高效液相色谱法同时测定喹啉酸和喹啉

建立了用高效液相色谱同时测定电合成反应液中喹啉酸和喹啉含量的方法.采用Hypersil C18(150 mm×4.6 mm i.d)型色谱柱;流动相为甲醇-磷酸盐缓冲溶液;检测波长254 nm;柱温30℃;流速0.9 mL.min-1.结果表明,喹啉酸和喹啉在上述色谱条件下分离效果较好,两种物质的质量浓度线性范围分别为0.09～0.89 g·L-1和0.10～0.92 g·L-1,检出限分别在0.88×10-3g.L-1和1.16×10-3g.L-1,加标回收率分别在98.4%～102.0%和98.80%～99.70%,测定结果的最大相对标准偏差分别为0.70%和0.56%.     

高效液相色谱法测定氟灭酸的含量

建立测定氟灭酸含量的高效液相色谱分析方法.采用Symmetry C18色谱柱(3.9 mm×150 mm,5μm),以含1%乙酸的甲醇-水(80∶20)为流动相,流速为1.0 mL.min-1,紫外检测波长为287 nm,柱温35℃,进样量10μL.实验结果表明:线性范围为0.5~50.0 mg.L-1(r=0.999 7),检出限为22μg.L-1,方法平均回收率99.8%,RSD为0.98%.本方法简便,快速,适合于氟灭酸的定量控制分析.     

阿普唑仑片含量测定方法的改进

建立HPLC法测定阿普唑仑片中阿普唑仑的含量及含量均匀度.色谱柱为Diamonsil C18柱(250×4.6 mm,5μm),以甲醇-醋酸盐缓冲液(醋酸钠1.36 g,加水300 m L使溶解,加冰醋酸1 m L,加水稀释至1 000 m L)(55 45)为流动相,检测波长为220 nm,流速:0.8 m L·min-1,柱温:30℃.阿普唑仑的进样浓度在为4.2~41.6μg·m L-1范围内,线性关系良好,平均回收率为99.37%,RSD=1.12%.该方法简单快速,准确可靠,专属性强,灵敏度高.     

高效液相色谱法测定电合成反应液中的3,6-DCP和3,4,5,6-TCP

建立了同时测定电化学合成反应液中的3,6-二氯吡啶甲酸(3,6-DCP)和3,4,5,6-四氯吡啶甲酸(3,4,5,6-TCP)的高效液相色谱分析方法.实验采用Hypersil C18色谱柱,紫外检测器,检测波长280nm,采用V(乙腈)∶V(体积分数为1%的冰乙酸水溶液)=15∶85作流动相,恒定流速为1.0 mL/min,柱温25℃.结果表明,3,6-DCP和3,4,5,6-TCP在上述条件下可实现较好分离,两种物质测定结果的最大相对标准偏差分别为0.58%和0.40%,检出限分别为2.01×10-3g/L和5.09×10-3g/L,加标回收率分别在99.88%～100.5%和99.89%～100.1%.     

高效液相色谱法检测优化诃子没食子酸萃取工艺

为优化诃子的鞣质类抗菌成分的萃取工艺,建立一种定量检测诃子萃取液中没食子酸质量浓度的高效液相色谱法,其回归方程为A=92.48C-28.566,没食子酸质量浓度在4~20μg.m L-1范围与峰面积呈良好的线性关系。所用色谱柱为Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(0.1%磷酸)=4∶96,检测波长270 nm,流速1.0 m L·min-1,柱温25℃。同时利用该方法作为超声辅助萃取诃子没食子酸的评价指标,采用正交实验设计优化获得最佳萃取工艺条件为溶剂60%乙醇,料液比1∶20,温度50℃,萃取时间80 min。     

过程产物硫化氢还原硝基苯替代苯胺合成2-巯基苯并噻唑的初步探索

尝试用苯胺法合成橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑的副产物硫化氢还原硝基苯得到苯胺,产物苯胺不经分离直接与二硫化碳、硫磺合成2-巯基苯并噻唑,硫化氢在整个体系中循环利用,还原产物单质硫又作为生产2-巯基苯并噻唑的原料。实验还原反应条件为,温度80~100℃,反应时间3~4 h,在一定压力下,硫化氢可以将硝基苯部分还原成苯胺,经检测分析知苯胺的最高收率可达6.619%。在还原后产物中直接加入溶硫液制得2-巯基苯并噻唑。该法提供了一种新的低成本、环保的2-巯基苯并噻唑的生产方法。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵

建立了一种同时测定烟草中吡虫啉和多菌灵农药残留的高效液相色谱方法。样品经丙酮超声提取,Cleanert CN固相萃取柱净化、富集。采用甲醇-0.02mol·L~(-1)磷酸盐缓冲溶液(pH=7.4)为流动相,配备ODS-C18柱、紫外检测器的高效液相色谱(HPLC)仪对待测组分进行了分离和测定。结果表明:吡虫啉和多菌灵在0.2~20μg·mL~(-1)的范围内线性良好,相关系数分别为0.999 9和0.997 3。多菌灵和吡虫啉的添加回收率分别在87.3%~95.7%和84.7%~94.5%之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.5%。     

