均苯型耐酰胺溶剂聚酰亚胺膜渗透汽化性能研究

酰胺类溶剂的分离回收与处理是工业领域中一个亟待解决的重要问题,采用渗透汽化(PV)技术分离该体系时,所采用的高分子膜材料需要有较好的溶胀性和耐久性。采用两步法制备了一种均苯型聚酰亚胺膜,通过测试不同单体配比下制备的膜的溶胀性及拉伸强度考察其耐溶剂性能。研究结果表明:当均苯四甲酸二酐(PMDA)与二氨基二苯醚(ODA)摩尔比为1.018:1时,聚酰亚胺膜的溶胀度在30%以下,拉伸强度损失小于20%;制备的PMDA-ODA/Al_2O_3型复合膜,在40℃时,渗透汽化分离DMF/H_2O((90/10)%(wt))和DMAc/H_2O((90/10)%(wt))体系的渗透通量分别为149.4和59.0 g×m~(-2)×h~(-1),分离因子分别为21.5和187.1,具有较好的分离效果;复合膜连续运行100 h数据表明,DMAc/H_2O体系渗透通量稳定在210 g×m~(-2)×h~(-1)左右,分离因子保持在15左右,具有较好的稳定性。     

丙炔醇-丁炔二醇-水溶液的渗透汽化分离研究

用PDMS复合膜从实际的丙炔醇-丁炔二醇-水溶液中渗透汽化分离丙炔醇。实验证明,膜渗透汽化可以实现丙炔醇的选择性分离,对水的分离因子可达3.78;丁炔二醇被膜完全截留;丙炔醇通量对温度具有敏感性,通量随着温度的增加上升得很快,丙炔醇通量在25℃时为45.28g/(m2.h),在60℃时为243.24g/(m2.h),显示了PDMS膜从这个体系中分离丙炔醇具有某种优势;对实验数据进行线性回归,证明丙炔醇通量和温度的关系可以用Arrhenius公式表征。为工业上用PDMS膜渗透汽化分离提纯丙炔醇提供参考。     

PDMS/ZSM-5膜的制备及渗透汽化分离水中乙酸正丁酯和乙酸乙酯

为探究出适合分离水中的乙酸正丁酯和乙酸乙酯的新型渗透汽化膜材料,选用沸石ZSM-5 对聚二甲基硅氧烷(PDMS)材料进行填充改性,以聚偏氟乙烯(PVDF)为支撑层,采用刮涂法制备PDMS/ZSM-5/PVDF复合膜渗透汽化分离水中的乙酸正丁酯和乙酸乙酯。采用SEM、接触角测量仪、FTIR、TGA和XRD等对膜材料物理化学性能进行表征,考察了膜材料的溶胀行为及渗透汽化性能。结果表明,ZSM-5在 PDMS 膜中分散均匀,且没有发生化学作用,并提高了膜材料的疏水性和热稳定性。随着ZSM-5添加量的增加,膜在乙酸正丁酯和乙酸乙酯的溶胀度和待分离组分在膜材料中的扩散速率不断增加。随着进料浓度和温度的增加,渗透通量不断增大,分离因子先增大后减小。随着ZSM-5在PDMS/ZSM-5/PVDF复合膜中含量的增加,总渗透通量增加,而分离因子呈现先增加后减小的趋势。当添加量为10%（质量）时,分离因子达到最大值。对于乙酸正丁酯/水体系,渗透通量和分离因子最大值分别为319 g·m ^-2·h ^-1和131;而对于乙酸乙酯/水体系,渗透通量和分离因子最大值分别为1385 g·m ^-2·h ^-1和121。     

二次生长法制备NaA型沸石膜及其在渗透汽化中的应用

首先采用负压法在氧化铝载体上引入晶种,再通过二次生长法合成了NaA型沸石膜,考察了各种因素对制膜的影响。结果表明,在90℃时反应晶化3h,能够形成最佳的NaA膜层。对于质量分数为90%的乙醇水溶液,所合成的膜的渗透汽化通量为0 19kg/(m2·h),分离因子达300以上。在此基础上研究了渗透汽化温度、渗透液浓度对于分离性能的影响,获得了渗透汽化过程的初步规律。     

疏水SiO_2填充PDMS膜分离水中乙酸正丁酯的性能

以聚偏氟乙烯(PVDF)为支撑层,选用疏水性纳米SiO_2粉体作为改性剂,制备出聚二甲基硅氧烷(PDMS)复合膜材料,并用于乙酸正丁酯/水溶液的渗透汽化分离。采用SEM、FTIR、XRD、拉伸实验、接触角及正电子湮没寿命谱测定等对膜材料物理化学性能进行了表征,考察了膜材料的溶胀行为及渗透汽化性能。结果表明,SiO_2在PDMS膜中分散均匀,且没有发生化学作用,并提高了膜材料的机械强度和疏水性。随着SiO_2添加量增加,膜在乙酸正丁酯溶液中的溶胀度先升后降,渗透通量呈下降趋势,而分离因子先增大后减小。当SiO_2添加量为4%(质量)时,随进料浓度的增加,渗透通量增大,分离因子先增大后减小;随着温度升高,渗透通量增大,分离因子减小;渗透通量和分离因子最大值分别为240 g·m~(-2)·h~(-1)和542。     

