二乙烯基苯改性煤沥青的中间相转化行为研究

进行了二乙烯基苯(DVB)改性煤沥青的中间相转化行为研究．采用偏光显微镜研究DVB改性煤沥青的光学结构；采用FT-IR和元素分析研究改性煤沥青的热解过程．研究表明，改性煤沥青的光学组织结构显著改善，随交联剂DVB用量的不同，可得到超镶嵌(SM)、广域(D)和小域(SD)三种光学结构；随热解温度的升高，改性沥青中的甲基和亚甲基特征峰的吸收强度逐渐减弱，C／H原子比增加，芳构化程度提高．     

对甲基苯甲醛改性煤沥青的中间相转化行为

进行了对甲基苯甲醛（PMB）改性煤沥青的中间相转化行为的研究，采用FT-IR和元素分析研究改性煤沥青的热解过程；采用偏光显微镜研究PMB改性煤沥青的光学结构，研究表明，改性沥青含有大量的甲基和亚甲基，随热解温度的升高，改性沥青中的甲基和亚甲基特征峰的吸收强度逐渐减弱，C／H原子比增加，芳构化程度提高；此外，改性煤沥青的光学结构为广域（D）组织。     

改性煤沥青热转化中间相结构性质与表征

采用实验室自制石英管式炉,以中温煤焦油沥青（CTP01）、改性沥青（CTP02）进行热缩聚反应。通过红外光谱（FT-IR）、拉曼（Raman）、X射线衍射法（XRD）、热重（TG/DTG）以及偏光显微镜对CTP01和CTP02在热转化过程中生成的中间相沥青进行了表征分析。结果表明：在反应温度430℃、恒温时间7 h制得中间相沥青,CTP02内部具有排列规整、取向性更好的芳香片层分子,热聚合后明显相对分子质量变大,芳环上的取代基明显增强,稠环芳烃含量增加;CTP01制得中间相沥青光学各向异性含量较低,很难形成稳定的区域型结构,主要以中小区域镶嵌型为主,而CTP02制得中间相沥青光学各向异性含量较高,易形成广域型结构。     

炭材料用改性煤沥青的结构及性能研究

进行了对甲基苯甲醛(4-MB)改性煤沥青(CTP)的中间相微观结构研究.采用偏光显微镜研究4-MB改性煤沥青的光学结构;采用扫描电镜(SEM)观察改性后煤沥青的形貌.研究结果表明,改性煤沥青的光学组织结构显著改善,随交联剂4-MB用量的不同,可得到超镶嵌(SM)、广域(D)和小域(SD)三种光学结构;改性后煤沥青出现纤维结构,煤沥青的残碳率显著提高.因此,改性后的煤沥青有望作为优质的炭材料基体前驱体.     

煤沥青基中间相沥青的制备研究

以纯化的煤焦油沥青为原料,考察了热聚合温度和恒温时间对中间相沥青的收率、光学显微形态、软化点和族组成的影响.结果表明:反应温度在420℃,恒温5 h时得到了软化点为312℃的流线体型中间相沥青,其收率为79.1%;热聚合反应在相对较低的温度400℃,反应时间为10 h时形成了软化点为305℃、收率为81.4%的优质广域型可纺性中间相沥青.对该原料煤沥青而言,通过控制热聚合反应温度和恒温时间可以达到制备优质中间相的目的.     

对甲基苯甲醛改性煤沥青的研究

以对甲基苯甲醛 ( 4 - methyl benzaldehyde,简称 4- MB)为改性剂 ,在对甲苯磺酸( PTS)的作用下对煤沥青进行了改性研究 .采用傅立叶红外光谱 ( FT- IR)和核磁共振氢谱 ( 1H-NMR)对煤沥青改性机理进行分析 ;采用扫描电镜 ( SEM)观察改性后煤沥青的形貌 ;采用光学显微镜观察改性沥青热解产物的光学结构 .结果表明 ,对甲基苯甲醛在酸性催化剂的催化作用下与煤沥青发生亲电取代反应 ,改性后煤沥青出现纤维结构 ,改性沥青热解产物的光学组织结构为较好的广域 ( D)结构 .因此 ,改性后的煤沥青有望作为优质的炭材料基体前驱体 .     

