黑镍镀液的分析

黑镍镀液是镀镍工序中常用的一种工序，它的电镀效果较好。但是其镀液的分析方法却很复杂，且鲜有资料系统地提出其详细的分析资料。现提供一种黑镍镀液中主要成分硫酸镍、硫酸锌、硫酸镍铵、硫氰酸铵及硼酸的分析方法，以供大家参考。     

黑镍镀液中硫氰酸根和氯离子的自动电位滴定

研究了用自动电位滴定测定硫氰酸根和氯离子的条件及方法.结果表明:选用银电极为指示电极,217型双液接电极为参比电极,在硝酸介质中既能连续滴定也能分步滴定这两种离子.应用于黑镍镀液分析,方法简便快捷,分析的准确度和精密度完全能满足生产需要.     

锡镍镀液中镍的光度法测定

锡镍镀液中的镍含量,常规用ＥＤＴＡ络合滴定。由于镀液中钙、镁及由导电盐等带入的可被ＥＤＴＡ滴定的其它金属离子的存在,结果偏高。本文选用ＥＤＴＡ为显色剂进行光度法测定,获得了较满意的结果。方法快速简便,且具有较好的选择性。１　试剂和仪器镍标准溶液　称取８．９５７１ｇ分析纯硫酸镍（ＮｉＳＯ４·６Ｈ２Ｏ）溶于水中,移入１０００ｍｌ容量瓶,混匀。含镍２ｍｇｍｌ。１０％ＥＤＴＡ溶液　１０ｇ乙二胺四乙酸二钠加浓氨水２０ｍｌ和水８０ｍｌ,搅拌溶解后,贮于塑料瓶中。分光光度计　７２１型（上海第三分析仪器厂出品…     

螯合滴定法测定镍钼合金镀层和镀液中的钼含量

介绍了以ＤＴＰＡ为螯合剂，采用螯合滴定法测定镍钼合金镀层的镀液中的钼含量。结果表明，该方法准确度高，具有实用价值。     

黑镍镀层的镀后处理工艺探讨

1　前言　　黑镍镀层具有很好的消光性能,因此在光学仪器、航空、电子及军工生产中广泛应用。80年代以后,其应用领域不断扩大。黑镍镀层其实是Zn-Ni合金镀层,镀层中含Ni约40%-60%(质量分数),含Zn约20%～30%,含S约10%～15%,含有机物约10%。黑镍镀层比较硬,但镀层较薄,抗腐蚀能力较差,一般在镀黑镍前需分别镀铜、镍或锌等中间镀层,随着底层的光亮,所获得的黑镍层黑而光亮。另外黑镍镀层耐磨性较差,又易氧化变色,所以镀黑镍后的零件都须浸油或涂保护清漆。在实际生产过程中,因生产工序多,车间污染严重,镀了黑镍的产品或零件如未经良好的后处理,会很快变色发花。因此,镀黑镍后的后处理是很重要的一环。　　黑镍镀层经后处理后,防变色性能大大提高,笔者曾在CrO3、K2Cr2O7、Na2Cr2O7、Na2CO3等溶液中对黑镍镀层作钝化或化学处理,经Na2CO3处理后的防变色效果最差,但仍有一定的效果,K2Cr2O7、Na2Cr2O7、的效果次之,经CrO3处理后的防变色效果最好,且成本低。因此,对CrO3钝化液作了进一步研究。2　实验　　该镀黑镍产品是黄铜与铁的组合件,电镀工艺是：氰铜(2 min)→酸铜(8 min)→亮镍(5 min)→黑镍(1 min)　　镀黑镍件在CrO3钝化液中钝化20 s后,置于装有20 L HCl的塑料桶口,让酸雾熏10 s后,观查其外观变色程度。     

光度法快速测定黑镍镀液中的硫氰酸钾

利用重铬酸钾氧化硫氰酸钾的反应,测定铬(Ⅲ)的吸光度,以求得硫氰酸钾含量,实验结果表明,在硫酸介质中显色体系最大吸收波长位于595nm处,硫氰酸钾的质量浓度介于0～1．8mg／mL遵守比尔定律,应用于黑镍镀液中硫氰酸钾的测定,方法简便快捷,分析的准确度和精密度能满足实际生产要求。     

黑镍镀液中镍(Ⅱ)、锌(Ⅱ)及硫氰酸钾的快速分析

介绍了一种黑镍镀液中氯化镍、氯化锌和硫氰酸钾含量的快速分析方法:用分光光度法测定氯化镍和硫氰酸钾的含量;用标准EDTA溶液滴定法测定镍锌总量;氯化锌的含量则由镍锌总量扣除镍的含量后获得.该方法的回收率高(NiCl295.0%,KSCN 96.8%,ZnCl292.9%),操作简便,快速、准确.     

