2,5—二甲氧基—4—氯硝基苯的合成研究

探讨了合成２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的合成反应条件,即氯化反应时间,氯化反应温度,催化剂,氯化反应溶剂及硝化反应的温度和时间等,最后给出２,５－二甲氧基－４－氯硝基苯的最佳合成条件。     

2，4－二磺酰胺－5－三氟甲基苯胺的合成及分析

介绍了由甲苯合成２，４－二磺酰胺－５－三氟甲基苯胺的方法，该合成方法中采用的催化加氢法还原硝基、环丁砜溶剂法胺基物磺化是较为先进的方法，采用高效液相色谱对产品进行定量分析，并介绍了流动相、储备相、标准物、分析样的制备方法。     

N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐的合成、表征及应用

以二乙烯三胺HN（CH2CH2NH2）2与邻硝基甲苯为原料,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应,成功地制备了N,N－二（2－氨基乙基）－N－（2－硝基苄基）胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物的合成上,制取了一系列过渡金属的大环配合物,它们的结构通过FTIR、元素分析等进行了表征。     

2-(2-羟基-4-氨基苯基)-5-磺酸氢化苯并三唑的合成

2－（2－羟基－4－氨基苯基）－5－磺酸氢化苯并三唑是新型活性紫外线吸收剂的一个重要的中间体，以邻硝基苯胺为起始原料，以浓硫酸为磺化剂，选用氯苯或邻二氯苯作磺化介质来制备4－氨基－3－硝基苯碘酸；然后再以4－氨基－3－硝基苯磺酸和间氨基酚为原料，经重氮化、偶合、还原制备目标化合物。研究磺化反应、重氮化反应及偶合反应的因素，得到适宜反应条件。碘化反应收率可达90％，反应总产率为80％左右。     

生物碱apptamine的全合成研究

生物碱aaptamines具有广泛的生物活性,有着重要的医药研究价值.以高藜芦胺为起始原料,经酰化、Bischler-Napieralski反应、氧化、硝化得到6,7-二甲氧基-8-硝基异喹啉-1-甲醛(9).化合物9经Henry反应,用叔丁醇钾作碱催化与硝基甲烷反应得到1-(6,7-二甲氧基-8-硝基异喹啉)-2-硝基乙醇(10),化合物10再在DMAP催化、乙酸酐作用下脱水成(E)-6,7-二甲氧基-8-硝基-1-(2-硝基乙烯基)异喹啉(11),最后铁粉还原关环成功合成了aaptamine,总收率为28%.aaptamine盐酸盐结构经1H NMR、13C NMR和HRMS表征确认,其他中间体结构均经1H NMR、13C NMR表征确认.     

1，5－二硝基蒽醌电化学还原的机理

采用循环伏安法和恒电位电解法相结合的实验手段，研究了１．５－二硝基蒽醌（１，５－ＤＮＡ）在硫酸溶液中、汞齐化铜电极上阴极还原制备１，５－二氨基－４，８－二羟基蒽醌（１，５－ＤＡ－４，８－ＤＨＡ）的电化学反应性能，从而探讨了该电极过程的反应机理。结果表明；在１２．７５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４和１４０℃温度下，１，５－ＤＮＡ在汞齐化钢阴极表面上具有反应物强吸附和不可逆随后化学反应的特征，整个电极反应由四步还原、一步Ｂａｍｂｅｒｇｅｒ重排构成，属８电子反应过程。     

2-(2′-氯苯胺基)-6-二乙基氨基荧烷的合成与性能测试

本文合成了中间体２－羧基－４′－二乙基氨基－２′－羟基二苯甲酮（１）和２－氯－４′－甲氧基二苯胺（３），由１和３反应得到产物２－（２′－氯苯胺基）－６－二乙基氨基荧烷（４），对化合物１、３和４都进行了结构结构表征，化合物４经上海感光复印纸厂的性能测试表明：其性能优良，可用于压、热敏纸的生产     

2—噻吩乙胺的合成

提出了两步还原2－硝基噻吩制备2－噻吩乙胺的方法，由噻吩与DMF在三氯氧磷存在下作用得到2－噻吩甲醛，产率89．9％，纯度为99．9％。再由2－噻吩甲醛与硝基甲烷制备2－硝基噻吩乙烯，熔点为81－82℃，收率为82．3％。最后，以乙硼烷和二氯化锡为还原剂两步还原，制备2－噻吩乙胺，收率71％，纯度为95％。     