Silicalite-2分子筛膜的制备及其渗透汽化性能研究

利用二次晶种法在多孔α-Al2O3支撑体表面制备了全硅Silicalite-2分子筛膜。通过XRD和SEM等分析方法对分子筛膜进行表征,并考察了晶化时间、晶化温度以及水含量对分子筛成膜的影响。结果表明,在n(TBAOH)∶n(TEOS)∶n(H2O)=1∶3∶100,晶化时间为48 h,晶化温度为130℃下所制备的膜完整致密。将制备的分子筛膜用于渗透汽化分离有机物/水溶液,实验显示其具有有机物优先选择透过性。随着进料质量分数的降低和料液温度的升高,渗透通量和分离因子均增大。70℃分离5%的乙醇/水溶液、乙酸/水溶液和DMF(二甲基甲酰胺)/水溶液时,渗透通量分别为1.12、1.14 kg/(m2·h)和0.87 kg/(m2·h),分离因子分别为5.1、1.6和2.4。     

壳聚糖-海藻酸钠/聚丙烯腈聚离子复合膜渗透汽化分离乙酸乙酯水溶液

制备了壳聚糖-海藻酸钠/聚丙烯腈（CS-SA/PAN）聚离子复合膜,将此膜用于渗透汽化分离乙酸乙酯水溶液.用红外光谱（FT-IR）表征CS、SA、CS/SA均质膜.研究CS-SA/PAN聚离子复合膜的溶胀性、料液浓度和SA质量分数、操作温度对乙酸乙酯水溶液脱水效果的影响.实验表明：CS/SA聚离子均质膜在乙酸乙酯水溶液中的溶胀度随溶液中水质量分数的增加而增大,随SA的质量分数增加而减小,40℃、SA质量分数为2.0%时,CS/SA聚离子均质膜在乙酸乙酯质量分数为97%的水溶液中溶胀度可达51%.随着SA质量分数的增加,CS-SA/PAN聚离子复合膜的渗透通量减小,分离因子增大,40℃、SA质量分数为2.0%时,分离乙酸乙酯质量分数为97%的水溶液,CS-SA/PAN聚离子复合膜渗透通量可达348g/（m^2.h）,分离因子为7245.随着料液中水含量的增加和料液温度的升高,膜渗透通量增大,分离系数减小,渗透通量与料液温度的关系能较好地吻合Arrhenius方程.     

PDMS膜在ABE连续发酵中的渗透汽化性能研究

构建了膜生物反应器封闭循环ABE连续发酵系统,研究了系统中PDMS膜的渗透汽化性能.实验共进行2轮,第一轮进行274 h,采用发酵-渗透汽化间歇耦合的方式;第二轮进行312 h,前196 h采用发酵-渗透汽化连续耦合,之后实行间歇耦合.间歇耦合操作模式下,2轮的丁醇分离因子分别为11.00和12.94,总通量分别为711.07和579.98 g/(m2·h);连续耦合操作模式下,第二轮丁醇分离因子为5.54,总通量为555.80g/(m2·h).实验中膜性能稳定,分离性能良好,未出现膜堵塞和膜破损现象.     

ZSM-5沸石填充聚氨酯膜的制备及渗透汽化分离水中乙酸异丙酯

采用两步法制备了ZSM-5沸石填充的疏水性端羟基聚丁二烯基聚氨酯（PU）膜,用以分离水中芳香性有机物乙酸异丙酯。对该膜的化学结构、形貌及热稳定性进行了表征,并研究了ZSM-5沸石填充的PU膜的溶胀度及渗透汽化性能。结果表明：添加ZSM-5沸石后,膜的热稳定性明显提高,沸石与膜的相容性较好,且随着添加量的增加,膜的溶胀度降低,分离因子先升后降。在303 K、料液浓质量分数为1%的条件下,ZSM-5添加量为20%（质量分数）时,分离因子达到最高;同时随着料液浓度及操作温度的上升,通量和分离因子都增加。在333 K、料液质量分数为1%的条件下,PU-ZSM-5-20膜的分离因子及通量最高可达288.72 g/（m2·h）和53.21 g/（m2·h）。     