镍磷合金镀液稳定性的探讨

在电镀过程中，含亚磷酸的镍磷合金镀液的ＰＨ值和Ｎｉ＾２＋离子浓度随电镀时间的延长而增大。本文分析其原因，并提出采用不溶性阳极与可溶性阳极配合或交替地使用。可使镀液ＰＨ和Ｎｉ＾２＋离子浓度稳定。     

钯-镍镀液中镍的光度测定

研究了镍离子与ＥＤＴＡ形成络合物的条件及其光度性质。实验结果表明,在ｐＨ＝ ９～１１ 的氨性缓冲介质中,Ｎｉ（Ⅱ）与ＥＤＴＡ 生成蓝色络合物,其最大吸收波长位于５９０ ｎｍ 处,镍浓度在１～２０ ｍ ｇ／２５ ｍ Ｌ范围内遵守比尔定律,相关系数ｒ＝ ０．９９９９,表观摩尔吸光系数ε′５９０ ＝ １１．３Ｌ／ｍ ｏｌ·ｃｍ 。应用于钯－镍镀液中镍的测定,获得了较满意的结果。     

化学镀镍溶液再生的方法

采用氢氧化钙沉淀法去除化学镀镍液中的亚磷酸根、硫酸根等有害离子,并用氟化物去除多余的钙离子,可实现镀液的循环利用.分析了亚磷酸根去除率与钙离子添加量、沉淀时间、温度的关系,实验结果表明循环利用的镀液能维持较高的镀速.     

化学镀镍液稳定性测试评估方法

对镀液稳定性测试方法进行了总结评价 ,在此基础上提出了一种新的稳定性测试方法 ,该方法能较全面反映镀液的稳定性 ,特别是衡量不同稳定剂稳定效果时 ,能较好地说明问题。     

延长化学镀镍溶液寿命的研究

探讨了用间隔取液法延长化学镀镍液使用寿命.通过分析p(亚磷酸钠)和沉积速率随每周期取出部分溶液的关系得出结论,当取液量大于化学镀镍溶液15％时,化学镀镍溶液中的有害离子均不超过其临界质量浓度,化学镀镍溶液可以连续工作并能维持较高的镀速.     

活性碳酸镍吸附镀镍液中金属杂质的研究

介绍了活性碳酸镍的制备,研究了其吸附镀镍液中金属杂质的工艺条件及优越性,探讨了除杂机理。     

氰化光亮镀铜溶液中氢氧化钠的分析方法

氰化光亮镀铜溶液,由于添加剂和其分解产物的影响,以酚酞作指示剂用盐酸滴定氢氧化钠,测定结果明显偏高。为此,制定了以百里酚酞作指示剂测定氢氧化钠的分析方法,试验表明,镀液中的光亮剂及其分解产物不影响氢氧化钠的测定。本法相对平均偏差为0.96%,回收率为98.5%～100%。     

镀镍溶液中铜杂质的分析方法

利用铜试剂与Cu2+生成黄棕色络合物的特效显色反应,用分光光度法测定镀镍溶液中的铜杂质.用EDTA掩蔽镍离子和铁离子,在氨碱性条件下显色,显色液pH≈9.2.以镀液底色作参比,在λ=450 nm处测定.实验表明,测定结果的相对平均偏差为2%,能够满足监控镀镍溶液中铜杂质的要求.     

快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究

化学镀镍液中Ni2+和H2PO2-是不断消耗的离子,H2PO3-是不断增加的反应产物,因此,要实现镀层性能的精确控制,必须精确分析和控制关键离子的浓度。目前,关于快速准确测定化学镀镍液中主要离子浓度的分析方法的研究还很少,本文研究了用EDTA法和分光光度法测Ni2+浓度;用离子色谱法、碘量法测H2PO2-浓度;用重量法测H2PO3-,结果表明,采用分光光度法测Ni2+浓度、碘量法测H2PO2-浓度、重量法测H2PO3-能较为快速准确的测定浓度。