利用干扰效应的间接原子吸收法测定有机化合物中的磷和硫

序言测定有机物中磷和硫元素的分析方法有几种:如重量法、比色法、容量法等经典方法。近来,也报导了仪器分析方法,如利用沉淀反应的间接原子吸收法。该法是通过溶解磷钼酸盐沉淀后测定钼含量,计算磷含量;硫元素的分析是通过测定硫酸钡沉淀上清液中过量钡的含量,再计算出硫含量。上述方法由于使用氧化亚氮-乙炔火焰,因此不便推广。本文主要研究在空气-乙炔火焰中,利用钙原子化学干扰效应的间接原子吸收法,进行有机磷和硫化合物中磷,硫元素的定量分析。     

硫铁矿中硫的间接极谱测定

在7.5%的柠檬酸介质中,加入过量的已知浓度的铅盐,硫质量分数在20%以下的矿样中可加入20mL铅标准溶液,硫质量分数在20%以上的矿样加入30mL或40mL铅标准溶液,使硫以硫酸铅沉淀析出.直接在此溶液中以极谱测定过量的铅盐,根据铅盐消耗量间接计算硫的含量.     

2-噻吩乙酸的合成

在催化剂作用下,2-乙酰噻吩与过量的正丁胺反应生成乙酰噻吩-N-正丁胺,减压浓缩后直接在有机溶剂中与过量的硫反应得到N-丁基噻吩硫酰胺粗品,经浓缩、静置、过滤后在庚醇中氢氧化钠作用下发生水解,进一步酸化得到2-噻吩乙酸,总收率为46.5%.     

还原氨浸液及其后处理中总不饱和硫的测定

还原氨浸液中存在过量的亚硫酸钠。而于后处理中,为了除铜及钼,又引入了过量的硫化铵,从而需测定不饱和硫含量。用碘酸钾氧化测定总不饱和硫,反应式如下:     

工业硫磺中微量砷的测定——砷钼蓝比色测定法

砷钼兰法和二乙基二硫代氨基甲酸银法广泛用于各种物质里微量砷含量的测定。在工业硫磺微量砷的测定中,我们用氢氧化钠—乙醇溶液将硫磺溶解,在碱性的情况下用双氧水将硫氧化成硫酸根离子,然后将溶液酸化,煮沸除去过量的双氧水。这时硫磺中的微量砷已氧化达到五价,应用钼酸铵试剂     

不用汞盐快速测定硫铁矿灰中的全铁

测定硫铁矿灰或硫铁矿中全铁,工业上通常采用经典重铬酸钾容量法,即在盐酸介质中,以氯化亚锡还原Fe~(3 ),用水稀释后,加入氯化汞消除过量亚锡离子,再加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂,立即用重铬酸钾标准溶液滴定。因该法简便、准确,故被公认为测定铁的最好方法。但该法使用剧毒的汞盐,从环境保护着眼,所造成的环境     

塔硫生产废气中氮氧化物含量的分别测定

为了控制硫酸生产废气的净化中间试验装置的操作(切尔诺列琴斯基厂之塔硫车间),要求分别测定送入与排出气体中的一氧化氮及二氧化氮的含量。 在塔硫车间中所采用的以气体比色计快速法分别测定氮的氧化物并不能保证所要求的精确度。 用抽空瓶分别测定气体中NO_2及NO的方法在此情况下亦不能使用,因为按作者意见,当在气体中含有过量NO_2时,用此方法是得不到良好效果的。     

硫酸盐法纸浆黑液中总碱值的电导滴定法

纸浆黑液具有很深的色泽,用指示剂以酸量法测定是有困难的。此时,滴定终点不易辨别,而且由于稀释倍数很大,因此测定结果的误差也较大。为此,有必要先将有机物质灼烧除去。但在灼烧过程中,黑液的硫酸盐和硫代硫酸盐会发生氧化还原反应。为了获得正确的总碱值必须对试样在灼烧前后的硫酸盐和硫代硫酸盐含量分别进行测定,然后加以校正。1938年Mcelihininey 等首先用电导法进行总碱的测定。最近Gaslini 等又用电导法以过量醋酸置换测     

氯化铝尾气含氯量的连续测定

一、概述在沸腾法生产三氯化铝工艺中,生产过程产生的尾气常常会有少量的氯化铝粉沫,二氧化硫,一氧化硫、氮气等。由于反应不完全,在尾气中就混有未反应掉的氯气。因此,根据是否出现这种“过氯”现象,可以反映出生产工艺条件控制的好坏。此外,过量的氯气使设备腐蚀,环境污染,所以把控制尾气含氯量作为氯化铝生产最重要的工艺     

空气过量法甲醛生产工艺

甲醇空气氧化法生产甲醛主要有两种工艺：一种是采用银催化剂的甲醇过量法(简称银法)，另一种是采用混合金属氧化物作催化剂的空气过量法。空气过量法技术主要以瑞典Perstorp)公司和丹麦TopsФe公司为代表。     

