HPLC法测定氟苯咪唑原料药中的残留乙酸

目的建立快速可靠HPLC高效液相色谱法检验氟苯咪唑原料药中溶剂乙酸残留量。方法采用高效液相色谱法法,Agilent ZORBAX SB—C18（4.6×250mm,5μm）色谱柱,采用梯度洗脱的方法,A泵流动相：磷酸溶液（0.7mL磷酸于1000mL水中,用1mol·L-1氢氧化钠溶液调PH为3.0）-色谱甲醇=950：50,B泵流动相为色谱甲醇;检测波长采用210nm;流速设定为1.2mL·min-1。结果乙酸在2.5~1014.9μg·mL-1的范围内线性良好（r=0.99999,n=6）,回收率为99.2%,精密度RSD=1.1%。结论该本方法快速,简便,准确,能满足氟苯咪唑原料药中乙酸残留测定的需要。     

二-（叔丁过氧化异丙基）苯生产中的氧化工艺研究

研究探讨二-（叔丁过氧化异丙基）苯（BIPB）规模化生产的氧化工艺条件。二-（叔丁过氧化异丙基）苯是一种性能优良的二烷基有机过氧化交联剂,具有高效率交联性能。通过优化二异丙苯氧化反应温度、空气流量、反应压力和反应深度等工艺参数,控制氧化反应速度,确立最佳反应条件为：反应温度85~105℃;压力控制范围0.20~0.35 MPa;反应时间20~24 h;氧化空气流量140 L/h。     

高效液相测定盐酸苯海索中杂质1-苯基-2-丙烯基-1-酮含量的方法

目的建立高效液相方法测定盐酸苯海索中杂质1-苯基-2-丙烯基-1-酮的含量。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Welch Ultimate XB-C18,4.6 mm×150 mm,5μm);以0.1%三乙胺溶液(用磷酸调节pH值至4.0)-乙腈(30︰70)为流动相;柱温为30℃;检测波长为250nm。结果在此色谱条件下,盐酸苯海索中杂质1-苯基-2-丙烯基-1-酮含量方法专属性、精密度、耐用性、稳定性均良好。结论经过方法学验证,该方法适用于盐酸苯海索中杂质1-苯基-2-丙烯基-1-酮含量的测定。     

高效液相色谱法测定甲基丙烯酸-2-羟基乙酯和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮

文章建立快速测定甲基丙烯酸-2-羟基乙酯（HEMA）和2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮（DMPA）的高效液相色谱分析方法。采用紫外/可见波长检测器,检测波长为220 nm;采用Waters XBridge C18柱;流动相为甲醇-水梯度洗脱,流量为1.0 mL/min。结果表明：HEMA和DMPA在0.5～200.0μg/mL和0.5～20.0μg/mL范围内均保持良好线性关系,相关系数（r）均在0.999以上,回收率在90%～110%之间,变异系数（RSD）小于0.5%。本方法准确、灵敏、快速、重复性好,能够在10 min内同时快速检测HEMA和DMPA两种物质。     

HPLC法测定注射用盐酸苯达莫司汀含量

目的:建立注射用盐酸苯达莫司汀中盐酸苯达莫司汀含量测定方法。方法:高效液相色谱法测定,以十八烷基键合硅胶为色谱柱,以甲醇-0.01 mol/L硫酸钠(用稀硫酸调p H至3.40)(40∶60)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为230 nm,外标法定量。结果:盐酸苯达莫司汀在溶液浓度为82.88~124.32μg/m L之间时,线性关系良好(γ=0.9995)。低、中、高浓度的平均回收率99.71%,RSD为0.52%(n=9)。结论:该方法快速简便,准确,重复性好,可用于注射用盐酸苯达莫司汀的含量测定。     

HPLC法测定苯唑西林钠胶囊有关物质

建立了苯唑西林钠胶囊有关物质的HPLC测定方法,色谱柱为C18柱,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈-甲醇为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为225 nm,最低检测量为3.2μg/mL,本法专属性强,准确、精密、灵敏,适用于该制剂有关物质的测定.     

GC和HPLC法同时测定胶粘剂中苯、甲苯含量

采用气相色谱法（GC）和高效液相色谱法（HPLC）分别对市售胶粘剂中苯和甲苯含量进行测定。实验结果表明,两种方法均能实现苯和甲苯含量的准确测定,使学生掌握一种实验技能,并提高学生的环保意识。     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

HPLC法测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量

建立高效液相色谱法(HPLC)测定艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量的方法.色谱柱为安捷伦ZORBAX Eclipse XDB-C8(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈,梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温30℃,进样量10 μL,检测波长210nm.过氧化氢异丙苯浓度在0.5～10.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=1.0000),平均回收率为99.91％(RSD=0.49％).方法专属性、重复性、灵敏度满足艾司奥美拉唑钠原料药中过氧化氢异丙苯残留量测定要求.     