环境中痕量特殊有机污染物的高效液相色谱测定

采用反相高效液相色谱法,测定了大气,江河,土壤及生态环境中痕量邻硝基氯苯,对硝基氯苯,邻硝基苯酚,对硝基苯酚,氯苯及对甲氧基苯胺等有毒有机污染物,对取样方法及样品预处理方法进行了研究,江水样中的氯苯采用Ｓｅｐ－ＰａｋＣ１８预处理小柱进行富集,其回收率达到９５．４％。     

4-氨基邻苯二甲酰亚胺的制备与表征

以4-硝基邻苯二甲酰亚胺（4NP）为原料，采用铁粉还原法制备4-氨基邻苯二甲酰亚胺（4-AP）．考察了还原反应温度、反应时间、铁粉的用量、氯化铵的用量等因素对4-AP收率的影响．结果表明：当还原反应温度为80℃、反应时间为3h、n（铁粉）：n（硝基化合物）为3．5：1．0、n（氯化铵）n（铁粉）为0．3：1．0时，产物的收率为91．08％、熔点为292．7～292．9℃．并通过红外光谱对产物进行了结构表征，与标准图谱一致．     

固体超强酸SO42-/TiO2-Fe2O3催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体酸催化剂SO42-/TiO2-Fe2O3,用于柠檬酸三正丁酯的合成试验.考察了反应时间、初始进料物质的量比、催化剂用量对反应产率的影响,反应最佳条件为:醇酸比6:1,催化剂用量2.0g(相对于0.1mol的柠檬酸),加热回流反应时间3h,转化率达94.5%,纯度大于99.0%.     

微乳液介质-5-Br-PADAP光度法测定原油中的锌

以水的质量分数为80%的O/W型十二烷基硫酸钠/正丁醇/正庚烷/水微乳液为介质,以2-(5-溴-吡碇偶氮)-5-二乙氨基苯酚(即5-Br-PADAP)为显色剂,氯化铵-氨水作为缓冲溶液,测定了原油中的锌。锌络合物的最大吸收峰位于555nm,锌在质量浓度为0～1mg/L范围内服从比尔定律,其表观摩尔吸收系数为1.24×105L·mol-1·cm-1。采用三乙醇胺和硫脲作为联合掩蔽剂消除其它离子的干扰,人工合成样品平均回收率在100.15%,相对标准偏差为1.13%。测定了扶余原油和大庆减渣中的锌,其相对标准偏差分别为2.11%和2.46%,加标平均回收率分别为101.96%、101.66%。以O/W微乳液为介质与相应的胶束体系相比较,锌的测定灵敏度提高2.5倍,该方法具有良好的准确性和选择性。     

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶合成的清洁工艺

4-(4-氨基苯氧基)-2-(甲基氨甲酰基)吡啶是合成索拉非尼的重要中间体,它可由Williamson反应合成.以离子液体为溶剂,以NaOH、无水K2CO3为碱,N-甲基-(4-氯-2-吡啶基)甲酰胺和对氨基苯酚为原料,通过Williamson反应合成出目标产物.研究了影响此反应的一些影响因素,如离子液体种类、反应温度、时间、碱等,并在此研究基础上得出了较佳的反应条件为:以[BMIM][BF4]为溶剂,对氨基苯酚与氢氧化钠的摩尔比为1:1.1,与无水碳酸钾的摩尔比为1:0.6,反应温度75℃,反应时间4h,在此条件下所得的收率为89％,产品结构由1 H NMR所证实.另外,离子液体至少可循环使用5次,而对收率及纯度无明显影响,有利于环保.     

