环境空气中低分子醛酮类化合物的高效液相色谱法测定研究

建立了DNPH固相吸附/高效液相色谱法同时测定13种醛酮类物质的方法,研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了实验条件。13种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线良好,检出限在0.5~2.0μg/m3。实际样品相对偏差在0~6.7%。     

高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法验证及分析

对高效液相色谱法(HJ 683—2014)测定环境空气中13种醛、酮类化合物进行了方法验证,测定了该方法的检出限、精密度和准确度,并对该方法中出现的问题进行了分析总结。     

液相色谱法测定盘式蚊香燃烧烟雾中醛酮类化合物的含量

[目的]建立液相色谱测定盘式蚊香燃烧烟雾中醛、酮化合物含量的方法.[方法]将涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样小柱连接在自制的蚊香燃烧产物收集装置上,通过控制进气、抽气速度,收集蚊香燃烧产生的烟雾中醛酮类化合物,洗脱后用液相色谱对醛酮类化合物含量进行测定.[结果]通过自制的蚊香燃烧产物收集装置;采用DNPH采样小...     

高效液相色谱法测定环境空气醛酮类化合物的研究及应用

利用涂渍2,4-二硝基苯肼(DNPH)硅胶填充管采集环境空气中醛酮类化合物,建立了高效液相色谱法测定环境空气中醛酮类的方法。结果表明：该测试方法呈现良好的线性关系,线性系数的范围在0.999 8～1.000 0之间;方法检出限范围为0.65～2.46μg·m^-3,测定下限为2.61～9.85μg·m^-3;低、中、高浓度相对标准偏差范围分别为0.9%～8.5%、0.5%～3.6%、0.6%～2.8%;实际样品加标回收率范围为94.6%～113%。该方法稳定性好,操作简单,灵敏度高,满足于环境空气中醛酮类测定。     

车用泡沫中醛酮类化合物的高效液相色谱–质谱联用测定

通过高效液相色谱–质谱(HPLC–MS)联用实现了车用泡沫中甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮等醛酮类化合物的测定。在0.015~0.600μg/m L范围内,质谱响应与醛酮类化合物的2,4–二硝基苯肼衍生物的浓度呈良好的线性关系。各衍生物的检出限为0.000 3~0.001 3 mg/m3。可以满足乘用车内空气质量评价指南中的要求。     

高效液相色谱法测定双酚F反应液中4,4''''-二羟基二苯基甲烷的含量

由高效液相色谱法分析双酚F反应液中各组分,用标准加入法定量测定4,4'-二羟基二苯基甲烷的含量.用紫外检测器检测,检测波长270nm,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇与水,其体积比是6535,在上述色谱条件下,双酚F反应液可得到较好的分离.此方法对4,4'-二羟基二苯基甲烷标准曲线的线性范围为5～30mg·L-1,对双酚F反应液的线性范围为10～300mg·L-1,相关系数分别为0.9995和0.9998,方法回收率和反应液测定偏差分别为96.83%～100.00%和0.73%.本方法快速、准确、重现性好,适用于双酚F产品的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定人参养荣丸中桂皮醛含量

本文采用RE-HPLC方法对人参养荣丸中所含桂皮醛进行含量测定,以乙腈-0.1%H3PO4水溶液(43:57)为流动相,流速:1.0mL·min-1,290nm波长下进行检测.结果表明:人参养荣丸中的桂皮醛与其它成分分离度良好.桂皮醛对照品进样量在0.043～0.215μg内呈线性关系,r=0.9996,RSD=1.36%(n=8).为人参养荣丸质量标准研究提供可靠参考.     

醛、酮类有机溶剂中水分的测定

探讨了改进的卡尔-费休试剂对醛、酮类有机溶剂中水分的测定。用乙二醇甲醚、吡啶、二氧化硫和碘配制成卡尔-费休试剂,合理设置卡尔-费休滴定仪参数,测定戊醛中的水分。改进的卡尔-费休试剂测定戊醛中的微量水分准确度和精密度较好。乙二醇甲醚代替甲醇的卡尔-费休试剂在测定醛、酮类有机溶剂中水分的结果稳定性好、可靠性高、方便快捷,值得进一步推广使用。     

液相色谱法测定环氧乙烷和乙二醇装置中气体和液体的醛含量

衍生技术与液相色谱法相结合,将样品与过量的2,4-二硝基苯肼衍生液混合,样品中的甲醛、乙醛分别与2,4-二硝基苯肼发生衍生反应,生成甲醛、乙醛的腙衍生物,用高效液相色谱ODS柱分离,采用DAD检测器在254nm波长下分别测量峰面积,应用标准曲线外标方法计算结果,准确定量测定样品中的甲醛、乙醛含量,解决了环氧乙烷装置反应器出口气中、乙二醇水溶液中以及环氧乙烷和乙二醇产品中的甲醛、乙醛分别定量测定的技术难题,高效、灵敏、准确。     

测定吡虫啉农药制剂中有效成分的3种HPLC不同定量方法比较

采用高效液相色谱法测定吡虫啉农药制剂产品中有效成分含量,并对单点校正法、标准曲线法和标准加入法3种不同方法进行分析,比较了 3种方法的差异性.利用Excel对3种定量方法的标准偏差、基质效应和测定结果进行F检验和t检验.结果表明,在显著性水平α=0.05时,单点校正法与标准曲线法、标准加入法标准偏差有明显差别,标准曲线...     

