反应温度和压力对制备中间相沥青的影响

以中温煤沥青为原料,于高压反应釜中进行热转化,在不同的反应温度和压力条件下制备中间相沥青。采用偏光显微镜、红外光谱仪、x射线衍射仪等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的产率、形貌和结构影响显著,随着温度升高,中间相含量增加;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成流域型体中间相。压力对中间相的含量和结构也有一定影响,实验结果显示施加3MPa压力,有利于中间相的形成和其含量的提高。420℃、3MPa条件下形成的中间相含量高达81．0％,并形成流线域状体中间相。     

纺丝温度对中间相沥青炭纤维结构性能的影响

以萘催化合成中间相沥青(MP-1)和热缩聚法制备中间相沥青(MP-2)两种中间相沥青为原料,对其进行簇组成分析、偏光显微镜观察及红外光谱分析,研究其组成及结构.采用实验室气压式单孔纺丝装置在不同温度下对两种中间相沥青进行熔融纺丝,探讨纺丝温度对炭纤维结构及性能的影响.研究表明:MP-1低温获得无规结构,高温出现中心放射状边缘洋葱皮混合结构;MP-2随纺丝温度升高依次出现无规结构、准洋葱皮结构和洋葱皮结构.中间相沥青原料的性质影响着纤维截面结构随纺丝温度变化的规律.     

热聚合温度对煤液化沥青制备中间相沥青的影响

为制备优质的中间相沥青,以煤液化沥青为原料,在不同热聚合温度下制备中间相沥青,采用偏光显微镜、红外光谱仪、XRD、热分析等测试仪器对所得中间相沥青进行分析和表征。结果表明,温度对中间相沥青的收率、形貌和结构影响显著。随着温度升高,中间相沥青的收率降至86.2%,H含量降至3.96%,S含量有所下降,残炭率增大;中间相小球体的尺寸增大,逐渐出现融并现象,最终形成广域型中间相;煤液化沥青中的稠环芳烃、芳香烃的含量明显增加,烷烃成分则明显减少;煤液化沥青中的无定型区含量减少,分子的排列与取向性变好。选择低的热缩聚温度(410~420℃),适当延长反应时间有利于反应方向的控制,从而达到制备优质中间相的目的。     

热缩聚条件对均四甲苯基中间相沥青形态和性能的影响

主要研究了热缩聚工艺参数──温度和停留时间对均四甲苯亚甲基齐聚物衍生中间相沥青形态和性能的影响,结果发现：随着温度的升高、齐聚物的热反应性增强,所得中间相沥青的光学各向异性会逐渐提高,软化点升高,收率降低;停留时间的延长利于中间相的生成和融并。该齐聚物在较低的温度（360℃）下停留17h就可完全转化为光学各向异性发达（100％）,软化点低（260℃）,溶解性能好（PS％＝48．5％）,H／C（0．86）高且可纺性优异的中间相体。     

中间相沥青及其炭纤维的显微结构和性能

中间相沥青基炭纤维(CF)的力学性能受中间相沥青的微结构和不熔化、炭化。石墨化过程的影响。本文考察了几种不同原料的中间相沥青的微观结构,乙沥渣油两个馏份的中间相沥青为细镶融并体,是难石墨化物质,而T渣油E馏份中间相沥青是由小球有序堆积形成的一种大的各向异性融并体,是易石墨化物质,中间相的不同结构直接影响CF的力学性能.用电子显微镜观察了CF的结构形态,由T渣油E馏份制成的中间相沥青炭纤维呈现放射状的径向结构,并存在孔隙裂纹.它们主要取决于中间相沥青的原料和不熔化、炭化和石墨化的工艺条件,最终影响CF的力学性能。     

催化剂用量对均四甲苯亚甲基齐聚物的组成结构及其衍生中间相沥青性能的

以均四甲苯为原料，通过三聚甲醛／对甲基苯磺酸交联合成以亚甲基桥连接的芳烃齐聚物，进一步热处理制取优质可纺性中间相沥青，详细考察了催化剂对甲基苯磺酸用量对均四甲苯亚甲基齐聚物的组成结构及其衍生中间相沥青性能的影响，结果表明：催化剂用量的增加使均四甲苯亚甲基齐聚物收率提高，软化点上升，平均聚合度提高，体系的副反应减少，易于得到光学各向异性发达的软化点较低的可纺性中间相沥青。     

影响中间相沥青电解加氢反应因素的研究

在隔离式电解槽中,用泡沫铅（ＳＰｂ）作阴极,铂（Ｐｔ）作阳极,饮和甘汞电极（ＳＣＥ）作参考电极,以ＣＨ３ＣＮ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ＋Ｈ２Ｏ＿Ｂｕ４ＮＢｒ为电解体系,对由煤沥青为原料制得的中国相沥青（ＭＰ）进行电解加氢研究,当ｃ（ＣＨ３ＣＮ）：ｃ（Ｃ２ＨＯＨ）：ｃ（Ｈ２Ｏ）＝０．４：０．１：１（浓度比）,ｃ（Ｂｕ４ＮＢ４）＝０．３１ｍｏｌ／Ｌ,ｔ＝３０Ｃ,ｐ（ＭＰ）＝５０ｇ／Ｌ,阴极电解电位为－２．４Ｖ时,     

