熔盐法制备氧化镁粉体的研究

以氯化镁、碳酸钙、氯化锂为原料,采用熔盐法制备了氧化镁粉体。通过热重-差示扫描量热仪(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,同时采用水解动力学分析法研究了煅烧温度和煅烧时间对氧化镁粉体活性的影响。TG-DSC分析表明:在650℃时碳酸钙可完全反应。XRD分析表明:在430℃保温3 h条件下进行热处理,产物中有氧化镁生成;在650℃保温3 h条件下进行热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为氧化镁晶体,经SEM分析表明,所制备的氧化镁形貌为颗粒状,形状不规整,大小介于50~250 nm。水解动力学分析表明:当温度大于500℃、保温时间超过3 h后,随着热处理温度的升高和时间的延长,氧化镁粉体的活性下降。     

熔盐法制备岩层形貌氧化镁粉体的研究

以MgCl_2·6H_2O、CaCO_3和LiCl为原料,采用熔盐法制备了岩层形貌MgO粉体.借助热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征.结果表明,430 ℃保温3 h热处理,产物中有MgO生成,600 ℃保温3 h热处理,产物经无水乙醇洗涤后,全部为MgO晶体;原料在650 ℃下保温3 h热处理,用水浸泡得到的氢氧化镁为不规整的片状形貌,分解为氧化镁后变成颗粒状形貌,粒径介于0.1～0.6 μm之间;EDTA-PEG溶液浸泡得到的氢氧化镁为四面体形貌,分解为氧化镁后为岩层形貌,大部分在顶角处有缺损,最大边长可达1.5 μm,表层粘附着少量颗粒状氧化镁,表面不平整.     

熔盐法制备镁铬尖晶石粉体的研究

以MgCl2.6H2O、CaCO3和Cr2O3为原料,在NaCl、KCl复合熔盐介质中合成了MgCr2O4粉体。通过热重-差示扫描热量计(TG-DSC)、X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(SEM)等手段对反应过程及产物进行了分析和表征,结果表明,在CaCO3、MgCl2.6H2O、Cr2O3原料在反应过程中生成了MgO,800℃热处理后MgO与Cr2O3反应生镁铬尖晶石;温度的升高和保温时间的延长有利镁铬尖晶石的生长及发育,随着热处理温度的升高和保温时间的延长,镁铬尖晶石晶体结晶程度增大,粉体粒径增大。     

纳米TiO2粉体的制备及其光催化性能研究

以四氯化钛为原料,采用水解法制备了纳米TiO2粉体。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)对制备的粉体进行了表征,并研究了其对甲基橙的光催化降解性能。结果表明:产物为纯锐钛矿相纳米TiO2,一次粒度在100 nm以内;对甲基橙具有一定的催化降解作用,热处理温度为500℃时,产物的光催化活性较高。     

悬浮态煅烧菱镁矿制备高活性轻烧氧化镁

为探讨悬浮态煅烧菱镁矿制备高活性轻烧氧化镁的可行性,将粒度74μm的菱镁矿粉放置于实验室自行研制的小型模拟悬浮态煅烧装置内煅烧,在温度分别为650、750、850和950℃,保温时间分别为30、60、180和300 s的条件下对菱镁矿进行快速煅烧而制备轻烧氧化镁,采用XRD、SEM分析煅烧产物的物相组成和显微结构,根据Scherrer公式计算MgO晶粒的尺寸,通过柠檬酸显色法分析MgO活性。结果表明:采用悬浮态煅烧菱镁矿可在短时间内制备出高活性轻烧氧化镁;煅烧温度为850℃、保温时间为180 s时制备出的MgO活性最高,其活性指数为3.33,柠檬酸显色时间为30 s。     

溶胶-凝胶法合成铬酸铜

本文以硝酸铜、硝酸铬为原料,柠檬酸为络合剂,采用溶胶-凝胶法进行了CuCr2O4粉体的制备。通过XRD、SEM和FTIR等方法考察了pH值和燃烧温度对制备过程及产物结构的影响。结果表明:当硝酸铜:硝酸铬:柠檬酸摩尔比为1:2:3、pH值分别为3、5、7、9、煅烧温度为650℃~950℃,并保温5h时,均能得到晶相为CuCr2O4的粉体。同时,温度和pH值对粉体合成的影响较大。研究表明,850℃为较佳的合成温度,且pH值为3时,合成粉体的结晶度较好。     

煅烧工艺对纳米氧化镁粉体活性的影响

采用柠檬酸法测定了均匀沉淀法制备出的纳米氧化镁粉体活性,并与普通氧化镁粉体活性进行了比较.探讨了煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化镁粉体活性的影响.结果表明,煅烧温度和煅烧时间对纳米氧化镁粉体活性的影响很大,煅烧温度为450 ℃和煅烧时间为3 h得到的纳米氧化镁粉体活性较大.普通氧化镁粉体的活性要低于纳米氧化镁粉体的活性.     

