速测定葡萄酒和葡萄中22种农药残留

建立了以磷酸三苯酯（TPP）为内标快速测定葡萄和葡萄酒中22种农药残留的方法。采用乙腈萃取,PSA/GCB/ODS作为吸附剂的分散固相萃取法（d-SPE）进行前处理,与传统前处理方法相比,d-SPE在耗时和成本上具有很明显的优势。对比了基质匹配标准溶液和分析保护剂2种方法对基质效应的消除效果,前者效果更为突出;经GC-MS定性和定量分析,22种农药在0.05～0.3 mg/L范围内线性良好,大多数农药3个水平的回收率在70%～130%之间,精密度和重复性（n=5）均小于10%,定量限（LOQ）为0.02～0.1 mg/L。结果表明,该方法适合于葡萄和葡萄酒中农药残留的检测。     

气相色谱法快速检测白酒中醇和酯

气相色谱法快速检测白酒中的六种醇和两种酯。在0.06～3.3g/L之间有很好的线性范围,R=0.999以上;回收率为90%～99%;检出限为0.2～1.5μg/ml。此方法在生产监控过程中快速、简便。     

高效液相色谱法测定果冻中的合成色素

目的:建立果冻中人工合成色素测定的高效液相色谱法。方法:采用C18色谱柱,以乙腈和乙酸铵为流动相,梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm和300nm,柱温25℃,在此色谱条件下进行检测。结果:该方法各组分检出限为0.07～0.16mg/kg,线性范围为1.0～50.0mg/L,加标回收率为98.5%～100.6%。结论:该方法操作简便,准确,快速,提高了样品检出灵敏度,能够同时检测6种合成色素的含量。     

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

QuEChERS-气相色谱串联质谱法同时测定番茄中46种农药残留

建立一种QuEChERS结合气相色谱-串联质谱同时检测番茄中46种杀菌剂和杀虫剂残留的分析方法。样品用乙腈提取,经PSA、C₁₈、无水MgSO₄净化,HP-5MS色谱柱分离,采用多反映监测（MRM）模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.005～0.500 μg/mL的浓度范围内线性关系良好（R2>0.999）,方法检出限和定量限分别在0.07～2.63 μg/kg和0.21～8.39 μg/kg之间;在0.0025、0.025、0.25 mg/kg的加标水平下,46种农药化合物平均加标回收率在70.40%～115.08%范围内,相对标准偏差为0.22%～4.89%。50批次番茄样品中9批次检出毒死蜱和嘧菌酯残留,含量范围在0.0043～0.0365 mg/kg,均未超出GB 2763-2021标准规定的限量值。本方法快速、简单、灵敏、准确,能够满足番茄中多农药残留的检测。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

纺织品中醛类化合物的高效液相色谱法测定

纺织品中的7种醛类化合物与2,4-二硝基苯肼在酸性条件下衍生化反应生成各自的醛腙衍生物,采用高效液相色谱-二极管阵列检测器测定了醛类化合物的含量,建立了同时测定纺织品中7种醛类化合物的检测方法。结果表明7种醛的衍生物得到良好的分离,各醛的浓度在0.15～7.5 ug/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.9994,方法的平均回收率为85.4 %～97.8 %,相对标准偏差为0.2 %～7.6 %（n=7）,检出限范围为2.2～4.5 mg/kg,低于国标对相关醛类的限量要求。该方法能够满足纺织品中醛类化合物含量的测定,适用于纺织品中醛类化合物含量的分析确证。     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

免疫亲和柱结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中的16种真菌毒素比较研究

目的 通过比较5种不同商品化多合一免疫亲和柱的可检测目标毒素种类、回收率和稳定性,筛选性能最优的免疫亲和柱,建立免疫亲和前处理-超高效液相色谱-串联质谱法(ultraperformanceliquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定牛奶中16种真菌毒的方法。方法 牛奶样品分别经5种不同多毒素免疫亲和柱进行净化富集,用优化后的UPLC-MS/MS,在多反应监测模式下测定,同位素内标法定量,筛选覆盖牛奶中真菌毒素污染种类全面、回收率和稳定性最佳的免疫亲和柱,并进行免疫亲和柱性能评价和方法学验证,最终将方法应用于实际样品检测。结果 免疫亲和柱A对牛奶中16种真菌毒素在低、中、高3个添加水平均具有良好的准确度和精密度,加标回收率在83.6%～126.8%之间,相对标准偏差为0.2%～18.4%。柱A内各毒素残留水平低于仪器检出限,柱容量在21.8～1317.5 ng之间。使用免疫亲和柱A富集净化样品,各目标毒素在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.99,定量限为0.0010～0.2000ng/g。应用该方法对牛奶质...     

电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂食用二氧化钛中Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb等16种微量元素的方法。样品用硝酸+氢氟酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时测定上述痕量元素含量。采用八极杆碰撞/反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.002～0.186μg/g之间,加标回收率在92.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.38%。