煤焦油沥青改性乙烯焦油制备中间相沥青的研究

以煤焦油沥青为改性剂改性的乙烯焦油在温度420℃、常压及惰性气体(N_2)保护下进行炭化,制备出广域融并体各向异性中间相沥青。对生成的中间相沥青进行X射线衍射分析、元素和组分分析、偏光显微观察及高温条件下的粘度测定,讨论了改性乙烯焦油的炭化行为。结果表明,由煤焦油沥青改性乙烯焦油制备的中间相沥青(ET-CTP-MP)与没有经过改性的乙烯焦油制备的中间相沥青(ET-MP)相比,有序度高、流变性好、β树脂含量高,是优质的中间相沥青。     

2种煤沥青的中间相热聚合行为研究

以中温煤沥青(MTCP)和改质煤沥青(MCP)为原料,采用热聚合反应方法,在相同的反应时间下,研究不同反应温度下2种煤沥青的中间相热聚合行为。采用软化点仪、偏光显微镜、X射线粉末衍射仪(XRD)以及激光共焦拉曼光谱仪(Raman)对中间相沥青表征和分析。结果表明,2种煤沥青在相同工艺条件下呈现出相似的中间相聚合行为。偏光显微镜照片说明2种煤沥青聚合所得到的中间相类型均为镶嵌结构。XRD与Raman分析表明随着聚合温度的升高,中间相沥青内部芳香片层分子的取向性更好,排列更为规整。MTCP经过430℃、8 h聚合,可制备软化点为319℃的中间相含量高于80%的中间相沥青;MCP经过420℃、8 h聚合,可制备软化点316℃,中间相含量高于80%的中间相沥青。     

煤沥青中间相生成动力学研究

采用光学显微镜进行中间相定量,研究了溶剂重整的鞍钢中温沥青及其添加炭黑后的中间相生成动力学。探讨了炭黑的存在及添加量对中间相生成速度的影响。求出了中间相生成反应的级数、速度常数和活化能。     

煤沥青中间相热聚合行为研究

以煤沥青为原料,采用程序升温、多管井式坩埚炉进行热转化反应,研究不同结构反应器中中间相的热聚合行为。试验显示:煤沥青中间相的光学结构与均相成核的中间相沥青相似;另一方面,热转化过程中不同结构反应器内样品的中间相生长存在差异。随着反应时间的延长,样品收率、挥发份产率不断降低,而软化点和甲苯不溶物含量则不断升高。对于不同结构的反应器,等径管内热反应样品的收率、挥发份产率比变径管内样品的偏低,甲苯不溶物含量和软化点则偏高;同时光学结构显示,等径管内中间相球体生成、长大、融并到变形的速率比变径管内样品快。分析认为:由于变径管中段直径的改变,对底端样品中的轻组分产生了中段截流作用,致使热聚合反应程度不同。     

苯丙烯醛改性煤沥青的工艺研究

在硼酸的作用下,用苯丙烯醛对煤沥青进行改性。研究了反应物配比对改性沥青甲苯不溶物含量、残炭率及软化点的影响,并研究了反应时间对残炭率和软化点的影响。结果表明:改性沥青的甲苯不溶物含量及残炭率随苯丙烯醛含量的增加先增大后减小,软化点随苯丙烯醛的增加而减小。随着反应时间的延长,软化点逐渐升高,残炭率先增大后减小。当硼酸与煤沥青质量分数为7%,苯丙烯醛与煤沥青质量分数为10%,并且反应时间为3 h时,改性效果最好,此时改性沥青的残炭率为68%。     

煤焦油沥青的深度利用及发展前景

煤焦油沥青的深加工对提高煤焦油沥青利用价值和经济性至关重要。本文主要概述了煤焦油沥青深加工利用的主要技术,重点概述了球形活性炭、中间相沥青、通用级沥青基碳纤维以及针状焦等。对各种产品的关键技术进行了分析,介绍了当前在各项关键技术方面的研究进展。煤焦油沥青基球形活性炭、通用级沥青基碳纤维以及针状焦已经得到了比较广泛的应用,当前研究的难点是提高各项产品的品质,缩短加工周期。另外,中间相沥青的发现与应用拓展了传统碳材料的应用领域,并大幅提高了炭材料的相关性能。     

