溶剂法催化合成2,3-酸酰胺

在新型催化剂存在下,用２,３－酸和脲在选定的有机溶剂中,回流反应１２ｈ合成了２,３－酸酰胺,含量≥９８．５％（ＨＰＬＣ）,收率≥８０．８％;并讨论了反应温度、脲／酸的摩尔比、反应时间等因素对产品收率和质量的影响     

N—（4—乙酰氨基）苯基—3—羟基—2—萘甲酰胺的合成研究

以２，３－酸和对氨基乙酰苯胺为原料合成Ｎ－（４－乙酰氨基）苯基－３－羟基－２－萘甲酰胺，研究了二种合成方法对产品纯度的影响，实验证明了钠盐优酸式法，产品含量〉９８％，反应收率８１．８％。     

ZrO2—Al2O3／HZSM—5催化合成乙酸丁酯的研究

采用气－固相反应工艺，使乙酸和正丁醇ＺｒＯ２－Ａｌ２Ｏ３／ＨＸＳＭ－５固体酸催伦剂上合乙酸丁酯，考察了焙烧温度，反应温度，反应时间，醇／酸摩尔比对催化剂性能的影响，在催化剂用１ｇ／１ｍｌｏ乙酸，醇／酸摩尔比为１．２：１，反应温度１４０℃的反应条件下，酯化反应进行３ｈ酯化率达到９８％，乙酸丁酯选择性为１００％。     

工艺条件对Al2O3·TiO2·ZnO·CuSO4／高岭土催化剂酯化性能的影响

进行了乙酸和正丁醇在Ａｌ２Ｏ３·ＴｉＯ２·ＺｎＯ·ＣｕＳＯ４／高岭土固体酸催化剂上合成乙酸正丁酯的气固相反应，试验了催化剂用量、醇／酸摩尔比、反应温度和反应时间等工艺条件对催化剂性能的影响，得到较佳的工艺条件为：催化剂用量０．９－１．０ｇ／ｍｏｌ乙酸，醇／酸摩尔比１．１－１．２，反应温度１３０℃－１４０℃和反应时间４－６ｈ。在此条件下酯化率９７％和选择性１００％。     

2，4，6－三硝基－3－氨基氯苯与脲的缩合反应

用间硝基苯胺在浓Ｈ２ＳＯ４－ＫＮＯ３体系中的硝化，产物经盐酸氯化，先制得２，４，６－三硝基－３－氨基氯苯再和脲通过Ｕｌｌｍａｎｎ缩合反应，合成了新化合物，Ｎ，Ｎ＇－二（２，４，６－三硝基－３－氨基苯基）脲。讨论了该缩合反应的机理，研究了溶剂对反应的影响。     

N-(4-乙酰氨基)苯基-3-羟基-2-萘甲酰胺的合成研究

以２，３－酸和对氨基乙酰苯胺为原料合成Ｎ－（４－乙酰氨基）苯基－３－羟基－２－萘甲酰胺，研究了二种合成方法对产品纯度的影响，实验证明了钠盐法优于酸式法，产品含量＞９８％，反应收率８１８％。     

氨基G酸及2—萘胺—3,6,8—三磺酸的合成研究

本文以Ｇ盐为原料,经加氨化反应合成了氨基Ｇ酸,并以氨基Ｇ酸为原料,经发烟硫酸磺化反应合成了２－萘胺－３,６,８－三磺酸,并对影响反应的因素做了探讨。研究表明,随反应温度、反应时间、氨水浓度、氨比、催化剂用量的提高,氨基Ｇ酸收率增大。用４０％￣６０％发烟硫酸,反应温度为１３０℃,氨基Ｇ酸／ＳＯ３＝１：７．５￣１：８．５时,２－萘胺－３,６,８－三磺酸产品收率约为９０％。     

