常压干燥制备SiO2气凝胶的研究进展

综述了常压干燥制备SiO2气凝胶的最新研究进展,介绍了常压干燥过程中防止凝胶收缩、变形和碎裂的一些方法.     

卫生陶瓷凝胶注模成型干燥收缩的人工神经网络预测

卫生陶瓷凝胶注模成型工艺的复杂性使其很难控制材料成型后的干燥收缩率,尝试用人工神经网络技术对卫生陶瓷凝胶注模成型工艺过程进行识别和仿真,采用Levenberg-Marquardt算法建立了卫生陶瓷凝胶注模成型工艺中单体、引发剂、交联剂、催化剂含量和坯体干燥收缩的映射网络模型,从而可利用该模型来预测在一定有机成型添加剂含量下卫生陶瓷的干燥收缩.结果表明,其预测平均误差小于0.65%,而且该模型可以分析任意2种工艺因素对陶瓷干燥收缩的偶合作用.     

维持凝胶织构的干燥理论,技术及应用

在干燥阶段维持凝胶织构可使得干燥凝胶具有一些特殊的性质和用途，也是溶胶－凝胶工艺中的关键问题之一。本文综述了凝胶干燥的理论，介绍了超临界干燥和冷冻干燥技术，并且展示了具有完整织构干燥凝胶的用途。     

常压干燥法制备炭气凝胶

炭气凝胶是一种具有交联状结构的新型纳米多孔材料,它是用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制成的有机气凝胶（RF）经炭化得到的。它具有比表面积大和电导率高等特性,可用作超级电容器和可充电电池理想的电极材料。通过优化传统制备炭气凝胶的工艺,成功地在常压条件下制备出了高RC比（间苯二酚为催化剂的摩尔比）的RF气凝胶和炭气凝胶。用扫描电子显微镜（SEM）、比表面积测试与孔径分布（BET）等方面对其微结构进行了研究。结果表明,常压干燥法制备的炭气凝胶具有纳米网络结构和大比表面积。用常压干燥代替了超临界干燥,大大降低了制备成本,扩展了其应用前景。     

超级绝热材料SiO2气凝胶制备中的干燥工艺

二氧化硅气凝胶具有极低的导热系数,是目前最有前景的绝热材料之一。不过气凝胶制备过程中的干燥存在着干燥设备昂贵、工艺复杂等问题,使其工业化生产受到限制。为解决这一问题,研究人员对二氧化硅气凝胶的干燥方法进行了一系列的研究。本文对这方面的研究及应用情况进行了概况总结。     

超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

稀释比对常压干燥制备炭气凝胶结构的影响

以间苯二酚和甲醛为原料,氢氧化钠为催化剂,采用溶胶-凝胶法及溶剂置换、常压干燥、炭化等后续工艺,实现了块状炭气凝胶的常压干燥法制备,并考察了稀释比对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM及IR等方法对样品进行表征。结果表明:采用氢氧化钠为催化剂制备的炭气凝胶为非晶态,表观密度为1.10g/cm3,比表面积为620m2/g,平均孔径为16.0nm。实验表明,较低的稀释比更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的炭气凝胶。     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

超临界石油醚干燥和超临界二氧化碳干燥在制备有机和炭气凝胶中的比较研究

热固性酚醛树脂—羟甲基三聚氰胺经历聚合反应、溶胶—凝胶、超临界干燥和裂解过程生成了有机和炭气凝胶。比较了超临界石油醚干燥(240℃、6．0MPa下1h)和超临界二氧化碳干燥(60℃、10．0MPa下7d)在制备有机和炭气凝胶过程中的作用。结果发现：超临界石油醚干燥时间比超临界二氧化碳的显著短，虽然前者制备的有机气凝胶的BET比表面和中孔孔容比后者小，但前者制备的有机气凝胶在热裂解过程中的热稳定性比后者好，因此，超临界石油醚干燥制备的炭气凝胶的BET比表面和中孔孔容均比超临界二氧化碳的大。超临界石油醚干燥可以替代超临界二氧化碳干燥来制备炭气凝胶。     

Prediction of Interfacial Cracking due to Differential Drying Shrinkage of Concrete in Precast Shell Pier Cap

In a precast shell pier cap, cracking at the interface between the precast shell and the cast-in-place concrete may happen due to differences between the drying shrinkage of the inner and the outer concrete. The objective of this study is to establish a prediction method for interfacial cracking that will consider the real mechanism of differential drying shrinkage and creep. The main parameters used in the analysis were determined from experiments for a concrete mix that is applied to the manufacturing of pier caps. The variation of internal relative humidity over time was first calculated based on the nonlinear moisture diffusion; cracking analysis then followed. Prediction of the initiation of interface cracks and the increase of their width over time was performed. It was found that additional reinforcement across the interface is very effective at reducing crack width.     