纳米固体酸S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化香豆素的合成

采用纳米技术法、低温陈化法、加入稀土元素制备了新型的纳米固体超酸催化剂S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3以合成7-羟基-4-甲基香豆素的化学反应作为探针反应考察了稀土含量、浸渍液浓度等对S2O82-/N2O3-ZrO2-Fe2O3催化性能的影响,找出了催化剂制备的最佳条件,该催化剂对酯化反应有很高的催化活性,并具有可重复使用、再生容易、不腐蚀设备、不污染环境等优点,有广泛的应用前景．     

UV/Fenton氧化法处理硝基苯废水的试验研究

目的研究UV／Fenton氧化法对难降解有机物硝基苯的氧化能力，确定UV／Wenton氧化法处理硝基苯处理废水的工艺条件．方法以自配硝基苯水样为处理对象，采用自制光反应器，通过试验研究分析H2O2投加量、Fe^2＋质量浓度、反应时间、pH值、硝基苯初始质量浓度等对UV／Fenton氧化法处理硝基苯废水处理效果的影响．结果实验研究结果表明，UV／Fenton氧化法对硝基苯有较高的去除率和反应速率，硝基苯的去除率可达到95％．H2O2投加量、Fe^2＋质量浓度、反应时间、pH值和硝基苯初始质量浓度对处理效果均有较大影响．结论硝基苯的质量浓度在不大于200mg／L时，UV／Fenton法能够有效去除硝基苯，最佳反应条件为：H2O2倍数为1．5左右，Fe^2＋与H2O2的摩尔比为1：30。pH值为4左右，反应时间为50min．     

新型磷酸酯型阻燃剂的制备

将三氯化磷与甲醇反应制得亚磷酸二甲酯，在强碱性(醇钠)条件下将其与丙烯酰胺进行共轭加成反应得到3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，再将其与甲醛进行羟甲基化反应生成阻燃剂N—羟甲基—3—(二甲氧基磷铣基)丙酰胺，研究了上述反应的最佳反应条件和在纤维中的使用方法。     

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成环己酮1,2—丙二醇缩酮

研究了杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O作为催化剂对环己酮和1,2-丙二醇缩酮的催化活性。系统考察了酮醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间和催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。实验结果表明,杂多化合物K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在酮醇物质的量比为1:1.4、催化剂质量为0.5 g、带水剂环己烷体积为9 mL、反应时间为70 min的最佳条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率最高可达94.2%。     

大环异核配合物[CuML（H2O）2]（ClO4）2的合成与表征

在金属离子存在下，用2，6-二甲酰基-对-正丁基苯酚与乙二胺和二乙烯三胺进行分步环缩合反应，合成了五种新型不对称的同核和异核大环配合物[CuML（H2O）n]（ClO4）2（M=Cu，Mn，Zn，CA和Ni；n=1，2），并用电喷雾质谱对它们在溶液中的存在形式进行了详细的研究．实验结果表明：[CuMnL（H2O）2]（ClO4）2，[CuZnL（H2O）2]（ClO4）2和[CuCdL（H2O）2]（ClO4）2比[CuNiL（H2O）]（ClO4）2和[CuCuL（H2O）]（ClO4）2更稳定．     

Effect of CaO doping on corrosion resistance of Cu/(NiFe_2O_4-10NiO) cermet inert anode for aluminum electrolysis

The CaO-doped Cu/(NiFe2O4-10NiO) cermet inert anodes were prepared by the cold isostatic pressing-sintering process, and their corrosion resistance to Na3AlF6-K3AlF6-Al2O3 melt was studied. The results show that the relative density of 5Cu/(NiFe2O4-10NiO) cermet sintered at 1 200 ℃ increases from 82.83% to 97.63% when 2% CaO (mass fraction) is added. During the electrolysis, the relative density of cermet inert anode descends owing to the chemical dissolution of additive CaO at ceramic grain boundary, which...     

NaA分子筛膜的合成及其表征

分别采用原位水热二次合成法、微波密闭合成法,在管状-αAl2O3陶瓷管的外表面上合成出了一系列的NaA型分子筛膜,考察了四种原料配比、四种涂晶方法对合成分子筛膜的影响,对合成条件进行了优化.分别采用XRD、SEM、及乙醇水溶液的渗透汽化实验(用氮气吹扫渗透侧作渗透推动力)对合成的膜进行了表征.结果表明当原料配比为Na2O∶Al2O3∶SiO2∶H2O=1∶1∶3.6∶100,清液涂晶种,微波密闭合成出的分子筛膜对水和乙醇的选择性较好,分离因子远远大于空白管的分离因子,95%(wt)的乙醇水溶液通过膜渗透后,渗透侧乙醇的含量则降至21%(wt),水的含量升高到79%(wt),分离因子可达63.8.