微波消解—氢化物原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅

本文采用微波消解技术溶解番茄酱，以氢化物—原子荧光光谱法测定铅，研究并确定了酸介质及其浓度、还原剂用量以及番茄酱中常见元素对测定的干扰情况；以及氧化剂的选择、使用方法进行了讨论。方法的线性范围为0-150ng／mL，检出限为0．4ng／mL，精密度为2．6％～3．1％，回收率为92％-104％。     

全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中13种杂质元素

为了解决钛白粉中杂质元素快速测定的问题，研究了全谱直流电弧发射光谱法同时测定钛白粉中Al、Bi、Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Mo、Ni、Pb、Sb、Si、Sn等13种元素的方法。从样品前处理、光谱缓冲剂比例等方法面优化实验条件，在选定的工作条件下，各元素检出限均小于1μg/g，样品加标回收率在83%～125%之间，各元素分析RSD均小于15%。     

电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷铅铜锌铬镉镍元素含量

建立电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）一次进样同时测定大米中重金属As、Pb、Cu、Zn、Cr、Cd、Ni元素含量的方法。实验表明,本方法的线性范围宽,线性相关系数在0.9994～0.9999范围内;元素检出限低,7种重金属元素检出限范围为1.52～51.3μg/kg;精密度良好,测定7种重金属元素含量的相对标准偏差均〈5%;采用国家标准物质大米（GBW10010）和玉米（GBW10012）测定对照,评价了方法的准确性,各元素的回收率在91.2%～110%范围内。结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于大米、玉米中7种重金属元素含量的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的26种痕量元素

建立了一套完整的电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中26种痕量元素的检测分析方法。实验中,将微波消解与电感耦合等离子体质谱法相结合,优化了电感耦合等离子体质谱仪的仪器参数,利用基体匹配法和内标法校正基体效应。检出限、加标回收、精密度相关实验表明:该方法检出限在0.03～0.87μg/g之间;加标回收率在95～105%之间;精密度在0.1～3.0%之间。该方法简单、快速、高效,可满足目前市场上对铁矿石中杂质元素含量检测的需求。     

微波消解-ICP-MSMS测定工业松香和松香酸甘油酯中25种无机元素

目的：建立了一种微波消解-电感耦合等离子体质谱测定工业松香及松香酸甘油酯中25种无机元素的检测方法,并对比了工业松香和松香酸甘油酯中无机元素种类及含量差异。方法：以工业松香和松香酸甘油酯为材料,通过优化微波消解前处理程序,采用电感耦合等离子体质谱分析25种无机元素含量。结果：25种无机元素线性关系均大于0.9990,相关系数都在0.9990～1.0000之间,方法检出限0.022～1.543μg/g,回收率83.56%～114.89%,相对标准偏差0.65%～7.69%。结论：工业松香中无机元素种类和含量均高于松香酸甘油酯,经工业松香脱毛的肉鸡表皮组织中检测到有铅元素残留。此方法操作简便、对环境污染小,可作为工业松香及松香酸甘油酯中无机元素的日常检验方法。     

微波消解/ICP-AES法测定含高钨钴基合金中的硼

采用微波消解/ICP-AES法测定高钨钴基合金中硼元素。通过实验探讨了高钨钴基合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8mg/L,检出限为0.00013%。根据高钨钴基合金中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测定结果的相对标准偏差为1.56%～15.0%,回收率为87.9%～100.0%。测量结果满足分析要求。     

端视ICP-AES法同时测定保温材料中13种元素

本文使用端视等离子体原子发射光谱法同时测定了3种保温材料中13种元素,对实验条件进行了优化,检出限为0.008～0.0001μg/mL,RSD值为0.3％～1.7％,回收率为90.2％～106.2％,得到了较好的精密度和准确度。方法简便快速,所得结果令人满意。     

ICP-MS法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中6种有害元素含量研究

目的:电感耦合等离子体质谱法具有检出限低、线性范围宽、多元素同时测定等优点,本实验研究电感耦合等离子体质谱法测定原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素含量测试。方法:采用硝酸加高氯酸的混酸体系进行前处理消解样品,利用电感耦合等离子体质谱法对其中可能含有的6种有害元素进行了定量分析。结果:该方法的相关系数均为0.999以上。利用该检测方法,回收率指标良好,达到94.65%～100.80%之间。方法检出限在2.63～35.5(μg·g~(-1))之间,6种有害元素的精密度实验RSD指标在5%以内。结论:本实验提出的ICP-MS法快速、灵敏、准确,可以完全用于原料药(沙库巴曲缬沙坦钠)中主要含有的6种有害元素的测定。     

微波消解-ICP-MS法测定咖啡因及茶碱中的微量元素

采用微波消解技术-ICP-MS法测定了茶碱及咖啡因中的微量元素钠、锰、镍、铁、铜、锌、磷、钾、钙、和镁10种微量元素。该方法对各元素的检出限为0.004～0.9ng.g-1,相对标准偏差为0.16～5.02%,用加标回收评价了方法的准确性,回收率为90～110%。     

番茄酱、果汁及果酒中棒曲霉素的检测与分析

棒曲霉素(Patulin)是由青霉菌、曲霉菌和丝衣菌等真菌产生的一种有毒代谢物。用HPLC法对番茄酱、果汁及果酒中棒曲霉素进行检测,采用WatersnowPH-BDSC18柱(5μm,4.6mm×150mm)及10%乙晴水溶液为流动相,紫外276nm检测。结果表明:棒曲霉素浓度与峰面积在0.50～100.00μg/mL范围内有很好的线性关系;检出限为9.04μg/kg;平均回收率分别为89.2%、84.7%和93.3%。     