甲基异脲酸式硫酸盐的制备

向硫酸二甲酯和尿素的反应产物中,依次添加浓硫酸和异丙醇,ｎ（ＣＨ３ＯＳＯ２ＯＣＨ３）∶ｎ（Ｈ２ＮＣＯＮＨ２）∶ｎ（Ｈ２ＳＯ４）∶ｎ（ＣＨ３ＣＨＯＨＣＨ３）＝１∶１∶１－２∶１－９７,控制温度不超过４０ ℃;０ ～５ ℃下静置１５ ｈ,析出白色固体甲基异脲酸式硫酸盐。产品收率６０％ ,纯度达９８％ 以上。     

钛铁矿硫酸浸出动力学研究

研究了攀枝花钛铁矿在硫酸溶液中浸取反应的动力学行为,发现在温度为１００℃－１９８℃、酸矿比为５００：１５时,钛精矿在８５％硫酸溶液中的反应速率同时受矿粒表面反应和表面产物层传质阻力影响,表观反应活化能约６８．４ｋＪ／ｍｏｌ。浸出反应动力学方程为ｔ＝「０．００７６６／（２．７４＊１０＾７ｅ＾－６８４００／ＲＴ）」「１－ｘ）＾１／３」｛１＋（１１－０．０１６Ｔ）「１＋（１－ｘ）＾１／３－２（１－ｘ）＾２／３」｝在酸矿比更低的非等温和准绝热实验中,该方程式可以很好地模拟反应的动力学特性。     

氯化铁催化合成柠檬酸三丁酯

以柠檬酸和正丁醇为原料,采用固体酸作催化剂合成柠檬酸三丁酯（２－羟基－１,２,３－丙烷三羧酸三丁酯）。考察了催化剂、原料配比和反应时间等因素对反应的影响,找到一种无污染、催化活性较高且廉价易得的催化剂氯化铁,确定了氯化铁作催化剂的最佳反应条件：醇酸摩尔比４．０∶１,氯化铁用量３％（以酸重量为基准）,反应温度１１０～１６０℃,反应时间３．０～３．５ｈ,转化率达９５％以上,产品纯度＞９９％。     

2—氯—3—烃基—5,6—二甲基吡嗪的合成及其烷氧基化和烷硫基化反应

５－烃基－２，３－二甲基吡嗪－１－Ｎ－氧化物与三氯氧磷在回流温度下反应制得６种－氯－３－烃基－５，６－二基吡嗪，产率７１－８２％。由２－氯－３－异丙基５，６－二甲基吡嗪与烷醇钠反应得４种相应的烷氧基取代吡嗪，产率２０．３－７０．３％。由固－液相转移催化２－氯－３－异丙基（或苄基）－５，６－二甲吡嗪与硫醇反应得４种相应的烷硫基取代吡嗪，产率４７．５－６８％。合成化合物的结构经元素分析和ＩＲ，＾１ＨＮ     

衍生化气相色谱法分析N.N‘—双三甲硅烷基脲纯度

本文提出了以乙酸乙酯为溶剂，在催化剂在的作用下，Ｎ．Ｎ‘－双三甲硅烷基脲与苯酚反应定量生成三甲基苯氧基硅烷，采用气相色谱法测定三甲基苯氧基硅烷含量，以此计算Ｎ．Ｎ’－双三甲硅烷基脲纯度并对反应体系和反应条件以及色谱条件进行了较为详细的研究，对本方法的准确精密度进行考查，相对误差〈２．５％、变异系数〈１．０％，认为方法准确简便可行。     

O—甲基异脲硫酸盐的合成新工艺研究

以尿素和硫酸二甲酯为原料二步反应合成O－甲基异脲硫酸盐。（1）尿素和硫酸二甲酯经缩合（甲基化反应）、酸解、水解反应得O－甲基异脲硫酸氢盐，收率43％；（2）O－甲基异脲硫酸氢盐和氢氧化钠在甲醇溶液中反应制得游离O－甲基异脲，游离O－甲基异脲和氢盐中和制得O－甲基异脲硫酸盐，收率78％。     

