石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴

建立快速石墨消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铜、铅、镉、钴4中重金属元素的方法.采用盐酸-硝酸-氢氟酸消解体系运用石墨消解仪进行快速消解,应用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤铜、铅、镉、钴元素,结果表明,铜、铅、镉、钴的精密度及准确度均能满足测定要求,为土壤中铜、铅、镉、钴的测定提供了一种快速可靠的消解方法.     

微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中铜、锌、铅、镍、铬的研究及应用

建立了微波消解-原子吸收分光光度法测定土壤中痕量铜、锌、铅、镍、铬的方法。优化微波消解条件,通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,样品经消解浓缩后定容至5 mL,在仪器最佳的条件进行测定。结果表明:铜、锌、铅、镍、铬5种金属元素均呈现良好的线性关系,相关系数范围为0.999 3～0.999 9,检出限范围分别为0.5,1.0,6.0,1.2,0.7 mg/kg,测定下限分别为2.0,4.0,24.0,4.8,2.8 mg/kg,平均回收率范围为86.8%～109%,相对偏差范围在2.67%～5.78%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足土壤中铜、锌、铅、镍、铬测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中的镉元素含量的方法。采用微波消解和HNO₃-HF-H₂O₂酸系消解样品的前处理方法效果相对较好,消解速度快,能很好地处理土壤中有机质。通过正交实验优化了升温程序,灰化温度选择680℃,原子化温度选择1 600℃,同时通过对基体改进剂的比选,选择0.50μg/mL氯化钯溶液作为基体改进剂时效果相对较好。该方法镉的检出限为0.018 ng/mL,测定下限为0.072 ng/mL,方法精密度(RSD值)为0.9%～2.4%,加标回收率为97.0%～102.7%,符合岩石矿物分析规范的要求。微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中镉含量的方法具有操作简便、检出限低、干扰少、精密度高、准确度好的特点。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜

应用微波消解和火焰原子吸收光谱法测定土壤中的铅、镍、铜。考察了土壤的最佳微波消解条件,样品用HNO3-HCl04-HF混合酸经微波消解后,溶解时间由原来的3～5h缩短到3min。以原子吸收光谱法测定土壤中铅、镍、铜。铅、镍、铜的测定波长分别为283．3、232．0、324．8nm;检出限分剐为0．0005、0．0004、0．0001μg／mL;工作曲线的线性范围为0．002～30．00μg／mL,0．001～50．00μg／mL,0．001～6．00μg／mL。方法用于土壤样品的分析,铅、镍、铜的相对标准偏差分别小于0．31％、1．52％、3．29％,回收率在98．00％～102．00％。     

微波消解-原子吸收分光光度法测定海洋沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬

采用微波消解-原子吸收分光光度法快速有效地测定了海洋沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬。使用硝酸作为消解酸,利用微波消解样品,然后调节消解液的酸度,最后采用原子吸收分光光度法进行定性定量分析。对样品的消解方法、消解酸体系和基体改进剂进行了优化,并优化了仪器条件,最后进行了线性关系、回收率、精密度和检测限的考察.结果表明,海洋沉积物中的铜、锌、铅、镉、铬方法的线性范围内线性相关系数(R)均能达到0.999~0.999 7。5种元素的回收率为96.8%~103.3%,相对标准偏差(n=5)均小于10%,方法具有较好的准确性和精密度。     

不同消解方法对土壤中铜锌测定的影响

采用微波消解法和石墨消解法对土壤样品进行预处理,用火焰原子吸收分光光度法测定土壤中铜和锌的含量。对3个土壤标准物质(GSS-17、GSS-30、GSS-34)的精密度和准确度进行了分析,结果表明:微波消解法和石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,石墨消解法相对于微波消解法更加便捷,具有很好的精密度和准确度。     