甲基多巴中有关物质的液相色谱法测定研究

采用HPLC法测定甲基多巴中3-甲氧基甲基多巴及其它有关物质的含量,并与药典中的TLC法进行对比.色谱条件为:色谱柱:phenomenex LUNA C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5um),流动相:乙腈-2.0%磷酸氢二钠水溶液,加入磷酸调节pH至5.0(10∶90),流速:1 mL/min,检测波长:280 nm,进样量:20μL.该方法中甲基多巴和3-甲氧基甲基多巴及氨基丙腈分离度良好,线性范围分别为0.002~0.1μg(r=0.999 97),检测限:1 ng;0.008~0.2μg(r=0.999 8),检测限:2 ng.本法简单、专属,能有效快速地控制产品质量.     

HPLC分析四种獐牙菜中芒果苷的质量分数

采用HPLC分析了四种獐牙菜中芒果苷的质量分数。色谱柱为SinoChrom ODS-BP C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-水[V(水)∶V(磷酸)∶V(NaOH)=1000∶0.2∶1];流动相乙腈体积分数变化为10%~25%(0~10 min),25%(10~35 min),30%(35~45 min),30%~65%(45~60 min);体现流量1 mL/min;检测波长254 nm。结果表明,芒果苷在0.024 5~0.122 5 mg/mL线性关系良好。滇獐牙菜、川东獐牙菜、北方獐牙菜和抱茎獐牙菜的芒果苷质量分数分别为0.023 4%,0.014 4%,0.061 6%,0.044 8%。该分析方法简单,精密度,重现性好,且杂质干扰少,样品分析的稳定性和回收率较高,可有效用于测定獐牙菜中芒果苷的质量分数。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂OB和CBS-127的含量

利用固相萃取-高效液相色谱法同时测定饮水纸杯中荧光增白剂2,5-双-(5-叔丁基-2-苯并恶唑基)噻吩(OB)和4,4-双(2-甲氧基苯乙烯基)联苯(CBS-127)的含量,样品经二氯甲烷超声提取,CN固相萃取柱纯化后,以V(乙腈)∶V(甲醇)∶V(水)(20∶75∶5)为流动相,高效液相色谱-荧光检测器测定。结果表明:荧光增白剂OB和CBS-127可以得到较好的分离检测,混合溶液在0.01~1mg·L-1范围内线性关系良好,OB的线性关系为Y=30.938 X+1.396 8,相关系数为0.999 6,检出限为1.5×10~(-3) mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.24%;CBS-127的线性关系为Y=62.271 X+1.589 8,相关系数为0.999 8,检出限为3×10-3 mg·kg~(-1),相对标准偏差为1.33%。实际样品的加标平均回收率为79%~92%,该方法样品处理简单、精密度好,适用于同时测定饮水纸杯中OB和CBS-127。     

二维液相色谱分离制备热毒宁注射液主要成分

通过结合动态轴向压缩工业色谱和制备型液相色谱,从热毒宁注射液中分离制备栀子苷、绿原酸和断氧化马钱子苷,对产物进行组分和纯度分析.以C18色谱柱(250 mm×1000 mm,10μm)为第一维色谱柱,流动相为乙腈水溶液;流动相为乙腈和体积比为0.1％ 甲酸水溶液的C18色谱柱(50 mm×250 mm,10μm)作为第...     

3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质的高效液相色谱分析

建立3,4-二甲氧基苯乙腈及其杂质邻苯二酚和藜芦醇的高效液相色谱分析方法。实验采用HPLC-DAD,流动相为V(甲醇)∶V(水)=30∶70,BDS C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱分离,229nm波长定量。结果表明,邻苯二酚和藜芦醇的检出限均为1 000mg·kg~(-1)。3,4-二甲氧基苯乙腈、邻苯二酚和藜芦醇标准曲线的r值均大于0.99。三者高低浓度添加平均回收率99.0%~101.8%,RSD为1.59%~4.22%。样品中3,4-二甲氧基苯乙腈含量98.3%,杂质邻苯二酚和藜芦醇含量均低于0.1%。建立的分析方法高效、实用,能够满足3,4-二甲氧基苯乙腈及杂质的定量分析要求。     

离子排斥色谱-直接电导检测法分析都柿酒中的有机酸

研究离子排斥色谱-直接电导检测法分离测定都柿酒中多种有机酸.以Shim-pack SCR-102H柱为分离柱,确定最佳色谱条件为:2.0 mmol·L-1 p-甲苯磺酸:乙腈(v/v,91/9)为流动相,流速1.0 mL·min-1,柱温50℃,pH 2.8.对所测有机酸的检出限在0.06～1.05 mg·L-1之间,...     