二氧化碳和丙烷反应制取低碳烯烃的研究

采用 ＮＨ＿３－ＴＰＤ．Ｈ＿２－ＴＰＲ等手段对 Ｃｒ＿２Ｏ＿３／γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３．Ｃｒ＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２，Ｃｒ＿２Ｏ＿３／ＺｒＯ＿２和Ｃｒ＿２Ｏ＿３／硅藻土等催化剂的酸性和还原性进行了表征；以Ｃ～０＿３＋ＣＯ＿２做探针反应研究了该系列催化剂的催化性能．ＮＨ＿３－ＴＰＤ结果表明．ＮＨ＿３ 在催化剂 Ｃｒ＿２Ｏ＿３／γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３上的脱附量最多．而在Ｃｒ＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２上的脱附强度最大．Ｈ＿２－ＴＰＲ结果指出活性中心 Ｃｒ～（３－）在各催化剂上存在明显不同．Ｃ＿３＋ＣＯ＿２反应结果表明，丙烷在 Ｃｒ＿２Ｏ＿３／γ－Ａｌ＿２Ｏ＿３上的转化率最大为 ４４．１７％。而 Ｃ～－＿２～Ｃ～＿３在 Ｃｒ＿２Ｏ＿３／ＳｉＯ＿２上的选择性最大为８２．８４％．     

锌盐在常用有机膦酸阻垢剂中的溶解和稳定性

研究了锌盐在常用工业有机膦酸阻垢剂中的溶解性和稳定性。结果表明，锌盐在２－膦酸丁烷－１，２，４－三羧酸中的溶解性和稳定性最好，达９．１％（Ｚｎ），在聚膦羧酸中次之，为８．０％（Ｚｎ），在氮川三甲叉膦酸和乙二胺四甲叉膦酸中可溶解３．４％（Ｚｎ），在羟基乙叉二膦酸中最差，基本上不能溶解。溶锌能力取决于阻垢剂的分子结构     

微 波快速合成芳氧乙酸

在无溶剂体系中，使用微波辐射快速合成了３种芳氧乙酸。该方法反应条件温和、反应时间短、收率高，操作简便。反应２．５－３ｍｉｎ收率可达８６．８％－９４．１％。     

水法杀虫双单钠盐原粉结晶工序的工艺探讨

探讨杀虫双原药有效体含量≥３２％，原药中Ｎａ２Ｓ２Ｏ３含量≤４％，结晶ｐＨ值为４．０－５．５。在０℃以下，搅拌结晶，可得杀虫双原粉含量９２．０４％左右，出粉率５８．５９％、ＮａＣｌ含量小于５％，Ｎａ２Ｓ２Ｏ３含量小于１．５％。     

1998年度江苏省石油化学工业厅组织鉴定项目

序号项目名称承担单位主要技术指标主要鉴定意见１霜霉威原药及７２．２％霜霉威盐酸盐水溶性液剂沈阳化工研究院、江苏宝灵化工股份有限公司β－二甲胺基丙腈的合成收率≥９８．４％，含量≥９６．４％（中试指标，下同），Ｎ，Ｎ－二甲基－１，３－丙二胺合成收率≥８０...     

2,5-二甲氧基-4-氯-N-乙酰基乙酰苯胺及其颜料的合成研究

研究了以２，５－二甲氧基－４－氯苯胺为原料，在酸性情况下用双乙烯酮为酰化剂制备２，５－二甲氧基－４－氯－Ｎ－乙酰基乙酰苯胺，收率为９２．０％，并用之与３，３′－二氯邻苯二胺的重氮盐进行偶合反应合成了永固黄ＨＲ（Ｃ．Ｉ．ＰＹ８３），收率为９５％。     

医用聚氨酯气管套管的研制

用聚四亚甲基二醇、甲苯二异氰酸酯和４，４－二氨基－３，３－二氯二苯甲烷制成的医用聚氨酯弹性体的邵尔Ａ型硬度约９０度，扯断伸长率可达５６０％，拉伸强度为３６．２－５４．５ＭＰａ，３００％定伸应力为１３．８－２０．０ＭＰａ，撕裂强度６６．１－７８．４ｋＮ／ｍ回弹性３４％－３９％，永久变形４－８％。聚氨酯气管套管对机体无毒、无刺激、无炎症、无排异反应，可用普通的酸、碱灭菌液进行消毒或在高温下消毒，经过近