镝铝石榴石(DAG)粉体的溶胶凝胶法制备工艺研究

以Dy2O3、Al（NO3）3.9H2O和HNO3为原料,柠檬酸为络合剂,通过溶胶凝胶法制备了纯相镝铝石榴石（DAG）纳米粉体,采用XRD和SEM手段对DAG粉体进行了表征。结果表明：纯相的DAG粉体在900℃、保温2h形成,在1200℃完全晶化。通过谢乐公式计算,得到经各种温度处理后粉体的平均晶粒尺寸范围为30-50nm。对比烧结温度和保温时间对粉体粒度的影响,发现在粉体晶化完全前,延长保温时间对晶粒尺寸的影响比升高烧结温度要大;在粉体完全晶化后,烧结温度的提高比保温时间的延长更能影响晶粒尺寸。     

菱镁矿混合氯化镁焙烧制备高纯氧化镁

采用菱镁矿添加无水氯化镁混合焙烧的方式,在较低焙烧温度下制备了高纯度的氧化镁。通过热重-差热（TG-DTA）法分析了菱镁矿的焙烧反应过程,并对焙烧产品进行了X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）及纯度分析。与传统焙烧方法制备氧化镁相比,添加氯化镁的焙烧工艺可有效地达到除钙效果。通过机理探讨表明,氯化镁渗透到菱镁矿中起隔断作用,有效增加了菱镁矿的比表面积,降低了焙烧温度,达到了节能降耗的效果。在焙烧温度为650 ℃、保温时间为1 h条件下,所得氧化镁的纯度可达99.3%,钙杂质质量分数可降至0.07%。     

碳热还原镁橄榄石合成MgO-SiC复合粉体的热力学研究

本文对碳热还原镁橄榄石合成MgO-SiC复合粉体进行了热力学研究,结合实验,分析了反应的中间过程,对合成粉体具有重要的指导意义.热力学分析表明:当T=1923 K时,所形成的产物,从容易到困难排序依次为:MgO+SiC,MgO+Si,MgO+SiO,Mg+SiC,Mg+Si,Mg+SiO,Mg+SiO2;增大惰性气体流速,降低CO的分压,可以降低镁橄榄石解构温度.在不同氩气流量下的实验证明,增大氩气流量,促进了镁橄榄石的碳热还原反应,有益于MgO-SiC复合粉体的合成.以镁橄榄石与炭黑物质的量比为1∶5配料,混合均匀后,在氩气保护下,在气体流量分别为100 mL/min,300 mL/min,500 mL/min时,1650℃保温3h合成粉体.用X射线衍射仪(XRD)测试合成的物相,用扫描电子显微镜(SEM)观察各物相形貌.实验结果表明,合成的产物MgO为八面体,SiC为条形.过程分析表明,碳还原镁橄榄石生成MgO和SiO,是合成复合粉体的重要中间过程.     

高分散氧化镁粉体的制备及反常红外特性

以六水氯化镁为原料,氢氧化钠和氨水为沉淀剂,采用直接沉淀法合成出前驱物氢氧化镁粉体;再将氢氧化镁煅烧后得到氧化镁粉体产品。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和红外吸收光谱(FT-IR)等对所得产品进行表征分析。结果表明,在煅烧温度为400℃,煅烧时间为3h的条件下,可以得到高分散性的颗粒状氧化镁;在400℃下煅烧8h得到的氧化镁粉体的红外吸收峰出现了红移和蓝移同时并存现象。     

醇-水盐溶液加热法制备纳米氧化锆工艺研究

以氧氯化锆为原料,通过醇水环境下的水解反应制得溶胶状锆盐,经过超声波分散和氨水沉淀等过程制得氧化锆前躯体,再经干燥和焙烧制备出纳米氧化锆。采用红外光谱（IR）、X射线衍射（XRD）及扫描电镜（SEM）等对合成过程和最终产品的性能进行了测试和表征。结果表明,在醇水体积比为5∶1、锆盐浓度为0.1 mol/L、聚乙二醇用量为10%（物质的量分数）、焙烧温度为650 ℃条件下,可制备出纳米氧化锆粉体,其分散性好且颗粒细小均匀。     