机制砂砂浆干缩性能的研究

研究了砂灰比对石灰岩机制砂砂浆干缩率、不同类型砂对砂浆干缩率、不同石粉含量对砂浆干缩率的影响。结果表明,随着砂灰比的减小,即水泥浆量的增加,干缩率呈增大的趋势;但在水泥浆未填充满砂子空隙之前,随着水泥浆的增加,干缩率的增幅很小,当填充满之后继续增加,增幅明显变大。在早期(≤7d),石灰岩机制砂砂浆的干缩率大于花岗岩和石英岩机制砂,在后期(>7d),花岗岩和石英岩机制砂砂浆的干缩率大于石灰岩机制砂;在各个龄期,3种机制砂砂浆的干缩率均大于河砂的。随着石粉含量的增大,机制砂砂浆的收缩率先减小后增大。在早期(1d、3d),石粉含量为10%时砂浆干缩率最小;在后期(≥7d),石粉含量为15%时砂浆干缩率最小。     

表观密度和聚丙烯纤维对泡沫混凝土收缩开裂的影响

以普通硅酸盐水泥为胶凝材料制备了表观密度达130kg/m3、强度为0.23MPa的低表观密度泡沫混凝土。探讨了表观密度和聚丙烯纤维对泡沫混凝土性能的影响。结果表明,表观密度的下降可显著降低泡沫混凝土的强度和弹性模量,减轻塑性收缩开裂程度;聚丙烯纤维对低表观密度泡沫混凝土干燥收缩和硬化早期干缩开裂的抑制效果显著。     

减缩剂的作用及其机理

通过对减缩剂作用和机理的研究表明,减缩剂能较大幅度的降低干燥收缩和相对较小的提高塑性收缩抗裂能力,但在一定程度上降低了砂浆的力学性能.从塑性抗拉强度、表面水份蒸发率和孔结构三个角度对减缩剂的作用机理进行了试验分析,结果表明:减缩剂的加入能较显著的降低水溶液的表面张力,同时也降低了砂浆表面的塑性抗拉强度,增大了表面水份蒸发率,它对塑性收缩抗裂的效果取决于对塑性抗拉强度和毛细管收缩应力影响的权重;表面张力试验表明,减缩剂减小干缩的机理主要在于降低了孔溶液的表面张力;从对孔结构的分析表明,减缩剂掺入后增大了孔隙率,并增加了孔径＞0.1μm的孔的含量,从而降低了掺减缩剂的砂浆力学性能.     

聚乙烯醇凝胶纺丝研究 Ⅱ.萃取干燥对纤维结构和性能的影响

讨论了萃取干燥工艺条件对纤维结构和性能的影响，主要影响因素有萃取干燥收缩率、控制收缩方式、干燥温度和时间。根据测试结果选择了最佳工艺条件。     

自密实混凝土圆环约束收缩试验研究

进行了密封与沿环外侧面干燥两种条件下的自密实混凝土圆环约束收缩试验,分别研究自密实混凝土试件在自生收缩单独作用下,以及在干燥与自生收缩共同作用下钢环应变随混凝土龄期的发展规律及开裂性能,并与普通混凝土进行比较。配合比参数包括粉煤灰掺量、粉煤灰和矿渣复掺掺量、水胶比。揭示了配合比参数在两种不同条件下对钢环应变和开裂龄期的影响规律,并提出以“标准化”的钢环应变曲线作为开裂趋势曲线,以开裂系数为0.95时的龄期为“名义开裂龄期”作为圆环试验中混凝土开裂指标的建议。研究结果还表明,同一配合比参数对干燥约束收缩与自生约束收缩的作用有可能一致,也有可能完全相反,因此有必要对两种收缩分别研究;该文提出的“开裂趋势曲线”和“名义开裂龄期”能综合混凝土开裂中“作用”和“抗力”两个方面的影响,从而对混凝土的开裂性能进行动态、定量、综合的评价。     

组分对玻化微珠保温砂浆干燥收缩的影响

在玻化微珠保温砂浆的导热系数和抗压强度满足国家相关标准的基础上,本文系统研究了不同组分种类及掺量下,砂浆干燥收缩的变化规律。结果表明,玻化微珠掺量是影响砂浆干燥收缩的重要因素,粉煤灰和硅灰对砂浆的抗干燥收缩性并无积极作用。纤维素醚和乳胶粉可以大幅降低砂浆的干燥收缩率,而纤维则基本无影响,加入引气剂后砂浆的抗干燥收缩能力急剧下降。此外,综合考虑不同试样的和易性,给出了砂浆组成使用量的合理值。     

Modeling of Hydro-Viscoelastic State of Deformable and Saturated Product During Convective Drying

A mathematical model was developed to simulate in 2D the spatiotemporal evolution of the moisture content, the temperature and the mechanical stress within a deformable and saturated product during convective drying. A comprehensive hydro-thermal model had been merged with a Maxwell model with two branches, assuming a viscoelastic material, a plane deformation and an isotropic hydric-shrinkage of the sample. A long sample of clay mixture with a square section was chosen as an application case. The transport and equilibrium properties of the product required for the modeling were determined from previous experiments which were independent of the drying trials. In order to validate the hydro-thermal part of the model, several drying tests were carried out for different values of temperature, relative humidity and air velocity in a vertical drying tunnel (designed and constructed in the LETTM laboratory). The theoretical and experimental results appeared in good agreement. The simulations of the spatio-temporal distribution of mechanical stress were performed and interpreted in terms of product potential damage. The sample shape was also predicted all aver the drying process with reasonable accuracy.     

气体的吸附干燥

综述了气体吸附干燥所用主要吸附剂的吸附性能及吸附法干燥气体的工艺原理、工艺流程及其不同的干燥再生方式以及影响吸附干燥的主要因素。