高效液相色谱法同时测定饮料中柠檬黄、日落黄和诱惑红的含量

采用高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)同时测定了有色饮料中的合成色素柠檬黄(E102)、日落黄(E110)和诱惑红(E129)。样品经溶解、超声去除气泡、稀释、0.45μm的滤膜过滤后,直接用HPLC分析。考察了流动相的体系及比例、紫外测定波长和柱温对3种色素的分离检测效果的影响。确定流动相为V(甲醇)∶V(乙酸铵(0.02mol·L-1))=40∶60,紫外检测波长为254nm,柱温为30℃。结果表明:柠檬黄、日落黄和诱惑红在该条件下均有较好的分离和检测,定量范围分别为0.30～10、0.50～10和1.0～10μg·mL-1,3种色素的线性相关系数R2为0.999 0～0.999 3,检出限为0.09～0.50μg·mL-1,相对标准偏差为0.07%～0.16%,回收率为94.77%～100.23%。该方法样品预处理简单、分离效果好,适用于饮料中柠檬黄、日落黄和诱惑红的同时测定。     

一种高灵敏度检测4-甲基咪唑的电化学阻抗传感器

以2,5-二巯基-1,3,4-噻二唑、乙酰丙酮和MnCl2为原料,采用简单的水溶液反应合成了水溶性化合物Mn(HL)2(H2O)2(HL=2-巯基-5-(乙酰丙酮-硫-噻二唑)),并将其自组装在金电极表面上,制备了一种新型的电化学阻抗传感器。利用该传感器对咪唑类化合物的选择性响应,实现了对可口可乐、百事可乐中的致癌物4-甲基咪唑的高灵敏度测定。在优化的实验条件下,传感器的电荷转移电阻与5.00×10-5~2.00×10-3μg·L-1范围内的4-甲基咪唑质量浓度呈线性关系,线性相关系数为0.999 2,检出限为8.00×10-6μg·L-1,对实际样品测定的相对标准偏差(RSD)小于1.98(n=5),加标回收率为93.2%~95.2%。     

2-巯基苯并噻唑的合成与固体吸附剂对合成反应的影响

采用改进的苯胺-硝基苯混合法代替传统的苯胺法合成2-巯基苯并噻唑(促进剂M),确定了最佳的合成条件:反应温度为240～260℃,反应时间为4 h,产品收率大于80%.以活性氧化铝、二氧化硅和活性炭3种常见的固体吸附剂为催化剂,考察了固体吸附剂对合成反应的影响,催化效果明显:2-巯基苯并噻唑的收率由原来的80.6%提高到了85%以上,最高达到86.7%;反应时间由原来4h缩短为3 h.     

废次烟叶中茄呢醇的提取及含量测定

从废次烟叶中提取茄呢醇的最佳工艺条件:提取剂为95%的乙醇,料液比1/10,在70℃提取9 h,达到最大提取率79.6%.选用反相硅胶柱(250 mm×4.6 mm),用V(甲醇)/V(异丙醇)=50/50作为流动相,流速1 mL/min,采用示差折光检测器.结果表明:在茄呢醇进样量为1～100μg时,进样量和响应面积的线形关系良好,有良好的精密度和准确性.     

吉非替尼小鼠体内药代动力学研究

研究吉非替尼在小鼠体内的药动学。方法:小鼠灌胃两种剂量50及32.5 mg/kg后用高效液相色谱法(HPLC)测定不同时间的血药浓度。色谱条件为Thermo ODS-2HYPERSIL色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水(0.1%三乙胺))=75∶25体积比,检测波长为330nm,流速为1.0mL/min。用DAS2.0药动学软件处理数据。结果:吉非替尼血清浓度在1.5~6μg·mL~(-1)内线性良好,最低检出质量浓度为20ng·mL~(-1),高、中、低浓度样品回收率分别为100.06%,99.85%,100.06%。两组剂量的吉非替尼在小鼠体内的药时曲线均符合二室模型,主要药动学参数:半衰期分别为20.49h和20.51h。药时曲线下面积AUC为12.7和8.5mg/(L·h)。表观分布容积V_d为118.2和113.4L·kg~(-1)。平均驻留时间MRT为25.8h。结论:该方法选择性强,方法简单,能够准确测定小鼠给药后的血药浓度,对该药物的临床血药浓度检测和药代动力学研究有一定的参考价值。     

HPLC法同时测定蒿茶中3种有机酸的含量

建立蒿茶中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸3种有机酸的HPLC含量测定方法。采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil 100-5C18柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%甲酸水(10︰90,V/V);流速:1.0 m L·min~(-1);检测波长:326nm;柱温:30℃。试验结果表明,3种有机酸的进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率在96. 9%～104. 6%,RSD在2. 0%～2. 4%。不同产地的样本中,江苏蒿茶的3种有机酸类成分的含量远大于其他4个产地。本方法简便易行、准确可靠,可用于蒿茶中3种有机酸的含量测定。     

反相高效液相色谱分离测定铜锌

以α,β,γ,δ-四(5-磺基噻吩)卟啉为柱前衍生试剂,用含10mmol·L-1pH9.0硼酸-氢氧化钠缓冲溶液和2.0×10-3mol·L-1四丁基溴化胺(TBA.Br)的甲醇-水(40:60,v/v)溶液作流动相,检测波长423nm,在C18柱上同时分离和测定了铜、锌两种金属络合物,检出限(S:N=3)分别为0.23ng.ml-1和0.30ng.ml-1,方法用于天然水样分析获得满意结果。