硫铵废水中汞离子去除方法初探

硫铵废水中由于存在大量的NH_4~+,而汞离子容易与NH_4~+反应生产形成可溶性铵配合物,给硫铵废水中汞离子去除带来不利影响。通过调整硫铵废水中铵配合物的构成,探讨了硫铵废水中汞离子的去除工艺。结果表明:添加硫化钠后,溶液富含S~(2-);再添加过量的硫酸亚铁,驱使硫铵形成更稳定的硫酸亚铁铵溶液,致使S~(2-)能够与汞离子形成稳定的沉淀物,从而降低硫铵废水中的汞离子。同时,通过药剂的添加量,分析了生产过程中实施方案的可实行性。     

空气过量法甲醛生产工艺

甲醇空气氧化法生产甲醛主要有两种工艺:一种是采用银催化剂的甲醇过量法(简称银法),另一种是采用混合金属氧化物作催化剂的空气过量法.空气过量法技术主要以瑞典Perstorp公司和丹麦Topsφe公司为代表.     

煤燃烧过程中硫化物的生成特性研究

采用化学热力平衡分析方法 ,分别选取了高硫、中硫、低硫三种煤样 ,在 1 0 1 k Pa,40 0 K～ 2 0 0 0 K温度范围内 ,不同的过量空气系数 α的情况下 ,初步研究了典型的煤燃烧条件下硫化物的生成情况 ,力图揭示煤样中的硫分和不同的燃烧条件对硫化物生成规律的影响     

无机层状材料硫代亚磷酸锰的合成及其研究

本文通过三种方法合成硫代亚磷酸锰,即高温固相法、室温固相法、溶液法,分析并比较不同方法得到的硫代亚磷酸锰的性能。通过XRD测试证明,室温固相法合成硫代亚磷酸锰时反应是按照理论预计的反应方程式进行．而且得到的硫代亚磷酸锰的结构与高温固相法合成的硫代亚磷酸锰基本相同。室温固相法合成硫代亚磷酸锰的优点是反应时间短、能耗低、可以批量制备。     

无汞法测定铁矿石中铁含量实验的改进

对经典的无汞定铁法进行改进。采用硫-磷混酸溶解铁矿石,在一定温度下用氯化亚锡充分还原Fe(Ⅲ),迅速滴加甲基橙指示并除去过量氯化亚锡,还原得到的亚铁立即用重铬酸钾标准溶液滴定,稍过量的甲基橙不影响测定结果。实验得出溶解铁矿石的最佳温度为160℃,硫-磷混酸的最佳比例为3∶2,最佳用量为15 m L,最佳还原温度为70℃。改进后的实验方法操作更简便,现象更明显,同时成本降低,准确度高,精密度好,且消除了用盐酸溶解矿样时存在的酸液挥发污染环境的问题。     

柠檬醛甲硫醇缩醛的合成研究

０１ｍｏｌ柠檬醛和过量甲硫醇在１２ｍｍｏｌ无水氯化锌催化下发生反应,合成了相应的缩硫醛,产率７４８％。并通过红外光谱、元素分析、核磁共振检测对产物结构进行了确证。     

氧弹燃烧后滴定法快速测定煤中硫

本测定法中，煤中的硫在测发热量的氧弹中燃烧，产生的SO2及SO3被过量的碳酸钠溶液吸收，然后用盐酸盐标准溶液进行滴定，以求得煤中硫的含量，其特点是快速准确，凡现有的用氧弹测煤发热量的仪器都可参照使用，大大缩短了煤中硫含量的分析时间。     

基于Claus技术的燃烧炉硫回收工艺研究

硫回收工艺种类比较多,主要有Claus法、Clinsulf法、LOCAT法、Sulfreen法、WSA法以及MCRC法等。Claus(克劳斯)技术是很多硫回收工艺的技术基础,Claus法是目前炼厂气、天然气加工副产酸性气体及其它含H2S气体回收硫的主要方法。本文讨论了基于Claus技术的燃烧炉硫回收工艺。     

硫脲在农药上的应用及其市场分析

硫脲又名硫代脲素,工业上采用三种工艺方法生产,一是硫代氰酸胺法,二是重氮甲烷法,三是石灰氮法。目前我国绝大部分的生产厂家采用石灰氮法生产,硫代氰酸胺法和重氮甲烷法已逐渐淘汰。石     

橡胶添加剂不溶性硫的研究进展

简要回顾了不溶性硫的国内外发展情况,阐述了不溶性硫的形成机理,详细介绍了气化法、接触法、辐射法、熔融法等制备不溶性硫的生产方法.探讨了不溶性硫制备过程中工艺因素的作用,如稳定剂、急冷、提纯、充油.建议对熔融法制备不溶性硫的生产技术作进一步深入研究,加快技术转化,以期取代气化法大规模地应用于工业生产中.