土壤铅镉测定中不同消解方法的比较

采用微波消解法和全自动石墨消解法对土壤样品进行前处理,用石墨炉原子吸收分光光度法测量土壤中铅和镉的含量。对3个土壤标准物质(GSS-9、GSS-12、GSS-16)的精密度和准确度进行了分析,结果显示:微波消解法和全自动石墨消解法的检出限、精密度和准确度均能满足土壤检测的要求,全自动石墨消解法比微波消解法更加方便,且具有更好的精密度和准确度。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铜锌铅镍铬

用微波消解法对土壤进行消解后,采用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-AES）法测定土壤中铜锌铅镍铬的含量。铜锌铅镍铬的测定波长分别在324.754nm、206.200nm、182.205nm、341.476nm、283.563nm时,在0～10mg/L浓度范围内曲线线性良好,相关系数在0.9993～0.9998、检出限在1～3mg/kg、测定下限在4～12mg/kg之间。土壤铜锌铅镍铬加标回收率均在88.2～102.2之间、RSD(n=6)低于5%。该方法快速便捷、重现性好、准确度高,可用于测定土壤中的铜锌铅镍铬。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉的探究

本实验探究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅、镉的实验步骤,通过优化消解条件和石墨炉参数提高了测量的稳定性和灵敏度。结果表明铅在0～100μg/L范围内,线性相关系数r=0.9998,相对偏差在0.11%～0.21%之间,相对标准偏差在0.95%～2.6%之间,回收率在99.97%～102.57%之间;镉在0～5μg/L范围内,线性相关系数r=0.99995,相对偏差在0.17%～0.31%之间,相对标准偏差在0.45%～1.19%之间,回收率在98.95%～105.96%之间。该方法对土壤中铅、镉的测量的准确度、精密度、加标回收率等方面均符合标准的要求。     

测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍、铬的方法研究

采用石墨消解-火焰原子吸收分光光度计对土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬进行测定,结果表明:该方法的线性良好,检出限、精密度、准确度和样品加标回收率都符合相关质量控制要求,利用该方法测定土壤及沉积物中铜、锌、铅、镍和铬结果令人满意。     

微波消解－石墨炉原子吸收法测定鱿鱼中的铅和镉

铅和镉的检测方法归纳起来有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱、质谱法、分光光度法等,本文研究了硝酸－双氧水体系对鱿鱼样品微波消解微波消解石墨炉原子吸收分光光度法测定鱿鱼中的铅和镉的方法,选择正磷酸作为基体改进剂,寒曼扣背景,结果表明本方法简便易操作、精密度好、准确度高。铅和镉的方法检测限为0．017μg／g和0．00055μg／g,铅、镉样品回收率分别在80．0％～98．0％和83．0％～96．1％之间。精密度和重现性均能满足试验要求。     

石墨消解法—ICP-MS同时测定土壤中的六种元素

建立了石墨消解法进行土壤前处理,用电感耦合等离子-质谱法(ICP-MS)同时测定土壤标准物质中铅、镉、铬、铜、锌、锰六种元素的含量。该前处理方法减少了消化过程中元素的损失,研究了六种元素的校准曲线、检出限、精密度和准确度,测定值均在土壤标准物质的标准值允许误差范围之内,精密度都在10%以下。具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适用于大批量土壤样品中多种元素的同时测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法同时测定铜阳极泥中的有害元素Pb、As、Cd、Cr

建立了一种可以同时、准确测定铜阳极泥中有害元素铅、砷、镉、铬的方法。铜阳极泥样品经王水微波消解,定容后采用电感耦合等离子体发射光谱法进行分析,本研究探讨了称样量和分析谱线对检测结果的影响。Pb、As的线性范围为0-100μg/mL,0-60μg/mL,Cr、Cd的线性范围为0-30μg/mL,4种元素的检出限在0.00054-0.053μg/mL之间,测定下限在0.0018-0.176μg/mL之间,本方法中铅、砷、铬、镉的回收率在91.7%-108.3%之间,Pb、As、Cd、Cr的相对标准偏差为0.0036～0.00972,0.00520～0.00998,0.0099～0.068,0.0066～0.059。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定交通环境下大气颗粒物中的铅、镉、锰、锌