环境舱释放-固相吸附-高效液相色谱法测定塑料电器产品中15种挥发性醛酮化合物

建立了2,4-二硝基苯肼固相吸附-高效液相色谱同时测定塑料电器产品中15种醛酮类化合物的方法。研究了固相吸附采样和前处理方法,优化了实验条件,并进行了线性关系、回收率、精密度等试验。结果表明:本方法线性范围0.1~10 mg/L,相关系数大于0.999 0,最低检出限(按采样体积60 L计)小于0.005 mg/m3,回收率在88.4%~108.4%之间,相对标准偏差小于2%。     

高效液相色谱法测定湿巾中噻唑啉酮类防腐剂

建立了一种同时检测湿巾中5种噻唑啉酮类防腐剂的高效液相色谱方法。该方法以甲醇作为萃取溶剂,涡旋振荡,室温下超声萃取湿巾中的防腐剂。萃取液浓缩后,定容,采用高效液相色谱法分析,外标法定量。5种噻唑啉酮类防腐剂的色谱分离在Eclipse Plus C18色谱柱完成,采用梯度洗脱方式,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠缓冲液/甲醇。通过5种目标化合物各自的保留时间进行定性,色谱图的峰面积进行定量。在一定的线性范围内,每种目标化合物的峰面积均与其质量浓度呈线性相关关系,相关系数均不小于0.9990。在3个不同的添加浓度水平下,加标回收率在82.0%~102.0%之间,相对标准偏差值(n=6)均不大于3.07%。该方法操作简便,应用范围广,分析时间短,灵敏度高,基质适用性好,可完全满足湿巾中噻唑啉酮类防腐剂检测工作的需要。     

高效液相色谱法测定双酚F反应液中4,4′-二羟基二苯基甲烷的含量

由高效液相色谱法分析双酚F反应液中各组分,用标准加入法定量测定4,4′-二羟基二苯基甲烷的含量。用紫外检测器检测,检测波长270nm,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇与水,其体积比是65∶35,在上述色谱条件下,双酚F反应液可得到较好的分离。此方法对4,4′-二羟基二苯基甲烷标准曲线的线性范围为5~30mg.L-1,对双酚F反应液的线性范围为10~300mg.L-1,相关系数分别为0.9995和0.9998,方法回收率和反应液测定偏差分别为96.83%~100.00%和0.73%。本方法快速、准确、重现性好,适用于双酚F产品的质量控制。     

高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物

建立了高效液相色谱测定环境空气中醛、酮类化合物的方法。环境空气分别通过除臭氧小柱和DNPH采样管吸附后,以乙腈洗脱,在优化的分析条件下,液相色谱法测定环境空气中的13种醛、酮类化合物。结果为:当采样体积为0.05m3时,本方法的检出限0.25～0.53μg/m3,测定下限为1.00-2.12μg/m3,标准曲线相关系数r0.999。本方法采用DNPH采样管吸附,一步形成稳定的腙类衍生物,溶剂量少,操作简单,适用与环境空气的测定。     

反相高效液相色谱法测定烟用香精香料中3种多酚类化合物

建立了以反相高效液相色谱测定烟用香精香料中3种多酚类化合物含量的方法。以甲醇为萃取剂,样品经超声萃取后,采用1%(质量分数)醋酸和乙腈为流动相,通过C18色谱柱分离,进二极管阵列检测器于327 nm处进行检测。结果表明:3种多酚类化合物在0.1~100.0mg/L范围内线性相关系数均大于0.9995,检出限均小于6.5μg/g,加标回收率在93.7%~106.6%之间,相对标准偏差(RSD)5%(n=7)。所建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便等优点,适用于烟用香精香料中3种多酚类化合物的批量测定。     

高效液相色谱法测定环境空气中醛、酮类化合物的方法优化

该文对《环境空气醛、酮类化合物的测定高效液相色谱法》(HJ 683-2014)进行了条件优化。结果表明,各化合物在CORTECS C18色谱柱上分离效果及响应值优于HJ 683-2014标准,四氢呋喃在乙腈-水梯度洗脱分离醛酮类腙衍生物过程中起关键作用。各化合物在0.05～2.00μg/ml内线性关系较好,相关系数均≥0.9999;方法检出限为0.06～0.25μg/m3,测定下限为0.24～1.00μg/m3,相对标准偏差为0.32%～2.88%,平均加标回收率范围为89.6%～106%,均满足方法要求。     

高效液相色谱法测定亚氨基二乙酸的含量

亚氨基二乙酸(IDA)是一种重要的精细化工中间体。在四种不同的液相分析条件下,比较了样品中IDA含量测定的区别。结果表明,利用Hypersil SAX强阴离子交换柱,DAD检测器,检测波长为210 nm,(NH4)2HPO4缓冲液为流动相,对样品中的IDA含量进行快速测定的结果最好。