添加碳化钽对SPS制备钨块力学性能的影响

本文使用放电等离子烧结(SPS)的方法制备得到面向等离子体材料(高性能钨块)。使用纳米和微米钨粉作为原料,加入不同计量的自制纳米碳化钽,采用密度测试、硬度、抗弯、金相、EDS、SEM等分析手段,研究了添加碳化钽对SPS制备钨块力学性能的影响,并对其机理进行探讨。结果表明,添加适量的碳化钽可以有效地提高钨块的相对密度、显微维氏硬度和抗弯强度,使用30 nm钨粉添加2%碳化钽的钨块其相对密度达95.7%,显微维氏硬度值达540.4HV0.1,使用3μm钨粉添加2%碳化钽的钨块其相对密度达96.8%,抗弯强度达617.0 MPa。其强化机理是添加的碳化钽呈粒状均匀分布于晶界,对于晶界起到了钉扎作用,从而细化了晶粒,使钨块强韧化。     

纳米碳化钽对SPS烧结钨显微结构的影响

通过放电等离子体烧结(SPS)方法在1700℃下制备纳米碳化钽(TaC)弥散强化钨块,研究钨粉原始粉末粒度大小和添加碳化钽的量对烧结钨块微观组织的影响。结果表明:不同粒度钨粉(30nm、200nm和3μm)制备的钨块,烧结后的粒径随原始粉末粒度的增大而增大,3μm钨粉烧结后的晶粒平均直径为22.19μm;同一种粒度钨粉(如200nm)中分别添加质量分数为0%,1%,2%和4%的碳化钽,烧结后钨晶粒的平均直径随碳化钽添加量的增加而减小,加入量为4%时晶粒平均直径为5.91μm。通过SEM分析可以看出,碳化钽在烧结钨中是以球形状态存在的。从断口可以看出,纯钨烧结体为穿晶断裂,加入碳化钽的钨烧结体为晶间断裂。     

热冲击对添加纳米TaC的SPS烧结钨力学性能的影响

用放电等离子体烧结法(SPS)制备了纳米碳化钽(TaC)弥散强化钨块,烧结钨块在800℃下保温5 min,然后充入室温下的氩气10 min,进行抗热冲击性试验,研究了不同热冲击次数和TaC含量对烧结钨块力学性能的影响。结果表明:烧结钨块的相对密度随热冲击次数的增加而降低,当冲击150次时试样的相对密度达到了最低,随TaC含量的增多,相对密度先增大后降低;烧结钨块经热冲击后,维氏硬度和抗弯强度都增大,并且维氏硬度随TaC含量的增多也显著提高,当冲击150次后,TaC含量为4%时烧结钨得到了最高硬度(1300 HV0.1/10)。     

高密度活化钨粉低温烧结近全致密化行为

采用物理化学方法制备超细高密度活化钨粉(W-0.1%Ni复合粉末,质量分数),研究球磨时间对活化钨粉形貌及其物理性能的影响,探讨球磨处理对该高密度活化钨粉烧结致密化行为的影响,并与超细纯钨粉末的烧结致密化行为进行对比。结果表明:微量活化元素镍的添加及球磨处理能明显加速钨粉的低温烧结收缩速率,显著促进钨粉的烧结致密化程度;球磨5 h后,活化钨粉在1 600℃下烧结即可达到近全致密化(致密度为99.4%),此外,镍元素的添加和球磨处理也能显著促进钨晶粒的长大。     

Fabrication of Ultra-fine Grain Tungsten by Combining Spark Plasma Sintering with Resistance Sintering under Ultra High Pressure

采用放电等离子烧结(SPS)和超高压力通电烧结(RSUHP)2种快速烧结新方法,对纳米钨粉的致密化行为进行研究。结果表明,采用SPS工艺于1600℃下烧结可获得烧结颗粒结合良好,致密度达97.8%的试样,但晶粒粗化明显;而采用RSUHP方法获得的试样,烧结过程中晶粒几乎不长大,但致密度较低,颗粒间结合较差。将2种方法结合,充分利用SPS的清洁效应和RSUHP的晶粒细化效果,先用SPS在1400℃下预烧结,再由RSUHP二次烧结完成最终致密化,获得平均晶粒尺寸小于400nm,相对密度大于99%的超细晶粒的钨块体材料。烧结过程无需添加任何晶粒长大抑制剂。     

纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末的烧结特性

以喷雾干燥-H2还原法制备的纳米级90W-7Ni-3Fe复合粉末为原料,采用模压成型并在800℃保温120min的条件下对试样进行预烧,研究了试样在不同烧结温度和不同烧结时间下的烧结特性,采用高倍SEM和光学金相分别对断口进行了形貌观察和钨晶粒测试;对烧结样的相对密度、抗拉强度、延伸率等性能进行了测定与分析.结果表明:保温时间为120 min时,随着烧结温度的提高,试样的性能有显著的变化,当烧结温度为1 390℃时,试样的抗拉强度和延伸率都达到一个极大值,分别为900 MPa和13%,此时试样的相对密度为99.0%;当烧结温度为1 390℃时,随着烧结时间的延长,试样的性能也有显著的变化,试样的抗拉强度、延伸率和相对密度都达到一个极大值;平均钨晶粒度为15～20 μm,钨晶粒呈球形或近球形;复合粉末烧结活性高,比传统烧结温度降低80～120℃;试样中出现了W30.73Ni40.21Fe29.06过渡相.     

粗晶钨粉碳化过程中粒子间的烧结现象

采用Fsss粒度分别为9μm和21μm的两种钨粉在相同的工艺条件下进行高温碳化,利用扫描电子显微镜、金相显微镜等对样品进行了分析。结果表明,高温碳化过程中会发生粒子间的烧结,碳化温度越高,粒子间的烧结越厉害;钨粉粒度越细越容易烧结;粒度较小的钨粉高温碳化烧结后所得的WC晶粒尺寸虽然会明显增大,但是晶粒度的均匀性下降。     

高密度纯钨的低温活化烧结工艺及其致密化行为

采用溶胶喷雾干燥-煅烧-氢热还原法制备了BET粒径为0.21μm的超细纯钨粉末,并利用球磨处理进一步活化粉末。研究了超细纯钨粉末形貌及其性能随球磨时间的变化特征,探索了未球磨、球磨5h及球磨10h3种超细纯钨粉末烧结致密工艺,此外还详细研究了纯钨烧结体组织形貌、晶粒尺寸及显微硬度等性能随烧结温度及球磨时间的变化规律。结果表明,球磨处理对超细纯钨粉末的烧结起到了极大的活化作用,由球磨10h粉末制成的压块在1900℃下烧结2h其致密度即可达97.3%,比传统微米级纯钨粉末制成的压块达到相同烧结致密度的温度降低了600℃以上。同时,球磨处理可以大幅降低钨粉的起始烧结温度和再结晶温度,获得组织更加均匀细小、力学性能(硬度)更加优良的钨烧结体。     

纯钨及掺杂钨的注射成形研究

进行了纯钨制品注射成形的研究,以高纯钨粉为原料,采用SEM、红外碳硫仪CSA2003、电光分析天平TG328A等作为检测手段,成功制得一批帽形薄壁零件.在2320 ℃氢气气氛下烧结,烧结试样的密度可达18.36 g·cm-3,相对密度为95.13%.同时,通过系列试验,对比研究了掺杂少量的稀土氧化物(La2O3、Y2O3) 对注射成形纯钨制品性能的影响.结果表明,稀土元素氧化物的添加,提高了注射成形纯钨制品烧结密度,明显细化了烧结试样的晶粒,稀土氧化物作为第二相粒子弥散分布于基体中,阻碍了位错的运动和高温烧结时晶粒的长大,从而提高了注射成形钨制品的强度.     

烧结工艺对铈钨性能的影响

将APT一次还原得到的蓝钨通过固液掺杂加入铈元素,然后通过二次还原获得铈钨粉,通过200 MPa的压力等静压制成型,在中频炉内进行烧结,获得铈钨材料。利用SEM、能谱等分析手段对所制备的铈钨材料进行分析。对烧结温度和烧结保温时间对铈钨各项性能的影响进行研究。结果表明,烧结保温时间的长短对铈钨的密度几乎没有影响。受到晶界间的Ce O2颗粒阻碍,铈钨的硬度和晶粒尺寸在烧结保温时间增加达到4⁵ h之后的变化并不明显。铈钨材料的密度、硬度、晶粒尺寸随着烧结保温温度的增加而增加,超过2 200℃之后,烧结温度对铈钨的密度和硬度影响不大。Ce O2在铈钨内部起的作用是细晶强化和颗粒强化的综合,而非弥散强化。     

蓝钨物理性能对钨粉和碳化钨粉性能的影响

仲钨酸铵(APT)对蓝钨性能影响较大,而蓝钨物理性能对钨粉和碳化钨粉的性能影响也较大,通过对APT煅烧前或煅烧后进行特殊处理优选蓝钨原料,可以制取优质碳化钨粉。     

蓝钨与紫钨氢还原法生产超细钨粉的比较

在相同的工艺条件下,比较了蓝钨与紫钨氢还原法生产的钨粉的性能差别.结果表明:与蓝钨相比,紫钨生产的钨粉粒度更细更均匀,并且钨粉粒度受装舟量和氢气流量的影响较小.并从原料的微观结构和氢还原机理两方面分析了造成不同原料生产的钨粉粒度和均匀性差别的原因.     

