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4—氨基—2—氯吡啶的合成研究 总被引:4,自引:1,他引:3
在对4-氨基-2-氯吡啶合成路线进行分析评价的基础上,以2-氯吡啶-N-氧化物为起始原料,经过硝化和还原两步反应,者了以工业化为目的的合成研究,产品总收率达到56%。 相似文献
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《高校化学工程学报》2017,(4)
以2-降莰烷酮为起始原料,通过Mannich反应、Baeyer-Villiger反应和缩合反应制得双环[3.2.1]辛烷-2,4-二酮。在Mannich反应中,采用水蒸汽蒸馏有利于产品的分离提纯、促进中间产物转化为最终产物,达到了反应分离的效果;在Baeyer-Villiger反应中,通过改变甲醇和双氧水的加料顺序可避免过度氧化,提高产品收率。优化条件下产品的总收率为61.5%。 相似文献
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根据缩合环化反应的基本原理,研究了合成N-乙基-3-氰基-4-甲基-6-羟基吡啶-2-酮的合成工艺,确定了适宜的工艺参数,产品收率达80%,纯度达95%以上。 相似文献
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突厥酮是一种名贵香料,成功合成突厥酮的关键在于合成工艺路线的选择,通过研究找到了一条反应条件温和、反应周期短,易于工业化的合成工艺路线。特别是工艺中第一步环柠檬醛的催化加成,突破了格氏反应的缺点,使反应易于操作,原料不需特殊处理,产品含量> 90% ,收率可达85% 以上。 相似文献
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N-氧化-2-巯基吡啶锌盐的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
以2-氯吡啶为起始原料,在冰醋酸介质中用质量分数为30%H2O2直接氧化,再与NaSH进行巯基化,然后同ZnSO4螯合成盐得到吡啶硫酮锌(ZPT)。同时还研究了溶剂的回收套用、不同催化剂对氧化反应的影响及不同pH值对巯基化反应的影响,优化条件下ZPT总收率可达78.0%。通过对溶剂的循环使用,减少了溶剂(冰醋酸)用量66.7%,反应收率也提高了10%左右,巯基化反应的pH值控制在9~10。产品经熔点、含量、pH值和IR的测试,达到了出口标准的要求。 相似文献
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采用KOH-Al2O3催化合成月桂氮Zhuo酮,可在较低的温度65℃下和较的时间4-5h内进行反应。此法操作简便,收率达90%以上,经纯化后产品的含量达到98.2%。 相似文献
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以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂、乙醇胺、丁酮和二氯乙酰氯为原料,一步法合成了3-二氯乙酰基-2-甲基-2-乙基-1,3-恶唑烷。采用正交实验设计获得最佳反应条件;三氯甲烷做溶剂,反应温度-4-4℃,反应搅拌时间1h,产物收率78.6%。产品经红外光谱、核磁共振和元素分析确证。 相似文献
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研究了以三氯化磷和环氧乙烷为起始原料,在无催化剂存在下,进行液-液相反应,制取亚磷酸三(2-氯乙基)酯,产品的收率和纯度分别达到98.5%和99.99%。探讨了影响产率的几个因素,取得了适宜于工业生产的工艺条件,并且使生产速度提高了三倍。 相似文献
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研究了用己二腈的副产品1-氨基-2-氰基环戊烯-1,2与乙酸酐反应合成1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2。讨论了介质对合成反应的影响,介质不同,产品1-氰基-2-氮乙酰氨基环戊烯-1,2的收率不同。以蒸馏水为反应介质,产品收率为77%;以乙酸酐为介质时,产品收率为87.7%;以氯仿为介质,产品收率为82.4%。 相似文献
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三(2—氯乙基)磷酸酯的生产 总被引:1,自引:0,他引:1
对合成三(2-氯乙基)磷酸酯的投料比例、催化剂品种及用量、反应时间、反应温度对产品收率的影响作了实验,得到优化的工艺条件。应用于工业生产,产品收率达94%以上。 相似文献
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无溶剂法合成亚磷酸二甲酯的条件探讨 总被引:3,自引:0,他引:3
本文探索了三氯化磷和甲醇为起始原料在无溶剂条件下进行液相反应,以制取亚磷酸二甲酯的合成条件,探讨了影响产率的几个因素,在实验条件下产品的收率和纯度分别达到94%到97.5%。 相似文献
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新工艺以愈创木酚为起始原料,经酰化、硝化、水解和酸化合成了5-硝基愈创木酚,并得出优化 条件。该工艺反应条件温和,副产物少,产品总收率达67.2%,纯度>99%。 相似文献
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以对氨基苯甲醚为起始原料,经酰化、硝化、脱乙酰、羟乙基化、还原、酸化反应制得新型染发显色剂2-氨基-4-(β-羟乙基氨基)苯甲醚。讨论了反应条件的影响,产品总收率为65%,可以实现工业化生产。 相似文献
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β—突厥酮的分离研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用差热分析及热稳定性试验等手段,确定了影响β—突厥酮合成粗品精馏收率和产品质量的因素。经对合成粗品的预处理,使粗品的精馏收率由28%上升至60%,产品的β—突厥酮含量也由原来的81—84%提高至91%以上。 相似文献