煤沥青热聚合研究

以煤沥青为原料,采用直接热聚合工艺制备出优质中间相沥青。研究了热聚合温度及保温时间对中间相沥青族组成及光学组织结构等性能的影响,并对反应机理进行了深入研究,得到了制备中间相沥青的最佳工艺条件。研究表明,在一定条件下,通过热聚合,在低温、长时间或高温、短时间都能制备优质中间相沥青。在360℃、5 h条件下制备的中间相球晶较小,分布较分散;而在380℃、4 h条件下制备的球晶较大,分布较集中。制备的中间相可作为高级炭材料的优质前躯体,为制取高质量的新型炭材料提供了一条新的途径,对煤炭资源的综合利用具有十分重要的意义。     

煤沥青的最新研究进展

综述了最近几十年国内外对煤沥青的主要分析方法和以它为原料在制备沥青基中间相、中间相炭微球、针状焦、活性炭、泡沫炭和高性能炭/炭复合材料基体方面的研究和进展,展望了其在材料领域潜在的应用前景和未来发展的趋势.     

贫煤与煤沥青共炭化研究

进行了不同配比的煤沥青和贫煤的共炭化研究,研究表明,煤沥青与贫煤共炭化时的相互作用是物理融合和化学相互作用的共同作用。其中物理融合表现在使焦炭界面结合状态改善,化学相互作用表现在煤沥青使贫煤的炭化性能发生变化。随煤沥青配比的增加,配煤黏结性有较大改善,焦炭OTI值增大,ISO值减小。煤沥青通过增大焦炭光学组织各向异性程度,使焦炭的反应性降低,反应后强度提高。     

改性煤沥青在炭素生产中的应用

概述了沥青的分类和性质以及沥青改性、改性方法,讲述了在改性煤沥青生产应用中的要求,改性沥青的应用过程、效果和缺点。根据实验数据阐述了在改性煤沥青生产应用中的温度选择。结果表明,改性煤沥青特有的高软化点和粘度决定了在熔化、输送和混捏过程对温度的要求较高。数据分析表明软化点不能够准确指导下料温度,而粘度与下料温度呈正比例关系。因此,粘度可以作为下料温度的一个可靠的参考指标。     

芳香族硝基化合物改性煤沥青研究

以煤沥青为原料,通过添加不同含量的芳香族硝基化合物对煤沥青进行改性处理,采用TG、CO2反应性、XRD和SEM对改性沥青焦进行表征。结果表明,芳香族硝基化合物有效地促进了煤沥青在炭化过程中的焦化缩聚,使产物沥青焦结构更加致密,并在一定程度上改变了沥青焦的氧化行为,从而显著提高了沥青黏结焦的抗氧化性能。     

煤沥青甲苯不溶物的测定方法研究

讨论了甲苯不溶物的测试原理及不同测试方法对测试结果的影响。通过数学检验法论证了几种测试方法之间的差异性及准确性,确定了最合适的测试方法。     

针状焦用煤沥青的调制研究

介绍了煤系针状焦用原料的要求及调制方法,讨论了2种工业上原料精制的工艺,并重点阐述了国内外对原料的组分、反应性、软化点、流变性、残炭值和结晶度等方面的改性研究进展。在此基础上对煤沥青调制研究在国内的发展前景进行了展望。     

煤焦油改性酚醛树脂的合成研究

采用正交试验法,探讨了不同物质的量比、反应时间以及催化剂用量对酚醛树脂性能的影响,并借助红外光谱(FTIR)对生成产物的结构进行分析,热重分析法(TCA)对其热稳定性进行表征.通过对改性后树脂的固含量和残炭率的测定分析,得到了合成树脂的优化条件:n甲醛:n苯酚=1.3:1,反应时间100min,NaoH用量为苯酚质量的1.1%.以煤焦油为改性剂时其改性,并对其固舍量、残炭率、水分及游离酚进行测定,结果表明,加入煤焦油后树脂的品质得到了提高.