钨丝-CVD钨复合材料制备及性能分析

采用自制实验装置,通过化学气相沉积钨过程中间断缠绕钨丝,得到钨丝-CVD钨复合材料。测试分析了材料的密度、成分及显微硬度;通过压溃试验计算出钨复合材料的压溃强度,通过拉伸试验和三点弯曲试验分别绘出拉伸和弯曲曲线。实验结果表明,化学反应温度控制在550℃,WF6和H2流量分别控制在2 g/min和1 L/min时,可得到没有孔洞的致密涂层。与相同工艺条件下不缠钨丝CVD钨样品相比,钨丝-CVD钨复合材料仍具有较高的纯度、致密度,显微硬度大致相同,而压溃强度、抗拉强度和抗弯强度大大提高。     

原位冶金反应氧化钨制备碳化钨

在密闭和开放两种环境下,采用原位合成法在采掘机截齿齿体(20CrMnTi)的齿顶孔内制备钨基硬质合金,研究了原位反应的热力学原理、产物的微观组织、成分、相组成及其形成机理。结果表明:在非平衡快速凝固条件下,凝固组织内应力较大,内部有裂纹出现。在相对密闭的环境下反应,生成的产物是W、W2C、Al2O3。W或W2C与Al2O3的界面清晰,产物多孔且硬度高。采用电弧为外加热源,开口情况下WO3大量汽化,导致钨元素大量损失,产物中钨元素的含量很低,几乎没有生成W2C和WC。最后,文中列举了解决这些问题的几种改进措施。     

缠绕钨丝CVD钨管的组织及性能

为了提高CVD钨的强度和韧性,采用自制化学气相沉积装置,以WF6和H2为反应气体,在化学气相沉积钨过程中周期性地在基体上缠绕钨丝,沉积制备了钨丝-CVD钨复合材料。使用金相显微镜和扫描电镜(SEM)分别对沉积制备的钨丝-CVD钨复合材料涂层的显微组织和断口形貌进行观察和分析,使用X射线衍射仪(XRD)、电子能谱仪、密度测量仪、显微硬度仪和万能材料试验机分别测试分析了涂层的结构、成分、密度、显微硬度及压溃强度。结果表明:与不缠钨丝的CVD钨管相比,缠绕钨丝的CVD钨管中CVD钨晶粒得到了细化,择优取向基本消失;钨丝-CVD钨复合材料涂层具有较高纯度和致密度;钨丝-CVD钨管的压溃强度显著提高,断口形貌发生了明显的变化。     

钨含量对钨合金动态剪切性能的影响

利用帽形试样在Hopkinson压杆上测试钨合金动态剪切应力应变关系,研究了钨含量在90%～97%（质量分数）范围内,应变率约为10^5s^-1时,钨含量对动态剪切性能的影响.结果表明,钨含量增加,动态剪切强度随之增加,断裂应变随之降低.动态剪切强度与钨的体积分数呈线性递增关系.断口分析表明,断口表现以粘结相撕裂和钨颗粒劈裂的混合断裂,钨颗粒劈裂比例近似等于钨颗粒体积分数.     

钨合金电镀

从含有Cr～（6+）的铬电镀液中可以获得镀层厚度约为0.5～50μm的高硬度、耐磨和耐蚀的功能性铬镀层,也可以获得镀层厚度很薄的（约为 0.001～0.1μm）的装饰性铬镀层,这些铬镀层大多数镀覆在装饰性Ni、CO或者含有Ni、CO的合金上,镀层呈现青白色（blue-whitecolor）外观。然而随着环境保护管理的日益加强,对含有Cr～（6+）的有毒废液和废气的排放管理,Cr～（6+）镀液的使用已经受到越来越多的限制。于是人们正在致力于获得与Cr镀层的特性和色泽相近的可以取代Cr镀层的研究。结果发现,从含有钨（w）盐和Ni～（2+）、Co～（2+）、Fe～（2+）或它们的混合盐等组成的镀液中,可以在各种导电性基体上形成耐磨性、润滑性、硬度和外观色泽等性能良好的、钨含量为50％的钨合金镀层。然而这种钨合金镀层中应力很高,延展性较低,容易产生裂纹,因此它还不足以取代Cr镀层,只能适用于薄镀层或者允许有镀层裂纹的部分用途中。鉴于上述状况,本文就含有柔软剂的钨合金镀液和电镀工艺加以叙述。     

钨强劲反弹

针对国际钨品价格从9月份开始出现的强劲反弹,评述了我国钨品的产销状况,分析了国内外钨品的消费情况,并对之后国内外钨品市场状况进行了展望。