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邻二氯苯硝化合成3,4-二氯硝基苯影响因素的考察 总被引:2,自引:0,他引:2
邻二氯苯硝化合成3,4-二氯硝基苯影响因素的考察许文松,王庆智(浙江大学化工系,杭州310027)关键词:邻二氯苯,硝化,3,4-二氯硝基苯1前言邻二氯苯(下称O-DCB)硝化的主要产物是3,4-二氯硝基苯(下称3,4-DCNB)。3,4-DCNB经... 相似文献
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3,5-二氯硝基苯的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
在乙醇介质中,由2,6 二氯 4 硝基苯胺经重氮化脱氨基合成3,5 二氯硝基苯,重氮化和脱氨基一步完成,3,5 二氯硝基苯收率达75%以上。以硫酸铜为催化剂,物料比n(2,6 二氯 4 硝基苯胺)∶n(乙醇)∶n(硫酸)=1∶22 5∶4,加入亚硝酸钠,在70℃反应2 5h,得3,5 二氯硝基苯。反应过程中无棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少。对影响反应收率的各种因素如硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂用量等进行了研究。 相似文献
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本文详细研究了用乙醇代替甲醇精制3,4-二氯硝基苯的有关影响因素,如加料温度,加料时间,溶剂与溶质比,溶剂浓度等影响因素,乙醇精制产品的质量和收率可达到甲醇精度的专利水平。 相似文献
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研究用KClO3-H2SO4直接氯化对硝基氯苯制备1,2-二氯-4-硝基苯,探讨了氯酸钾用量、硫酸用量、反应温度和反应时间等因素对反应的影响,得到了最优的反应条件:硫酸的体积数为35 mL,n(对硝基氯苯)∶n(KClO3)为1∶1,反应温度55℃,反应时间6 h,1,2-二氯-4-基苯的收率为91.8%。 相似文献
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3,4—二氯硝基苯氟化工艺的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
本文详细研究了由3,4-二氯硝基苯制备3-氯-4-氟硝基苯的主要影响因素,如投料比、反应温度、反应时间等,收率可达91.32%,硝化物与氟化洋比为1:1.13,DMSO/KF=2.3ml/g。 相似文献
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以 2 ,6 二氯 4 硝基苯胺为原料经重氮化和脱氨基反应制得 3,5 二氯硝基苯 ,收率在 6 0 %以上。对影响重氮化和脱氮反应的因素 ,如硫酸的用量、硫酸的浓度、反应温度、反应时间以及催化剂等的影响进行了研究。 相似文献
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研究了以2,6-二氯-4-硝基苯胺为原料,合成3,5-氯苯胺的中间体3,5-二氯硝基苯的工艺条件。通过实验讨论了硫酸用量、乙醇用量、反应温度、时间、催化剂等各种因素对产品产率的影响,确定了最佳合成条件。结果表明:在最佳合成条件下,得到的产品收率可达79.6%。 相似文献
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在塔式氯化器中,以路易氏酸作催化剂,氯气氯化对硝基氯苯,合成1,2-二氯-4-硝基苯。根据亲电取代机理和连串反应特征,提出了塔式氯化器中对硝基氯苯间歇氯化的宏观动力学模型,并通过实验确定了该模型参数。结果表明,对硝基氯苯氯化为一典型的连串反应,对反应物氯气浓度和对硝基氯苯浓度均表现为一级反应;在90~105℃,m(催化剂)/m(对硝基氯苯)为6%,氯气流量3.5~4.5mL/s条件下,反应的表观活化能分别为69.8kJ/mol和93.3kJ/mol。 相似文献
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以糠醇为碳源,在酸性中孔模板剂MSU-S上缩合,合成具有中孔结构碳材料(MC),通过浸渍法合成Pt/MC催化剂。采用XRD、BET、SEM和TEM等手段对MC和Pt/MC进行表征,MC富含中孔,有效分散Pt纳米粒子并在反应过程中稳定Pt。研究Pt/MC对3,4-二氯硝基苯催化加氢反应的催化性能,在3,4-二氯硝基苯 1 mmol、催化剂用量100 mg、乙醇5 mL、反应温度30 ℃、常压氢气和反应时间6 h条件下,3,4-二氯硝基苯转化率达100%,3,4-二氯苯胺选择性达99.7%,Pt/MC重复使用5次,催化性能保持不变。 相似文献
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以邻二氯苯为原料、硝酸为硝化剂、浓硫酸为溶剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中合成3,4-二氯硝基苯的连续流工艺,考察了反应物料摩尔比、硝硫混酸摩尔比、反应温度、反应停留时间等工艺条件。结果表明,当n(邻二氯苯)∶n(硝酸)∶n(硫酸)=1∶2∶4、反应体系温度为60℃、停留时间为135 s时,反应效果最佳。该工艺充分利用了微通道反应器优良的传质传热特点,缩短了反应时间,扩大了工艺条件选择区间,实现了对反应过程的有效控制,增加了安全系数。 相似文献