探索并建立微波消解滤膜样品,电感耦合等离子体质谱法同时测定交通环境下大气颗粒物中的铅、镉、锰、锌的方法。实验表明:标准滤膜样品中各元素多次测定结果与标准值一致,相对标准偏差RSD均小于5%,滤膜实际样品加标回收率为95.2%~104%。该方法检出限低,准确性和精密度良好,简便、快速、灵敏,是一种可靠的分析交通环境下大气颗粒物中铅、镉、锰、锌的新方法。     

微波消解-原子吸收法快速测定羽毛中的铜锌铬铅镉

提出了微波消解原子吸收法测定改性羽毛中铜、锌、铬、铅、镉的分析方法。采用在密闭容器中,用HNO3和HClO4混酸做溶剂在微波状态下消解改性羽毛样品,样品溶解完毕泄压后,定容,用快速序列分析功能的原子吸收仪同时测定铜、锌、铬、铅、镉的含量,快速高效。同时考察了微波消解称样量、溶剂用量及共存离子对分析结果的影响,其标准样品的测定结果与标准值一致。本法适应于改性羽毛中铜、锌、铬、铅、镉的测定。     

碱熔法消解—火焰原子吸收法测定云南红壤中的铜、铅、锌、镉

采用碱熔法对云南红壤进行消解,再用火焰原子吸收法测定其中铜、铅、锌、镉的含量.结果表明,铜、铅、锌、镉的加标回收率分别为91.32％、93.00％、120.56％、90.80％.该方法操作条件易于控制,精密度高,适用于土壤重金属元素的分析测定.     

微波消解-等离子体发射光谱法测定蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的多种元素含量

采用HNO3∶H2O2(体积比2∶3)为溶样试剂,以微波消解和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)联用,同时测定了蒙药敖西根-18和哈日-嘎布日-10中的铝、钛、汞、铜、铅、锌、镉、砷、钡、铁、磷、锡和钙元素的含量。结果表明,在最佳实验条件下,在0.3 g蒙药中各元素的回收率为97.5%～104.2%,RSD<2.1%,检出限介于0.015～10.2μg/L,该方法简便、迅速、准确度和精密度高,适用于蒙成药中这13种元素的同时测定。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定玻璃制品中铅、镉含量

文章应用微波消解-原子吸收光谱法同时测定玻璃制品中铅、镉含量。采用8 mL硝酸 1 mL过氧化氢 2 mL氢氟酸的微波消解体系,消解液无需赶酸,定容后直接用原子吸收光谱仪测定。实验发现,该方法消解效率高、重现性好、可操作性强,准确快速。该方法铅回收率为93.3%;镉回收率为95.5%。方法检出限:铅:0.01 mg/L,镉:0.001 mg/L。     

高压密闭酸溶电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼多种微量元素

本文建立了一种氢氟酸-硝酸混合酸溶矿,稀硝酸复溶提取,电感耦合等离子体质谱法同时测定土壤样品中镉、钼、硼等多种元素的试验方法。镉、钼、硼检出限分别为0. 020μg/g、0. 02μg/g、0. 90μg/g,方法准确度及精密度均满足要求。用国家一级标准物质验证,测定值与标准值一致,相对标准偏差(RSD,n=12)10%,适用于批量土壤样品中镉、钼、硼的测定,样品处理过程简便,检测效率高。     

塑料原料中有害重金属铅、镉、汞的测定

采用微波消解为前处理手段 ,以磷酸二氢铵为基体改进剂 ,用石墨炉原子吸收法测定塑料原料样品中的铅、镉 ;用流动注射 -氢化物发生 -原子吸收法测定汞。测定铅的检出限为 4 .5× 10 -11g,镉的检出限为 3.7× 10 -12 g ,汞的检出限为 0 .6 4 μg/kg ;测定结果相对标准偏差一般小于 10 % ;铅、镉、汞的回收率在 93%～ 10 3%之间