合成中间相沥青

本文综述了用于制备高性能炭纤维的中间相沥青的合成方法，阐明了合成机理并介绍了我们这方面开展的一些工作。     

AR中间相沥青纺丝性能的研究

以AR中间相沥青为原料,采用元素分析与红外分析手段,研究了沥青原料的结构和组成,通过热台偏光显微镜观察和分析了其流动特性。采用氮压式单孔纺丝机进行熔融纺丝,制备中间相沥青纤维,研究了中间相沥青的可纺性及纺丝工艺对于中间相沥青纤维性能的影响。结果表明,在纺丝温度350℃、纺丝压力0.016MPa与收丝速度220m/min的条件下纺丝得到性能优良的沥青纤维,纺丝连续性好,可连续纺丝约5min。经290℃不熔化处理和1000℃碳化后,得到碳纤维拉伸强度1.45GPa、弹性模量120GPa。     

可溶性中间相沥青的制备研究

以净化沥青为原料 ,采用四氢萘高压氢化处理制取了氢化沥青 ,氢化沥青 H/ C原子比提高 14 %左右 ,最佳氢化温度为 4 2 0℃。以氢化沥青为原料 ,炭化热处理制备了中间相沥青 ,对炭化温度和恒温时间进行了优化选择 ,在 4 0 0℃下对氢化沥青炭化热处理 3h(升温速率为 2℃ / min) ,可制得喹啉可溶物 (QS)高达 85 %以上、TI含量为 71%和 β树脂含量为 5 8%的可溶性中间相沥青。     

改进水性中间相沥青的制备

以针状焦为原料,通过低温—高温分步混酸氧化法改进制备水性中间相沥青(AMP),对AMP的产率和氧化条件之间的关系进行了研究。利用热重分析仪、红外光谱仪、动态光散射粒度仪和透射电镜等对不同氧化条件下得到的AMP碳收率、粒度及其微晶结构进行研究。结果表明:改进法制备的AMP最高产率达150%左右,通过引入低温插层效应能够将AMP的溶胶粒径尺寸减小至3.1 nm。     

中间相沥青纤维氧化增重过程

采用热重分析跟踪模拟中间相沥青纤维的氧化稳定化过程,研究升温速率、氧化终温及恒温时间对纤维氧化进程的影响,并在此基础上建立了氧化增重与反应时间和温度的关系。实验发现：在230～290℃空气中反应数小时稳定化能够完成,而且纤维的氧化增重量Δw与反应时间t0.3成很好的线性关系。通过Arrhenius方程拟合计算出不同温度下的动力学参数及活化能,确立了简单而精确的氧化增重与时间及温度的动力学模型,从而可准确把握和预测中间相沥青纤维在恒温空气下氧化增重的进程,实现稳定化。     

中间相沥青基碳纤维的生产及其性能表征

中间相沥青基碳纤维具备高模量、高导热性等特性,在航天、电子等领域具备广阔的应用前景.山东瑞城实现了中间相沥青基碳纤维的产业化生产,本文对其所生产的中间相沥青基碳纤维的结构和性能进行了表征研究.研究结果表明,1.5K连续纤维的平均直径为11μm;强度为2400 MPa;模量为811 GPa;导热率达到600 W/(m·k...     

原生喹啉不溶物对沥青中间相转化及动力学影响

本文研究了煤焦油沥青中间相转化及动力学,测定了中间相转化动力学参数.结果表明,煤焦油沥青中间相转化属于一级动力学反应,在420～450℃之间其表观活化能在124.54～187.8KJ/mol范围.原生QI降低了中间相转化活化能,促进了中间相的成核,缩短了中间相转化特征时间区间.     

反应釜式改质沥青的生产

介绍了焦化厂近年来常压热聚合式改质沥青的生产经验,在完善改质沥青生产工艺、开发新产品、降低劳动强度和改善工作环境方面做了有益的探索和实践,并对改质沥青的生产提出了建议。     

煤沥青中间相热聚合行为研究

以煤沥青为原料,采用程序升温、多管井式坩埚炉进行热转化反应,研究不同结构反应器中中间相的热聚合行为。试验显示:煤沥青中间相的光学结构与均相成核的中间相沥青相似;另一方面,热转化过程中不同结构反应器内样品的中间相生长存在差异。随着反应时间的延长,样品收率、挥发份产率不断降低,而软化点和甲苯不溶物含量则不断升高。对于不同结构的反应器,等径管内热反应样品的收率、挥发份产率比变径管内样品的偏低,甲苯不溶物含量和软化点则偏高;同时光学结构显示,等径管内中间相球体生成、长大、融并到变形的速率比变径管内样品快。分析认为:由于变径管中段直径的改变,对底端样品中的轻组分产生了中段截流作用,致使热聚合反应程度不同。     

高沸点组分对缩聚沥青性质的影响

热敏性组分在沥青的缩聚反应中使反应不易控制,易生成喹啉不溶物(QI),对中间相的形成和发展极为不利。通过考察高沸点组分对沥青缩聚反应过程的影响,证实了热敏性组分在高沸点混合物中含量相对较多,对缩聚沥青的性质有很大影响,并对缩聚沥青中间相热转化的过程进行了预测。