PVA/ P（AA-Co-AN）/ PVA渗透汽化膜的研究

制备一种PVA/P(AA-Co-AN)/PVA复合膜用于甲醇水溶液的分离,膜的主体部分P(AA-Co-AN)由添加纳米S iO2粉末的丙烯酸(AA)和丙烯腈(AN)通过溶液共聚制得,两侧为交联聚乙烯醇(PVA)。考察了复合膜在高质量分数甲醇水溶液中的溶胀性能,探讨了浸泡液温度及浸泡液质量分数对溶胀度的影响,测试了复合膜的力学性能。考察了不同单体配比〔n(AA)∶n(AN)〕所制备的复合膜在不同质量分数甲醇水溶液,不同温度下的渗透汽化性能。结果显示,复合膜在高质量分数甲醇水溶液中具有良好的溶胀性能及渗透汽化性能;在n(AA)∶n(AN)=1∶1下所制备的复合膜,对高质量分数甲醇水溶液分离效果最佳,60℃时分离w(甲醇)=98%的水溶液,分离因子可达1 534,通量为583 g/(m2.h)。     

Solvent recovery

A brief overview is presented of the economic significance of solvent recovery in the oilseed extraction industry in view of the steep price advance of hexane since 1974. The present solvent recovery practices in oilseed plants are outlined with addition of operating techniques since 1976. Also, industry trends are noted in terms of improved equipment. Information is presented on the expected solvent losses in various recovery steps in the normal solvent plant operation. Techniques for measuring solvent losses in vent gas effluent, waste water effluent and extracted oil production stream are outlined. The areas of greatest solvent loss are the desolventizer-toaster (DT) meal outlet stream and the various mechanical leaks in the process machinery. Some discussion is presented on the lack of ability to better define the solvent loss associated with meal discharge stream from the DT unit. Various deficiencies are pointed out in testing procedures and a suggestion is made for increased work in the field to substantiate a better value for solvent loss determination in DT meal.     

聚合物-溶剂体系中能量对溶剂扩散的影响

The Vrentas-Duda free-volume theory has been extensively used to correlate or predict the solvent diffusion coefficient of a polymer/solvent system.The energy term in the free volume diffusion equation is difficult to estimate,so the energy term was usually neglected in previous predictive versions of the free volume diffusion coefficient equation.Recent studies show that the energy effect is very important even above the glass transition temperature of the system. In this paper, a new evaluation method of the energy term is proposed,that is the diffusion energy at different solvent concentrations is assumed to be a linear function of the solvent diffusion energy in pure solvents and that in polymers under the condition that the solvent in infinite dilution.By taking consideration of the influence of energy on the solvent diffustion,the prediction of solvent diffusion coefficient was preformed for three polymer/solvent systems over a wide range of concentrations and temperatures.The results show an improvement on the predictive capability of the free volume diffusion theory.     

油品脱硫萃取工艺的溶剂性能研究

为了提高FCC汽油的质量,用溶剂萃取法进行脱硫.用改进的溶解度参数法在不同温度下定量估算萃取溶剂对硫化物的溶解能力和选择性,其中溶解能力与选择性可用无限稀释活度系数表示.选择四种溶剂对模拟体系(正辛烷+苯并噻吩)进行萃取实验,并测定脱硫率与油品回收率,结果表明理论估算结果与实验测定结果基本吻合.兼顾溶剂对硫化物的溶解能力与选择性,在4种溶剂中PEG 400是性能较优的FCC汽油脱硫溶剂.三级错流或逆流萃取总含硫量为1143 μg/g的模拟汽油时脱硫率可达到90%以上.     

溶剂萃取法综述

对溶剂萃取法进行了综述。对近年来超临界流体萃取、双水相萃取、微波萃取、膜萃取、反胶团萃取、电泳萃取、超声萃取、预分散萃取、非平衡溶剂萃取技术研究应用进展作了评述。作为重要的分离提纯技术，溶剂萃取法的应用范围日趋广泛。     

Solvent extraction of soybeans

The removal of edible oils from oilseeds was practiced by the Egyptians many centuries ago. Some of the developments leading to today’s worldwide extraction industry are discussed, and a brief history of the industry in the United States from 1940 to the present is included. The theory of solvent extraction is outlined in practical terms. Several types of solvent extraction and desolventizing systems are explained. Also, typical preparation and extraction processes for presscake, soybeans, and some high oil content seeds are illustrated. Some reasons for taking extra precautions in the preparation process and the desolventizing process when producing human edible soy protein products are explained. Energy conservation suggestions are included.     

丙烯酸系溶液涂料(续三)

(接上期) 把混合液(2)在3min内滴入,在80℃下保持30min,升温到110℃继续反应5h.反应完,以二甲苯50份稀释,得如下树脂液.     

液体溶剂染料

液体溶剂染料主要用于石油制品、木材、涂料及皮革、油性墨水等液态介质的着色。文章介绍了金属络合物、偶氮系列和蒽醌系列液体溶剂染料的制法。我国目前几乎没有专业从事该类产品生产的单位,通常是生产溶剂染料的厂家同时生产少量液体溶剂染料,这些厂家大多集中在江浙地区。国外液体溶剂染料的品种较多。国内对该类产品的重视不够主要是生产者对市场动向及行业发展前景不了解造成的。