植物性食品中稀土元素的快速测定

采用微波消解处理样品,消化液直接用ICP-MS进行分析,以建立植物性食品中稀土元素的快速测定方法。实验结果证明,该方法检出限0.01～0.2μg/kg,精密度优于10%,对3个标准参考物质的分析结果令人满意。利用该方法对植物性食品中稀土元素进行测定,完成检测只需1～2h,满足日常检验需求,较大地提高工作效率。     

微波溶样ICP—MS法测定小麦的粒,茎,穗和叶中15种痕量稀土元素

本工作采用HNO3＋H2O2微波溶样,ICP－MS直接测定小麦的粒、茎、穗和叶中15种痕量稀土元素。对微波溶样和等离子体质谱测定条件进行了优化选择。选用Re作内标可补偿基体效应。方法检出限为65－24．0pg／ml,麦粒的加标回收率为95％－104％,RSD为2.1％－3．9％。方法快速、灵敏、准确。     

电感耦合等离子体质谱法测定锡合金中10种元素

A method was studied for the determination of multi-elements including Al, Fe, Ni, Cu, Zn, As, Se, Cd, Sb, Pb in tin alloys by using ICP-MS. The method detection limits for all elements were between 0.002-0.21 μg/g. Two certified reference materials were analyzed and the relative standard deviations (%RSD) were between 1.4%-6.5%.     

电感耦合等离子体质谱法测定灌溉水中7种重金属及其定性分析

实验用ICP—MS同时测定农田灌溉水中铬、镍、铜、锌、砷、镉、铅等7种重金属元素,在优化的仪器条件下,各元素的标准曲线相关系数全部达到0.9999以上;样品测定精密度为1.52%～4.10%;各元素检出限在0.000246μg.L-1～0.260μg.L-1之间;样品加标回收率在91.6%～112.5%之间。测定国家标准物质铜铅锌镉镍铬和砷环境标准样品,各元素的准确度达到97.1%～106.4%,结果令人满意。实验证明采用该方法对灌溉水中多元素同时进行测定,具有线性范围宽、精密度高、灵敏度高、准确性好、简单快速的优点。同时采用半定量分析方法对灌溉水进行定性分析,对于含量在0.1mg.L-1数量级以上的元素其半定量结果准确度较高;若元素含量在0.01mg.L-1数量级以下,则半定量结果准确度较差。     

微波消解ICP-MS快速测定沉积物中Co、Ni、Cu、Zn、Pb

本文考察微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法快速测定海洋沉积物中的Co、Ni、Cu、Zn、Pb元素的方法。结果表明:4mLHNO_3-0.3 mLHF混合酸体系消解样品后,加入H_3BO_3饱和溶液络合反应剩余HF的试验方法对沉积物以及土壤消解取得满意的效果;水系沉积物,海洋沉积物以及土壤等11种国家标准物质的测定结果表明:该方法快速简便、准确度高,各元素检出限在0.017～0.64ng/g之间,是一种多类型沉积物以及土壤样品中多元素同时测定的有效方法。     

微波消解-ICP-MS法同时测定软胶囊中10种痕量元素

为应对国家食品、药品安全的限量要求,采用微波消解法对软胶囊进行前处理,电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）同时测定软胶囊中铅、镉、砷、汞、铬、硒、铜、铁、锰和镍等10种痕量元素,并对测定条件进行了优化。结果表明：汞元素在0~10 μg/L范围内,其他元素在0~50 μg/L范围内的线性关系良好,线性相关系数r在0.999 4~0.999 9之间,方法检出限为0.011~0.21 μg/kg;考察了方法精密度,测定结果的相对标准偏差（RSD）为1.2%~5.7%;对各元素进行了3个不同浓度水平下的加标回收率实验,平均回收率为90.0%~110.0%。采用该方法测定了角鲨鱼肝NRCDOLT-3和奶粉GBW10017中的相应元素,测定结果与标准值无显著差异,验证了该方法测定多种不同基体软胶囊中痕量元素的实用性。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

敞口消解-ICP-MS测定微合金钢中4种微量元素的方法研究

采用HNO3＋HCl混合酸消解体系敞口消解试样,选取74Ge作为测定48Ti,52Cr,59Co,61Ni的内标元素,建立了微合金钢中微量元素钛、铬、钴、镍的电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）测定方法。该方法线性关系良好（相关系数r=0.99985～0.99998）,检出限为6pg·g-1～39pg·g-1,平均加标回收率达到98%～102%,方法精密度好,相对标准偏差（n=9）在0.47%～2.04%之间。所建立的分析方法实现了对微合金钢样品中4种微量元素的测定,实际样品的测定结果与参考值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定铁矿石中的痕量钼元素

国家一级铁矿石标准物质中定值元素的量较少,在多元素测定过程中缺乏有效的监控手段,这在一定程度上限制了铁矿石中可测定的元素种类,不能为现代勘查地球化学提供科学的数据支撑,制约了勘查地球化学的发展。本工作采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定铁矿石中的Mo,并对仪器条件进行了优化。实验发现,Mo元素受到的干扰主要来源于元素Zr的同质异位素和元素Fe的多原子离子干扰,不同质量数的Mo受到的干扰程度不同,其中⁹⁵Mo受到的干扰最小,因此选择⁹⁵Mo作为测定Mo的最佳同位素。在优化的仪器条件下,Mo的检出限为0.014 μg/g,当样品溶液稀释倍数达到1 000时,基体效应可降至最小,且样品的回收率在91%~117%之间,方法精密度为2.06%~5.01%。该方法准确可靠,能够为勘查地球化学提供有效的数据支撑。