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磷钨酸催化过氧化氢氧化环己酮/环己醇合成己二酸 总被引:3,自引:0,他引:3
在无溶剂、无相转移催化剂条件下,用钨酸钠或磷钨酸为催化剂,30%过氧化氢作氧源,在一定温度下可以将环己酮或环己醇,环己酮混合物高产率地氧化成己二酸。讨论了30%过氧化氢的量、反应时间、反应温度、催化剂用量、醇酮比和草酸对己二酸产量的影响。结果表明:反应温度为90℃,30%H2O2为0.4mol,草酸作酸性配体,钨酸钠催化氧化环己酮反应12h,制得的己二酸的最大产率仅为71.8%。而磷钨酸作催化剂反应8h,己二酸的最大产率高达95.1%。同时,不用酸性配体,磷钨酸对环己酮或环己酮,环己醇混合液也表现出很高的催化活性,在优化条件下己二酸产率可达87.5%或82%。 相似文献
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以30%H2O2为氧源,NaHSO4.H2O、KHSO4为酸性配体,磷钨酸为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸。考察了催化剂用量、H2O2用量、酸性配体用量、反应时间以及催化剂重复使用性等因素对己二酸收率的影响。结果表明,磷钨酸在反应体系中有良好的催化活性,并且具有操作方便,条件温和等优点。适宜反应条件为n(环己酮)∶n(磷钨酸)=1∶0.002(摩尔比),硫酸氢钠0.1 g,30%H2O245 mL,回流反应6 h,己二酸收率66.7%;以KHSO4为酸性配体时,己二酸的收率可达71.2%。 相似文献
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以磷钨酸为催化剂,研究了30%H2O2氧化环己烯合成己二酸的反应,考察了30%H2O2和磷钨酸用量对反应的影响.当环己烯为5.3 mL(50 mmol)、30%H2O2为27.5 mL时,使用磷钨酸0.6mmol,90℃水浴反应6 h,己二酸产率达到72.5%.探讨了草酸、水杨酸和8-羟基喹啉对反应的影响.结果表明,加入适量8-羟基喹啉能增加己二酸收率. 相似文献
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以二氧化硅为载体,采用等体积浸渍法制备了负载磷钨酸催化剂,利用XRD和FT-IR对催化剂进行了表征,并以H2O2(30%)为氧化剂,初步评价了催化剂催化氧化环己醇为环己酮的催化性能。结果表明,负载催化剂保持了磷钨酸的Keggin结构,在催化氧化环己醇的反应中表现出较强的催化活性,产物中只有环己酮;反应温度、时间等反应条件对催化氧化反应有明显的影响,在最佳条件下,环己醇转化率为86.5%;该氧化体系具有较宽的应用范围,实验所用伯醇、仲醇较好的氧化转化为相应的醛或酮。 相似文献
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自制了杂多酸盐磷钨酸铯和磷钨酸铈,并采用红外技术进行了表征。分别将两种杂多酸盐为催化剂催化氧化环己酮合成了己二酸,结果表明两者均具有催化活性高,操作方便,反应条件温和,无有害气体排放,有利于环保等优点。反应条件为n(环己酮):n(磷钨酸铯):n(30%H2O2):n(NaHSO4)=1:0.00664:3.92:0.00833(摩尔比),回流反应6h,己二酸收率可达63.7%。以磷钨酸铈为催化剂,反应条件为n(环己酮):n(磷钨酸铈):n(30%H2O2):n(NaHSO4)=1:0.00331:3.92:0.00833(摩尔比),回流反应6h,己二酸收率可达61.6%。 相似文献
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硝酸氧化环己酮是反应速度既快又复杂的氧化反应。为提高己二酸的收率及实验的安全性,本实验对反应的温度、硝酸的浓度、原料的配比及催化剂的用量等进行了实验分析。通过实验,确定了对提高己二酸的收率的反应条件。该实验操作方法简单、安全、产率高、可操作性强。 相似文献
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以活性炭负载磷钨酸为催化剂,环己酮和乙二醇为原料,催化合成了环己酮乙二醇缩酮。详细探索了醛醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对收率的影响。得到了活性炭负载磷钨酸催化合成环己酮乙二醇缩酮优化工艺条件:以环己酮0.1mol为标准,酮醇物质的量比1∶1.6,带水剂环己烷用量12mL,催化剂用量0.6g,反应时间30min,反应温度为回流温度,在此优化条件下,缩醛的收率为87.7%。结果表明,活性炭负载磷钨酸催化剂是合成环己酮乙二醇缩酮的良好催化剂,可重复使用。该工艺具有操作简单,反应条件温和,产品易于分离等优点。 相似文献
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在超声波作用下,以磷钨酸为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇的方法合成了己二酸。探讨了物料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对己二酸产率的影响。在环己醇用量10.5 mL,30%过氧化氢溶液用量60 mL,催化剂用量0.5 mmol,反应温度75°C,反应时间8 h,己二酸产率达82.1%。最佳条件下的产率比常规方法的产率(60%~70%)高出12%。实验结果表明,这是一种合成己二酸的切实可行的绿色化学工艺。 相似文献
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H_3PW_(12)O_(40)催化合成己二酸 总被引:24,自引:2,他引:24
以环己烯为原料,w(H2O2)=30%的过氧化氢为氧化剂,在草酸(H2C2O4)作为助剂的条件下,采用磷钨酸(H3PW12O40)作催化剂合成己二酸,结果表明,当n(环己烯)∶n(H3PW12O40)∶n(H2C2O4)∶n(H2O2)=100∶1∶1∶538,反应温度为92℃,反应时间为6h时,己二酸的收率可达70 1%。讨论了H3PW12O40加入量、环己烯加入量、过氧化氢加入量、反应时间、反应温度等因素对反应的影响。 相似文献