苯噻酰草胺原药中杂质2-巯基苯并噻唑分析方法研究

建立了测定苯噻酰草胺原药中杂质2-巯基苯并噻唑的高效液相色谱法,以乙腈+磷酸水溶液为流动相,使用ZORBAX SB-C_8不锈钢柱和二极管阵列检测器。方法的线性相关系数为0.997 7,平均回收率为99.8%,变异系数为4.85%。方法简单,易操作,可以满足原药生产的过程控制和最终产品的质量检验要求。     

HPLC法测定L-丙氨酸中杂质含量

建立了HPLC法分离测定L-丙氨酸中主要杂质的方法。色谱条件为:美国astec手性柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为:甲醇体积分数为33%,磷酸氢二钠浓度为0.01 mol/L,pH=6.00(磷酸调节)的水溶液,流速0.50 mL/m in,柱温为25℃,检测波长为200 nm,进样量5μL。方法的建立为生产L-丙氨酸提供了分析测定的新方法。     

全氟异丙基苯衍生物的合成及其在新农药创制中的应用

对全氟异丙基取代的苯胺、苯酚、苯甲酸以及苯肼等各类全氟异丙基苯衍生物的合成方法做了简要的介绍,阐述了全氟异丙基苯衍生物在新农药创制中的重要应用,并举例介绍了几类含有全氟异丙基苯结构的创新农药.     

2-氰基苄基氯的HPLC测定

采用高效液相色谱法测定2-氰基苄基氯的含量.用SHIMPACK CLC ODS色谱柱（5um,150mm×6.0mm）,甲醇∶水（磷酸调pH3.0）=1∶1流动相,UV检测器,检测波长为230nm;2-氰基苄基氯的线性范围为0.15～0.80 mg.ml^-1,γ=0.9999（n=5）,平均回收率为99.7%.该方法准确、简便,可用于2-氰基苄基氯的质量控制.     

HPLC法测定苯噻·苄·乙复配除草剂中的活性成份

报道了 30 %苯噻·苄·乙复酸除草剂的高效液相色谱分析方法 ,采用乙腈 +甲醇+水 =30 +4 0 +30 (V/V )为流动相 ,在C18柱上UV - 2 30nm下 ,同时测定了苯噻草胺、苄嘧磺隆和乙草胺的含量 ,标准偏差分别为 0 0 38、0 0 15和 0 0 16,变异系数分别为 0 16%,0 5 9%,0 63%,回收率在 98 10 %～ 10 2 2 8%之间。     

2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚的气相色谱分析研究

用2.5%的OV-210,长度为2m的不锈钢填充柱,以苯甲酰甲酸甲酯为内标物,在145℃柱温下,用FID检测器对2,4-二氯-5-胺基苯基异丙基醚及2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚的混合物进行定量分析.该方法的变异系数分别为0.22%和0.23%,平均回收率分别为99.96%和100.07%,线性相关系数为0.9999.     

卡波姆中残留苯含量的高效液相色谱检测法

采用高效液相色谱法,建立了卡波姆中残留苯含量的检测方法.样品经甲醇和异辛烷振荡提取后,经TC-C18（2）（4.6×250 mm,5 μm）色谱柱分离,柱温为30℃,以乙腈-水为流动相进行等度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,以DAD检测,检测波长为255 nm.在此条件下,苯的最低检出限为6.4× 10-4 g·L-1;方法的精密度良好,相对标准偏差为0.22％;样品加标回收率为96％～103％,方法准确可靠.     

活性炭固载磷钨酸催化合成2-异丙基-1,3-苯并二氧五环

以邻苯二酚和异丁醛为原料，活性炭固载磷钨酸为催化剂合成了杀虫剂呋喃丹的中间体2-异丙基-1，3-苯并二氧五环。采用正交实验法考察了原料配比、催化剂的固载量及其用量和带水剂用量等因素对缩合收率的影响。其最优工艺条件是：n(邻苯二酚)：n(异丁醛)：m(催化剂)：v(带水剂)为1mol：1．5mol：10g：200ml，催化刺的固载量为23.6％，反应在回流温度下进行，反应时间约4h．收率可达90．8％。催化剂可重复使用。     

饲料中三聚氰胺的HPLC检测方法研究

饲料样品前处理时分别考察了提取液用量、沉淀剂用量、提取时间等因素对检测结果的影响,得到最佳前处理条件:提取液为乙腈+水+5％的三氯乙酸(8mL+14 mL+20 mL),沉淀剂为2mL,超声提取时间25 min.采用HPLC法测试,外标法定量,方法的检出限为0.2μg/mL,相对标准偏差为2.44％,回收率在88.3％～94.3％之间,20min内可以完成一个样品的分析测定,建立了一种简便、快捷、准确的测定方法.     

1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑的合成

以2,6-二异丙基苯胺为原料,与苯甲酰氯成酰胺,再经三氯氧磷氯代,氨基乙醛缩二乙醇亲核取代后,在磷酸作用下环合得到1-(2,6-二异丙基苯基)-2-苯基-1H-咪唑,4步反应的总收率为47.7%。目标化合物结构经ESI-MS、1H NMR确证。     

新型交联剂双叔丁基过氧化二异丙苯的合成研究

以对(间)二异丙苯为原料经过过氧化反应、还原反应、双叔丁基过氧化二异丙苯(BIPB)的合成三步反应合成双叔丁基过氧化二异丙苯。研究了物料配比、温度、时间、压力、搅拌装置等条件对合成交联剂BIPB的影响,确立了产品的质量指标,得到了优惠反应条件:以空气作为氧化剂,过氧化时间60 h,反应压力1.0 MPa,过氧化温度120°C,以亚硫酸钠作为还原剂。在硫酸介质中合成BIPB。总收率≥63.5%(以二异丙苯计)。