羰基镍粉焙烧制备高纯度微米氧化亚镍粉体的研究

以羰基镍粉为原料,采用焙烧法制备了氧化亚镍,并将其球磨后得到微米粉体。采用热重-差示扫描量热仪（TG-DSC）研究了羰基镍粉在空气气氛中加热时的氧化行为,利用激光粒度分析仪、等离子体光谱仪、X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）等分析了样品结构、成分和形貌。结果表明：空气和氧气两种气氛对产物纯度影响不明显。在两种载气条件下,通过优化焙烧温度和焙烧时间（焙烧温度为700 ℃、焙烧时间为2 h、载气流量为1.5 L/min）,羰基镍粉可直接焙烧制备得到纯度为100%、结晶度高的面心立方体氧化亚镍,球磨后得到粒度为4~19 μm的类球形微米氧化亚镍粉末。制备过程具有工艺简单、环境友好的特点。     

高铁型煤矸石酸浸液制备聚合硫酸铝铁实验研究*

以高铁型煤矸石酸浸液为原料,制备了高效无机高分子絮凝剂聚合硫酸铝铁（PAFS）,并通过单因素实验研究了制备体系反应条件对聚合硫酸铝铁去浊率的影响。制备聚合硫酸铝铁优化工艺条件：铁离子与铝离子总浓度为 0.5 mol/L、铁离子与铝离子物质的量比为0.25、体系pH为0.8、80 ℃聚合8 h、室温熟化24 h。采用X射线衍射（XRD）及红外光谱（IR）对优化条件下制备的聚合硫酸铝铁进行了表征,表明产物为铁聚合较完全而铝部分聚合的聚合硫酸铝铁。     

仲丁醇铝水解制备高纯拟薄水铝石

采用仲丁醇铝为原料水解制备高纯拟薄水铝石,研究水解温度、水用量、水解时间、干燥温度对拟薄水铝石胶溶指数的影响,并结合X射线衍射（XRD）和红外光谱（IR）分析产物的结构。研究结果表明：水解温度、水用量、水解时间以及干燥温度的改变都会影响拟薄水铝石的胶溶指数,其中水解温度和水用量的影响最为明显;水解温度的提高有益于拟薄水铝石结晶,低温产物无法胶溶,当水用量不断增大时,产物的晶型从最初的无定形态过渡到拟薄水铝石相,结晶度增加,相应产物的胶溶指数也增大;水解时间的延长,有利于水解产物的晶粒长大,胶溶指数增加;提高干燥温度对产物结晶和胶溶指数的影响均较小。实验最终得到周期短、残水量少、残碳量低的最优水解条件：仲丁醇铝与水物质的量比为1∶4.0,水解搅拌时间为2 h,水解温度和干燥温度均为110 ℃。为进一步提高产物的胶溶指数,采用将水解后产物再水化法对其进行优化,胶溶指数高达99.6%,优化后产物的各项技术参数均可与商用高纯拟薄水铝石（SB粉）相媲美。该研究为仲丁醇铝水解制备拟薄水铝石的工业化提供了相应基础。     

直接沉淀法超细粉体氧化镁的制备与表征

研究了以硼镁矿生产的工业硫酸镁和草酸铵为起始原料,采用直接沉淀法合成超细粉体氧化镁的简单方法。考察了反应物浓度、加料方式和煅烧温度等因素对粉体质量的影响,初步探索到较好的工艺条件,550℃为最佳煅烧温度。采用红外光谱(IR),热重分析(TG-DTA),X射线粉末衍射(XRD),透射电镜(TEM)等对该纳米微粒的结构进行了表征。结果表明,所制得的纳米氧化镁微粒呈立方晶格,形貌为椭球体,分散性好,粒径在25～35 nm之间。直接沉淀法合成超细粉体氧化镁操作简单,原料易得,生产成本低,产品纯度高,是一种易于工业化的合成方法。     

超细硼化锆粉体纯化工艺探究

探究了超细ZrB2粉体化学提纯、热处理等纯化工艺过程中的影响因素.并采用热重-差热分析仪、X射线衍射仪、扫描电镜、透射电镜和X射线荧光光谱分析仪对ZrB2粉体及热处理后的水洗产物进行表征和分析.结果表明:B2O3易溶于热水生成硼酸溶液,为了有效地除去B2O3,需经过热水反复洗涤、过滤;随着热处理温度增加,粉体中的C杂质逐渐氧化挥发,但当热处理温度升至700℃时,产物中的ZrB2被氧化生成ZrO2,致使产物迅速增重;热处理温度650℃和热处理时间80min为最佳热处理除杂工艺,此时产物中残留的碳基本全部被除去,但是产物中氧含量较高,后期研究建议选择在惰性气氛中进行.